2018/06/12 11:02
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Agilent 1260 Infinity II 液相色谱系统
型号: 1260 Infinity II
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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摘要
使用一种检测污水中痕量有机化合物的快速LC/MS/MS 方法,采用80 μL 进样量的水样直接进样方式,鉴定排放污水中一组20 种指示物的存在情况。分析周期小于14 分钟,多数指示物的方法报告限(MRL) 为3-39 ng/L。多数指示物的基质效应均小于30%,20 种指示物中有19 种的日内和日间变异系数< 5%。
前言
世界各地排放的污水中含有多种痕量有机化合物(TOrC),包括药物、农药、工业化合物和个人护理用品。实施水循环再利用方案时会涉及处理过的污水,期间有可能将 TOrC 排入饮用水源,形成污染途径。这种污染已由美国的几项研究得到证实[1]。随着淡水资源的减少,这一问
题只会更加恶化,每天都有几千种新的化学物质引入环境中。
虽然已知一些TOrC 对野生动物和人类的健康有不良影响,但长期接触饮用水中这些化合物的低浓度混合物会有何种风险,尚属未知。不过,在水源中考虑到TOrC 的数量庞大并且还在不断增加,监测其中的每一种 TOrC 是不现实的。我们需要的是一个能够标志饮用水中污水污染物存在情况的指示物列表。可以根据存在频率、风险评估、对环境条件的影响和污水处理效果等因素对潜在的指示物进行评价。
本应用简报总结了一项已发表的研究,依据关于美国排放污水检测频率和存在浓度的文献综述,确定一个可行指示物列表[1],然后对四家污水处理厂进行监测研究,以验证该列表的实用性。
常规TOrC 分析通常需要进行费时费力的提取和浓缩步骤,这会延长分析周期时间并降低重现性。本研究使用的方法,是在高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS) 系统上进行直接大体积进样,免去提取步骤,从而优化重现性并缩短分析时间。所需的样品体积仍然很小,无需采集大体积样品,也减少了同位素标记替代标准品的用量(与成本)。具有快速极性切换和动态MRM的Agilent 6490 三重四极杆LC/MS 系统可以同时使用正负电离,能够快速优化全部20 种化合物的采集参数,并将分析周期缩短至13 分钟。
结论
使用直接进样LC/MS/MS 为评价一组排放污水潜在指示物提供了一种快速且可靠的方法。样品用量仅80 μL,去除了可能会延长分析时间、降低通量、降低方法准确性和精密度的繁琐提取步骤。20 种指示物中除三氯蔗糖 (302 ng/L) 外,其余指示物的MRL 均为3-37 ng/L。大多数化合物的日内和日间精密度< 5%(变异系数)。多数化合物的基质效应均得到明确表征,其信号变化限制在 30% 以内。这种方法能够使用一组指示物检测饮用水源中的污水污染物,并监测废水处理厂的工艺效率以及季节和地理差异。
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