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使用 Agilent 5977A 系列 GC/MSD 高灵敏度和高重现性地分析邻苯二甲酸酯
2018/06/01 17:29
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent GC 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 7696A 样品制备平台
型号： 7696A
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
利用Agilent 5977A 系列GC/MSD 开发出一种邻苯二甲酸酯的分析方法，该方法在Etune
和电子电离(EI) 模式下对六种邻苯二甲酸酯的最低检测限(MDL) 小于0.01 mg/mL 且相对标准偏差(RSD) 小于5%。还开发出另一种使用甲烷或氨气的正化学电离(PCI) 方法，该方法可使邻苯二甲酸酯化合物的谱图差异更加明显。
引言
邻苯二甲酸酯是由邻苯二甲酸形成的酯类，通常用作增塑剂，有助于提高塑料的柔韧度、透明度、耐久性和使用寿命。它们广泛存在于各种产品中，包括粘合剂和胶水、电子产品、个人护理产品、医疗设备和导管、包装以及儿童玩具等。这些化合物很容易释放到环境中，因为它们并非共价结合到塑料中，而只是混合在塑料中。已有研究发现，邻苯二甲酸酯可能引起许多健康问题，包括哮喘、内分泌失调、生殖异常、癌症、低体重儿、孤独症和注意力缺陷多动症(ADHD) 等。
因此，欧盟(EU)、美国(USA) 和许多其他国家都已经开始对邻苯二甲酸酯的暴露水平进行监管。欧盟自2007 年开始限制六种邻苯二甲酸酯在儿童玩具和儿童护理用品中的使用(2005/84/EC)，美国则从2009 年起对其进行限制（表1）。
本应用简报证明5977A 系列GC/MSD 在EI 和PCI 模式下对六种受监管的邻苯二甲酸酯可以实现高线性和高重现性的检测，使0.05 mg/L (50 ppb) 的六种邻苯二甲酸酯中的五种化合物的相对标准偏差(RSD) 低于2%，而第六种化合物的RSD 则低于5%。
结论
Agilent 5977A 系列GC/MSD 在EI 模式下能够高灵敏度、高准确性、高重现性地分析浓度低至0.05 mg/L 的邻苯二甲酸酯。使用新型Extractor EI 源能使邻苯二甲酸酯检测获得更高的峰面积和更低的MDL 和RSD。5977A 系列GC/MSD 也支持PCI，在PCI 模式下生成分子种属作为主要离子的谱图，从而使邻苯二甲酸酯类化合物之间表现出显著的差异。使用7696A 样品前处理工作台等自动化装置来制备标准品能够获得可重现的校准系数(R2) 值。
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