240Z GFAA 塞曼石墨炉原子吸收光谱仪

建立的石墨炉原子吸收光谱方法可以用来测定土壤中不同形态的镉，准确度和精密度均能满足国家标准要求。土壤中的镉的污染指数为 1.6，表明该菜地受到镉污染。水溶态、离子交换态和碳酸盐结合态镉约占总镉的 32.7%–33.4%，表明土壤中镉的活性较高，其上种植的作物可能出现镉超标的现象。

本文介绍了采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中铍 (Be) 元素的方法。该方法采用电热板加热四酸消解方式、配备一体化热解涂层石墨管的 240Z 横向塞曼石墨炉，并以硝酸钯作为基体改性剂，对多种土壤标准物质进行验证测试。测定值在标准物质标准值范围内，方法检测限和精密度完全满足建设用地土壤污染风险筛选值和管制值中Be 元素的限量要求，对土壤中 Be 的测定具有重要的应用价值。

食物和饮用水是人类接触铅的主要来源。2008 年，世界卫生组织公布饮用水中铅限值的参考值为 10 μg/L。监测饮用水中铅的含量是全世界政府及其他机构的重要职责。ISO 15586:2003 水质标准中介绍了测定水样中痕量 Pb 的原则和流程。石墨炉具有高灵敏度，因此成为此类分析中经济有效的技术。只需要采用合适的化学改性剂并应用塞曼效应，便使得方法优化从未如此简单。

安捷伦横向交流调制塞曼配置在整个原子化器中施加磁场，可准确扣除土壤中复杂的背景吸收。推荐的前处理方法：准确称取 0.1000 g 干燥的 100 目土壤样品，放入 50 mL 密闭聚四氟乙烯消解罐中，向其中准确加入 4 mL HNO3、1 mL HCl 和 1.5 mL HF；经预消解后，将组装好的消解装置放入微波消解仪中，按照设置好的程序对样品进行微波消解；消解结束后，取出罐体，待冷却后，将消解罐置于电热板上加热赶酸至棕色烟冒尽，将样品蒸发至近干 (0.5-1 mL)；冷却至室温，用 2% HNO3 将样品定容至 25 mL，然后引入石墨炉原子吸收系统进行分析。同时制备空白样品。

安捷伦石墨炉原子吸收系统采用独特的带恒温区 (CTZ) 设计的纵向加热石墨炉，在石墨管中心获得恒温区，可实现卓越的加热均匀性和精确的温度控制。最高温度 3000 °C，可达到 V、Mo 和 Ti 等难熔元素的原子化温度，对这些元素的检测具有高灵敏度。

测量不确定度在实验室数据比对、方法确认、标准设备校准、量值溯源以及实验室质量控制与管理等方面具有重要的意义。ISO/ IEC 17025-2005 以及 GB/ T 15481-2000 中均要求检测实验室具有评价测量不确定度的程序，以及对检测项目的不确定度做出正确评估的能力。因此，在检验过程中要重视产生测量不确定度的环节，尽量减小检验过程中的测量不确定度。 本文依据目前最新的法规为 GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》以及其它相关资料，采用石墨炉原子吸收光谱仪，应用标准加入法测定皂树皮提取物中铅含量。根据 JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和 JJG 196-2006《常用玻璃量器》的规定和要求，通过建立测量数学模型，对石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度进行了评定：样品 X1 铅含量为 1.28 mg/kg，扩展不确定度为 0.090 mg/kg (k = 2)；样品 X2 铅含量为 3.90 mg/kg，扩展不确定度为 0.250 mg/kg (k = 2)

SRM 表面响应方法学向导将引导用户完成灰化和原子化温度的优化，快速完成方法开发。针对中药中复杂的背景吸收，采用安捷伦横向交流调制塞曼配置，在整个原子化器中施加磁场以准确扣除背景。

石墨炉原子吸收光谱仪测定高盐食品中痕量铅时存在一些问题，主要是不使用含钯的基体改性剂时，氯化钠产生的基体干扰难以避免，对分析准确性影响较大。另外，食品安全国家标准《食品中污染物限量》规定了某些高盐类食品的铅限量值（调味品 ≤ 1.0 mg/kg，食用盐 ≤ 2 mg/kg），对准确测定高盐食品中痕量铅提出了较高要求。 本研究探讨各种基体改性剂、升温程序和校正模式对减少或消除氯化钠干扰的效果与能力，建立了石墨炉原子吸收法测定高盐食品中铅的方法，确定了磷酸二氢铵-硝酸钯作为基体改性剂，标准加入法为校正模式，在盐度 2.2% 以下可消除氯化钠的基体干扰，提高了分析结果的准确性和可靠性，为国标的修订与整合做好了技术储备。该方法的线性范围为：1.8–40.0 µg/L，当称样量为 0.5 g，定容量为 10 mL 时，定量限为 0.036 mg/kg。

采用“直接进样”法，用纯水将奶粉溶解形成“悬浊”样品溶液直接进样。并且在石墨炉分析过程中，于灰化阶段向石墨炉中通入氧气，使有机样品中的碳充分反应，解决直接进样分析引起的石墨管“积碳”问题。由于奶粉基体复杂，可能带来大量化学干扰，因此建议使用标准加入法进行测定。安捷伦石墨炉自动进样器 PSD120 具有自动绘制标准曲线、自动标准加入和自动加入基质改性剂等功能，可大大提高工作效率。本方法利用 PSD120 进行自动标准加入测定，同时加入磷酸二氢铵溶液作为基质改性剂。

本文利用 Agilent AA 240Z 型石墨炉原子吸收直接稀释测定血铅和尿镉，避免了前处理带来的污染，同时节省了分析时间。而且工作站集成了表面响应方法学 (SRM) 模块，可以自动优化石墨炉条件，简化了操作，大大优于人工选择

本文建立了石墨炉简单、快速测定血铅的方法，采用5%的HNO3稀释10倍震荡离心测定上清液。方法测定的线性范围0—60ｕg/L，最低血液中的检测浓度2.5ｕg/L，回收率97.4—105.3%，RSD在0.4—4.9%之间。