本文实验将使用 4.6 × 150 mm，5 µm 色谱柱进行人参分析的传统方法转移到了 Agilent Poroshell 120 EC-C18，3.0 mm × 100 mm，2.7 µm 色谱柱上。在线速度相同的情况下，所需梯度时间从 100 多分钟降至大约 70 分钟，如果提高流速，还可以将分析时间进一步 降至 25 分钟以下。在本示例中，高流速条件下压力超过会 400 bar，因此需要使用 600 bar 的仪器。如果采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 或 Poroshell 120 SB-C18 3.0 mm × 50 mm 色谱柱，梯度时间还可进一步缩短。最短的时间为 11 分钟，对关键化合物（人参皂苷 Rg1 和 Re）的分离度为 1.57。另外，由于色谱柱使用 2 µm 滤头，因此，在样品制备过程中新方法无需要更改。压力仍低于 400 bar，因此该方法可以在任何 HPLC 仪器上运行。

氟替卡松丙酸酯化学名称 S-6α,9α- 二氟 -11β- 羟基 -17α- 丙酰氧基 -16α- 甲基 -3- 氧代雄甾 -1,4- 二烯 -17β- 硫代羟酸氟甲基酯,为化学合成的三氟化糖皮质激素类药物, 是由德国葛兰素威康 (Glaxo Wellcome) 有限公司开发, 并于 1993 年首次上市, 具有较强的抗炎作用, 临床上用于治疗哮喘。该产品在 USP 上有记载，但规定的方法中使用的常 规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，且有机试剂耗用量大，因此，超高效液相色谱仪 (UHPLC) 和快速液相分析柱应运而生，使得分析时间和试剂耗量大大降低。但目前 基层实验室普遍使用的常规液相色谱仪与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检 测很难实现。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对氟替卡松丙酸酯检测方法加以改进，分析时间和试剂耗量均降低了2/3，一次分析仅需26min。现将实验结果报告如下，以供参考。

使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱分析槐角苷对照品及银杏叶提取物制品，目标物峰形良好，能够有效与样品中的杂质分离，得到准确的测定结果。同时与采用 Agilent 5 TC-C18 (2) 色谱柱的常规方法进行对比，本方法经过简单的方法转换，即可缩短约 60% 的分析时间。该方法适用于银杏叶提取物中槐角苷的快速、高效分析。

我们经常可以在美金上发现诸如可卡因等的违禁药物。虽然使用钞票吸毒的想法是可笑的，但真相却非常现实。通常认为贩毒是毒品残留于钞票的源头，且由于残留的毒品为细粉状，所以很容易从一张钞票的表面转移到另一张。由于钞票会经过点钞机和自动柜 员机(ATM)处理，因此少量的毒品很容易在钞票间转移。在此之前安捷伦的一份应用报告（安捷伦出版物编号 5990-4254EN）详细阐述了使用配备 Agilent 6410 Triple Quadrupole LC/MS 检测器的 Agilent 1200 Series 液相色谱系统，筛查法医和毒理学分析中关注的 25 个化合物的方法。本实验使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对安 捷伦 LC/MS 毒理学测试混合物（安捷伦部件号 5190-0470）中的 25 个化合物进行了分析。实验中采用更高流速，并相应调整甲酸铵/乙腈梯度程序进行洗脱，从而缩短分析时间，并充分利用了这种表面多孔颗粒色谱柱的低反压优势。本文对 25 个化合物分别绘制了校正曲线，并对 $1 钞票甲醇提取物进行了定性和定量分析。

阿莫西林是一种广谱半合成青霉素，杀菌作用强，不仅是医学上的重要抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病预防和治疗的常用药物。阿莫西林使用后会在生物体内残留，人长期食用含青霉素残留的制品，相当于长期低剂量的吸收青霉素，从而使人体产生耐药性。因此对动物性食品中青霉素类抗生素残留进行有效监测已经成为保障食品安 全的一个重要环节。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并用高效液相色谱 - 串联质谱，对蜂蜜中的阿莫西林残留量进行检测，该方法获得了较好的回收率，检测限量较低，满足日常检测工作的需要。

本应用报告介绍了一种简单的样品制备方法结合 LC/MS/MS 对苹果汁中的杀菌剂残留进行分析。建立了一种能够同时检测 3 种重要内吸性杀菌剂——多菌灵、噻菌灵、抑霉唑及其代谢物的分析方法，且此方法可以扩展应用到范围更广的农药中去。这是一种无需任何预浓缩即可得到干净提取液的简便快速方法，且该方法检出限可达 2 ppb 以下。采用磷酸三苯酯作为内标进行定量分析。每个被测物在 3 个浓度水平（10 ppb、50 ppb 和 250 ppb）下均有极好的准确度（回收率%）和精度（变异系数 CV %）。

以安捷伦 ZORBAX SB-C18 管柱及安捷伦 Poroshell 120 SB-C18 管柱，分析绿茶中常见的 10 种成分（9 种儿茶素 + 1 种咖啡因），结果显示两种管柱的选择性几乎相同。以 Poroshell 120 管柱经梯度冲提分析 1.4 分钟后，再经液相层析仪串联质谱仪 (LC/MS) 检测 10 种化合物均能产生直线校正曲线。文中将分析定量几种罐装与冲泡的绿茶样品，并加以比较。经由注入未过滤、未稀释的冲泡绿药样品测试管住使用寿命，结果证实能在 Poroshell 120 管柱内高压注入不干净的样品 1500 次以上。

本实验将原来使用 4.6 × 250 mm，5 µm 色谱柱分离 10 种磺胺类药物的方法转移到配备 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的 Agilent 1100 系列液相色谱上。并提供了方法转 换的简单指导原则。新的分离方法将分析时间从 30 min 缩短到 8 min，由于两根色谱柱均使用了 2 µm 筛板，因此样品制备方法无需更改。尽管柱压与原方法相比有所增加，但仍 低于 400 bar，因此该方法可以很容易地转换到几乎所有的 HPLC 系统上。本实验采用未经过滤的蛋白变性牛奶样品（磺胺二甲氧嘧啶做内标物），结果显示色谱柱使用寿命超过 1000 次进样。

近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，特别是防腐剂苯甲酸 (BA)、山梨酸 (SA) 、脱氢乙酸 (DHA) 和人工合成甜味剂糖精钠 (SS) 的使用越来越受到人们的重视。 由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性，过量摄入会对人体带来伤害，还可引发癌症 。 在我国食品添加剂使用卫生标准 (GB2760 － 2007) 中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中，因此同时 快速检测成为必要，而现行国标方法 GB/T23495 － 2009 和 GB/T23377 － 2009 分别测定 BA、SA、SS 和 DHA，如果沿用国家标准分开检测，不但增加了工作成本，而且工作 效率低。本文方法在文献的基础上加以改进，探讨用高效液相色谱法同时对 BA、 SA、DHA 和 SS 进行检测，比较 Poroshell 120 色谱柱和普通色谱柱的区别，结果表明采 用 Poroshell 120 色谱柱同时检测食品中的 BA、SA、DHA 和 SS 更快速，更高效。

硝基呋喃类药物为广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性菌均有一定抗菌作用。由于呋喃价格低廉且治疗效果好，所以广泛应用于家禽、家畜、水产品的痢疾、肠炎、球虫病的预防和 治疗消化道疾病。但研究证明硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当的毒性，有致畸胎作用，且能诱发癌症，这引起了人们高度重视。出于安全考虑，欧盟和美国分别在 1995 年 和 2002 年全面禁止将硝基呋喃类药物用于食源性动物。2002 年 3 月,我国农业部第 193 号公告也将硝基呋喃类抗菌剂列入《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》。蜂蜜是我国重要的出口农产品之一，也一直是药物残留检测的重点产品。但在检测中发现蜂蜜样 品在各种检测基质中是最不稳定的，除其本身基质的复杂性，还由于蜜蜂所采的花粉分布难以掌握，每批蜂蜜所包含的蜂蜜种类难以统一以及农户对蜂蜜的采集和调配具有不确定 性。近些年来, 高效液相色谱 - 质谱联用技术（LC-MS) 越来越多被用于测定动物组织中硝 基呋喃类代谢物的残留, 并且在日常检测呋喃代谢物时，为了节省时间、提高效率，通 常使用短色谱柱进行分离。但是，此常规方法针对蜂蜜基质的检测有时会出现假阳性现象， 因为基质的杂峰会与标准物质峰重叠，而其离子比又与基质添加样品的离子比极为相近。本实验中采用了安捷伦公司的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有柱子长、低反压，高柱效的特点，从而实现了在高效液相色谱串联质谱仪上对假阳性蜂蜜的基质杂峰与标准物质峰的分离。

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍 (Bufo gargarizans Cantor) 或黑眶蟾蜍 (Bufo melanostictus Schneider) 等的耳后腺及皮肤腺分泌的白色浆液 , 经加工干燥而成。其性味辛温,有毒,具有解毒、消肿、醒神、开窍、强心和止痛等作用。蟾酥的主要化学 成分有蟾蜍内酯类、吲哚碱类、甾醇类及多肽类等。其中已分离鉴定的蟾蜍二烯内酯 类化合物逾 40 种,被认为是蟾酥的主要药效成分。蟾蜍内酯类成分在体内的吸收和 代谢研究对阐明蟾酥的药理作用以及临床用药安全具有重要的指导意义。然而,蟾酥的成分复杂,给药后经动物肠道菌群及体内代谢后成分更为复杂,而且含量低,对仪器及分析技术提出了更高的要求。近年来 , 液相色谱 - 质谱联用技术被广泛应用于中药及其代谢物分析,其优点在于能够实现复杂成分的在线检测和鉴定。质量高分辨和多级串联功能的质谱仪与液相色谱联用,为成分鉴定的准确性提供了更有力的保障。本研究利用高效液相色谱（使用 Poroshell 120 快速高效色谱柱）- 高分辨质谱联用仪分析鉴定了蟾蜍内酯类化 合物口服给药后在大鼠血浆中的成分及其代谢物,发现血浆中含有原药中 24 种蟾蜍二烯 内酯类成分,本研究结果为蟾酥活性成分的体内药理毒理作用研究提供了理论依据。