Agilent 7697A 顶空自动进样器

本应用简报重点介绍了使用 Agilent 8890 气相色谱仪、用于 467 的 Agilent J&W DB-Select 624 UI 色谱柱和 Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱检测和确证 <467> 残留溶剂。该系统符合 USP 方法 <467> 中要求的所有指标，并且在多次进样中展示了出色的重现性。

对包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物和苯乙烯-丁二烯共聚物在内的一系列聚合物中的残留单体进行了测定。使用完善的多次顶空萃取技术（MHE），只需对样品进行简单处理。仪器配置包括Agilent 7697A 顶空进样器和配有分流/不分流进样口的Agilent 7890 系列气相色谱仪，Agilent 5975C 气质联用仪用于检测和鉴定。

研究采用安捷伦7697A 顶空进样器和安捷伦7890A 气相色谱联用开发了一种用于测定聚苯乙烯颗粒中残留单体和溶剂的多次顶空萃取（MHE）的方法。聚苯乙烯颗粒在经过多次顶空萃取处理前要进行冷冻研磨。研究详细讨论了样品平衡的顶空温度和时间的优化问题。同一批次样品中，每个分析物质的重复性相对标准偏差（RSD）一般小于2%，不同批次样品的重现性通常小于5.6%。

全新的安捷伦气相色谱系统传承了 5890/6890 系统的功能，该系列带来的超高灵敏度、重现性和成本效益，都是 20 年前所无法想象的。 – 7820A 气相色谱仪为常见应用带来安捷伦品质的可靠性 – 可选择配的 7890B 气相色谱仪，在未来几十年均可助您获得可靠数据 – Intuvo 9000 气相色谱仪的效率提高了 25%，但其所需台面空间却不到传统气相色谱仪的一半 – 安捷伦色谱数据系统（OpenLAB CDS、ChemStation Edition或 EZChrom Edition）为您带来值得信赖的答案 不论是为了确定最终产品的质量，还是符合法规和生产要求，这些全新的气相色谱系统都将帮助您轻松应对当前和未来的分析挑战。

印刷油墨一直被广泛用于改善各种消费品包装材料的视觉效果，但由于油墨具有毒性，因此其生产工艺也受到了严格的监管。本应用简报介绍了使用自动化顶空/气相色谱 (HS/GC) 系统来满足此类残留溶剂检测需求的方法。这些科学仪器只需极少的样品前处理和很短的分析周期便可完成高质量分析，并且价格十分合理，是包装材料供应商的理想选择。

本应用表明，8890 GC 和 5977B GC/MSD 与 7697A 顶空进样器联用，是对土壤和沉积物中 VOC 进行高灵敏度和可靠分析的理想平台。该系统定量分析精密度高 (1%–5%)，LOD/LOQ 低（实际土壤或沉积物样品的 LOD 范围为 1.0–2.5 μg/kg），大多数化合物具有出色线性（回归系数 > 0.995），并且方法回收率良好(73%–115%)，所有性能均达到或超出中国国家环境标准 HJ642-2013 的要求。此外，如果用户需要更高灵敏度的检测，可以优化 HES MSD 操作参数，以在低浓度范围内实现 100 ppt 级的检测限和良好线性。

安捷伦提供可靠、高效的工具，确保实现成功的水质分析。其中包括稳定的检测器、针对有机和无机分析的工作流程解决方案以及最大程度减小基质干扰的策略。因此，您能够实现确保水质符合法规标准所需的高选择性和低检测限 (LOD)。

挥发性卤代烃和芳香烃可通过各种来源进入地下水层。例如，苯可以从石油生产和储存基地渗入地下水。顶空进样由于仅需极少的样品前处理，非常适合检测水中的上述污染物。有机磷农药凭借其高功效和短残留时间，成为了应用最广泛的农药。然而，水中有机磷农药的污染问题受到了越来越多的关注。有机磷农药检测是水质检测的重要组成部分。气相色谱分析凭借其高效、准确度和灵敏度，广泛应用于有机磷农药的残留分析。Agilent 8860 气相色谱仪的灵活性可实现在单个系统中配置多种采样技术和三种不同的检测器。该系统可为各种分析物类型提供出色的结果。Agilent 7697A 顶空进样器的加入使该系统成为饮用水分析的通用工具。

环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离 通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上，即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。

从 2016 年 5 月“土十条”发布以来，土壤中挥发性有机物 (VOC) 和半挥发性有机物 (SVOC) 检测市场快速成长，成为第三方环境检测实验室的重要业务。2019 年，财政部下拨 50 亿元专项资金用于当年的土壤污染防治工作，未来将继续加大投入力度。安捷伦的资深应用工程师已根据《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）所涉及的 GC/MS方法标准，对 VOC 和 SVOC 分别开发了完善的实验室方法。方法包含了从样品前处理至最终报告的全过程，并且都经过了完整的方法学验证，以方便实验室重现并轻松达到能力验证要求，真正实现“交钥匙”效果。

鉴于水质污染突发事件日益增多，对使用移动式现场水质监测装置分析饮用水中有机污染物的需求已日趋迫切。监测饮用水中的挥发性有机化合物(VOCs) 是流动水质监测站的重要任务，它要求快速准确地检测出目标物污染物和未知污染物。本文应用Agilent 5975T LTM GC/MSD 和Agilent 7694E 顶空进样器建立了一种超快速监测水质污染的方法。该方法在9 min 内可分离54 种VOCs。SIM 模式下方法检测限(MDL)为0.199-0.968 μg/L（10 mL 水）。本文论述了该方法的校正曲线、回收率和重复性。此外，本文使用Agilent DRS 软件新创建的解卷积报告谱库可缩短未知化合物的鉴别时间。

二噁烷的最常见用途是作为溶剂、乳化剂和去垢剂等，其可通过呼吸道、消化道和皮肤粘膜吸收进入人体。高浓度二噁烷对人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激症状，伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心和呕吐等。根据卫生部颁发的《化妆品卫生规范》（2007 年版）规定，二噁烷属于化妆品中禁止使用的物质。 由于串接气质有很好的选择性，可以将绝大部分噪音排除，图中一号样品中 1,4-二噁烷的含量已经低于 0.01 μg/mL，但是其谱峰仍然很明显。

二噁烷的最常见用途是作为溶剂、乳化剂和去垢剂等，其可通过呼吸道、消化道和皮肤粘膜吸收进入人体。高浓度二噁烷对人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激症状，伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心和呕吐等。根据卫生部颁发的《化妆品卫生规范》（2007 年版）规定，二噁烷属于化妆品中禁止使用的物质。 本方法的定量采用标准加入法，又名标准增量法，是分别在数份相同体积的样品溶液中加入不等量的标准溶液（一定要有一份加入的标准溶液体积为零），按照绘制标准曲线的步骤测量峰面积，以加入的标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，用外推法（延长标准曲线，和横坐标相交处数值的绝对值）就可得到样品溶液中目标物的浓度，一般适用于组分复杂的未知样品。

Agilent 8890 气相色谱仪延续了进行药品安全筛查所必需的稳定性和重现性。8890 气相色谱仪与 Agilent 7697A 顶空进样器和 Agilent 5977 GC/MSD 配合使用时，符合 FDA 指令的要求，并且获得的结果与沙坦类药物中主要杂质分析的预期检测值相符。

安捷伦 7697A 顶空进样器与 7890 GC 联用，测定水溶液中限值浓度的 UPS <467> 1 级和 2 级溶剂残留。1 级、2A 级和 2B 级溶剂的精密度通常为 RSD% 小于 2.5%。研究分别对分流/不分流进样口和挥发性物质分析接口配置进行了测试。每种进样口均使用了 10 mL 和 20 mL 的样品瓶。顶空控制软件完全整合到多技术软件平台化学工作站中，用于方法开发和最终分析。另外，文中还对使用 FID-FID 和 FID-MSD 进行双柱残留溶剂确认进行了阐述。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μm Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μm Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μm Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μm Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μm Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μm Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

使用安装在Agilent 7890A GC 系统上的低热容(LTM) 系统根据USP 467（2008-09 修订版）进行双柱残留溶剂分析。连接至挥发物接口的G1888 自动顶空进样器用于进样。微板流路控制技术(CFT)双路分流器用于将样品等量地分流到5 英寸7 M x 0.25 mm x 1.4 μm Agilent J&W DB-624 色谱柱和5 英寸7 M x 0.25 mm x 0.25 μm Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱中。每个柱模块通过保留间隙管柱连接至其相应的FID。已对1 级、2A 级和2B 级溶剂的水溶液进行了分析。灵敏度、线性和分离度符合USP 467 的要求。所有指定的1 级、2A 级和2B 级溶剂的总分析周期时间缩短至10 min。

全新的 Agilent 1290 Infinity 二维液相色谱解决方案让您可以根据样品的复杂程度选择合适的分离性能。只需轻轻转下旋钮，即可在一维超高效液相色谱 (UHPLC) 和具有超高色谱性能的二维液相色谱之间进行选择。此外，安捷伦的解决方案也将二维液相色谱的易操作性提升至新的高度，帮助您通过中心切割、多中心切割或全二维分析快速获取正交数据。

安捷伦7820GC 结合7697A 顶空进样器用于血液中的乙醇测定，是一种经济实用的配置。从自动进样器到检测器的全方位EPC 控制使操作简单方便，同时确保结果优异的重复性，是常规QA/QC 实验室的理想选择。根据国家标准，血液中的乙醇含量超过（包括）80 mg/100 mL 定义为醉酒驾驶，超过（包括）20 mg/100 mL 定义为酒后驾驶。为满足这个定量要求，方法的校准曲线设定了较宽的范围，从10 mg/100 mL 到160 mg/100 mL，这样可以同时对两个限定值进行检测。

本应用简报重点介绍了使用双通道血醇分析仪，采用 J&W DB-BAC1 超高惰性色谱柱和 DB-BAC2 超高惰性色谱柱，通过静态顶空 GC/FID 分析血醇浓度。不论是体检还是尸检样本的血醇浓度分析，DB-BAC1 UI 和 DB-BAC2 UI都能对化合物显示出良好的分离度。

血醇浓度 (BAC) 的测定需要在严格控制的条件下进行。准确测定血液中的乙醇含量很有必要，因为这一参数直接反映了当事人的醉酒程度。鉴于全球通用的 BAC 阈值为 0.08 g/dL (80 mg/dL)，报告结果可能事关严重的法律后果。准确校准和高精度对减少错误结果至关重要。多数基于火焰离子检测器 (FID) 的方法指定了两根色谱柱：第一根用于初步鉴定与定量，第二根用于确认。根据实验室的不同，这一过程可能涉及到两个独立的分析系统，也可能利用微板流路控制技术 (CFT) 设备在一个气相色谱系统上实现。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪通过 Intuvo 进样口分流器芯片式流路轻松实现双柱分析。进样口分流器芯片式流路可以使来自进样口的液流通过两根色谱柱流入两个 FID（或其他常压）检测器中，使用该流路时无需计算、测量并切割限流器。如果色谱柱规格匹配（例如两根色谱柱均为 30 m × 320 μm），该流路也可为两根色谱柱提供 1:1 的分流比。芯片式流路可在一次分析运行中用两根色谱柱对样品进行分析。

重新打造您的实验室，开启无限可能全新的安捷伦气相色谱系统传承了值得信赖的 6890 和传统GC/MSD 系统的功能。该系列带来的超高灵敏度、重现性和成本效益，都是 20 年前所无法想象的。 – 7820A 气相色谱仪为常见顶空应用带来安捷伦品质的可靠性 – 7890B 气相色谱仪在目前和未来几十年均可助您获得可靠数据 – Intuvo 9000 气相色谱仪的效率提高了 25%，但其所需台面空间却不到传统气相色谱仪的一半 – GC 和 GC/MSD 分析仪拥有血醇分析方法 – 安捷伦色谱数据系统 OpenLAB 2 CDS 带给您可信赖的结果新型 GC 和 GC/MSD 系统能为您提供可靠的法庭辩护数据。

气相色谱 (GC) 可用于分析蒸馏酒精饮料中的杂醇油。美国财政部烟酒税收贸易局发布了杂醇油的毛细管气相色谱测定方法 TM:200。该方法的测定范围不仅包括杂醇油，还包括酒精饮料中存在的其他天然化合物以及一些非法掺假成分。本文介绍了蒸馏酒精饮料中杂醇油、甲醇和乙酸乙酯的分析。TM:200 是一种配置和操作都比较简单的气相色谱方法。然而，杂醇油是极性很强的化合物，因此需要不会引起额外峰拖尾的惰性系统，才能确保获得高质量结果。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪包含了 Agilent Intuvo 惰性流路，因此非常适合此应用。结合简单的用户界面和先进的内置诊断功能，Intuvo 9000 气相色谱仪可以在测定各种酒精饮料中的杂醇油成分时确保高质量的结果。

本应用简报展示了在配备 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪上对血醇组分的双色谱柱/双检测器分离与检测。简化的惰性流路集成有进样口分流功能，能够对各种浓度的乙醇进行精密、准确的定量分析和保留时间确认。

双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱(HS-GC) 技术，通过电子捕获检测器(μECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。

双乙酰（丁二酮）、2,3-戊二酮是啤酒发酵过程的自然副产物。发酵工艺控制不当或微生物受到污染时，都将导致啤酒2,3-戊二酮含量的增高，并使啤酒产生令人生厌的“馊饭味”，将可能导致再生或倒酒，从而成为不符合国标的废品。测量这两种物质的含量有助于控制完全和适当的发酵。本实验通过顶空气相色谱(HS-GC) 技术，通过电子捕获检测器(μECD) 检测双乙酰和戊二酮含量，方法灵敏度、重复性、定量线性均达到良好效果，基质适应性广，测定准确性能够得到很好的保证。

本应用简报重点介绍了采用 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱利用静态顶空气质联用法筛查选定的啤酒。在分析复杂啤酒基质中的活性醛类和有机酸时，惰性色谱柱提供了出色的峰形。我们所研究的不同类型的啤酒之间存在着明显的差异和共同点。DB-624UI 色谱柱的惰性和选择性使静态顶空气相色谱对啤酒的分析变得非常简单。与竞争厂商的高价位 624 色谱柱相比，DB-624UI 色谱柱具有卓越的有机酸分析性能。