《中国药典》2025年版2341&0212公示稿 百合常用农药标准研究案例及思路解析

百合种植易感染病虫害，特别是枯萎病、灰霉病、炭疽病、线虫病等，不仅严重影响产量，还影响性状、成分含量及构成，经查询农业部百合登记农药数量较少，故实际种植中存在过量及频繁叠加品种使用的情况，易造成安全隐患。《中国药典》2020年版四部增订中药材与中药饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定法及不得检出的规定后，未见百合中禁用农药检出的报道，出现氯虫苯甲酰胺、代森锌、腐霉利等农残的检出。可见市场和监管的需求是动态变化的，顺应发展持续完善中药材及中药饮片农药残留限量标准是十分必要的。

农业部发布的《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763-2021）于2021 版始收录药食同源物质百合的限量标准。研究按照《GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中药品种限量标准转化原则，拟转化百合项下农药最大残留限量（MRL），通过以百合常用农药MRL进行风险评估，确定测定指标，考察农药品种的检测参数，以《中国药典》禁用农药多残留测定法的色谱质谱条件建立测定法，测定50批百合样品作为验证，完成制定百合中常用农药残留限量标准，为百合农药残留安全性风险管控提供技术支撑，同时也为探索GB2763转化为中药标准的模式贡献数据。

标准品：方法建立使用对照品溶液为购自A公司单标、10 种农药混标（岛津提供，用于方法起草）。

前处理：使用公示稿规定的快速提取法，SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts with 50mL Tube, 6g MgSO4, 1.5g NaOAC。

色谱柱：Shim-pack Velox SP-C18（1.8μm 2.1x100mm）；SH-I-17Sil MS （30m×0.25mm×0.25 μm）。

1.空白基质     2.阳性样品     3.基质混合对照品

样品、对照品溶液的 GC-MSMS（左）与 LC-MSMS（右）典型 TIC 图谱

百合部分农药定量下限MRM色谱图

难点：LCMSMS部分部分化合物出峰时间较早，溶剂效应较为明显，色谱峰出现分叉峰，影响定量及结果判定，在研究中，建标专家使用岛津LC-40系列特色功能Co-injection（共同注入进样模式）有效改善了峰形。

按照课题组转化原则，研究所有样品为收集自市场及种植地，覆盖多产地多基源的 50 批百合样品，包括湖南、江西、甘肃等产地，野生百合、甘肃地方标准收载的百合及炮制品蜜百合，一定范围内确保建立方法的兼容性。采用拟定方法检测，百合中常用农药检出率相对较高，包括丙环唑、吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等，大多数样品的农药残留量处于较低水平，吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑存在超标现象。

样品农药残留量结果

根据标准转化原则，基于上述标准限量和检测方法科学性、准确性验证结果，完成标准适用性评估。最终将 GB2763 中百合（干）中本研究方法可实现共测的 10 种农药残留限量转化为百合药品农残限量。

本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。