《中国药典》超临界流体色谱分析技术
《中国药典》在早期收载了“0531超临界流体色谱法”,提到超临界流体的扩散系数和黏度接近于气体,因此溶质的传质阻力小,用作流动相可以获得快速高效分离。目前该项技术在药物研究方面应用较多,尤其是应对异构体分析,复杂基质净化,复杂基质中待测成分快速提取具有显著优势,近年来已与质谱法联用解决一些分析难点。
《中国药典》0431质谱法 超临界流体色谱-质谱联用
国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”对文字做了修订:采用电喷雾离子源或大气压化学离子源等。色谱流出物通过色谱柱和离子源之间的加热限流器转变为气态后,引入质谱仪。
岛津SFC与MS联用解决方案
岛津通过将SFC与超临界流体萃取(SFE)相结合,超临界流体萃取(SFE)利用超临界流体的高渗透性和扩散性,可以自动从固体样品中提取和分析目标成分。Nexera UC通过全新的分离技术优化您的分析流程,将样品制备、分析及多种分离模式集于一体,提供高灵敏度的检测结果。
岛津SFC可与LC和MS组成二维液相色谱质谱联用仪,包括SFC-LC-MS和LC-SFC-MS,也可直接与MS组成SFC-MS/MS或SFE-QTOF。
SFC-LC- MS
LC-SFC-MS分析元胡止痛片中延胡索乙素对映异构体
元胡止痛片是由延胡索、白芷制成的中成药,具有理气,活血,止痛功效,其中延胡索药材活性成分延胡索乙素又称“四氢巴马汀”。研究表明,左旋四氢巴马汀具有镇痛、镇静、催眠及安定作用。右旋巴马汀无此作用,因此右旋巴马汀一般用于制备左旋巴马汀等。岛津使用LC-SFC-MS开发了元胡止痛片中的延胡索乙素对映异构体手性分离方法,不仅节省分析时间,而且提高了手性化合物分析的自动化程度。
使用LC-SFC 多维色谱系统对元胡止痛片甲醇提取液进行分析,MS 检测器在7min 从第一维切换至第二维。从图4 可以看出,在7min 前,L-THP 和D-THP混合物与元胡止痛片提取液中的其他同分异构体实现分离。进一步,将4.9min 出峰的L-THP 和D-THP 混合物通过高压切换阀导入第二维的SFC 手性分离系统,对映异构体在5min 内得到快速分离。
SFC-LC- MS测定滴剂中维生素D₃的含量
岛津成功利用SFC-LC/LCMS二维联用技术将超临界流体色谱仪(SFC)与反相液相色谱仪组合成二维柱切换系统,来实现油脂中脂溶性成分的在线净化和反相分离。对于含有复杂基质和杂质的油脂样品,只需使用正相溶剂简单稀释后,可直接注入到该系统进行样品的在线净化和分离,实现了维生素D滴剂的快速自动化分析。
维生素D2、D3标准品分离色谱图
维生素AD滴剂分析色谱图
SFC-LC/LCMS法优势
• 前处理操作更简单,省去人工操作,减少人为误差
• 分析过程用时短,分析效率大大提升
• 超临界流体替代有机溶剂,运行成本低
详情参考
《岛津超临界“全相”系统,创新引领、科技赋能 ——SFC-LCMS联用技术测定滴剂中维生素D₃的含量》
SFC-MS/MS分析中药中吡咯里西啶类生物碱异构体
吡咯里西啶碱是分布非常广泛的植物毒素,大多数具有肝毒性。2020年12月,欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040,修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids)的最高含量,正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于干药草中的限量为400μg/kg,该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和,另提到需要考虑14种同分异构体。该法规于2022年7月1日正式执行,岛津在较早期开发了LC-MS/MS分析28种PAs的分析方法,对于多种异构体的分析需求和难点,岛津开发了SFC-MS/MS方法。
5种石松胺和2种千里光宁碱异构体
对于异构体PA的鉴定,与LC-MS/MS相比,SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。利用岛津SFC方法开发系统,分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件,可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。
详情参考
https://www.instrument.com.cn/news/20210714/585391.shtml
SFE-LCMS-QTOF联用测定补骨脂主要成分
传统分析方法需利用甲醇等有机溶剂对补骨脂样品进行萃取,费时费力且污染较大。本文采用岛津公司超临界流体萃取(SFE)技术,利用超临界态二氧化碳对补骨脂的主要成分进行了快速提取。在LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪上建立了9种主要成分的标准曲线及高分辨标准二级质谱库,解析了二级质谱裂解规律。在此基础上,通过精确质量数及二级质谱对 SFE 提取样品中相应物质进行了确证,并定量分析了相应浓度。
详情参考
https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-019.pdf
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