岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050

本文建立一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40 X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品接触材料及制品中3种异噻唑啉酮迁移量的方法。实验结果表明，在线性范围内，相关系数大于0.998，线性良好。异噻唑啉酮化合物在8种模拟物中的检出限小于4.31 ng/mL，灵敏度良好。在精密度上，异噻唑啉酮化合物在各模拟物介质下分析的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.43%和2.29%。回收率上，异噻唑啉酮化合物在其中3种食品模拟物（4%乙酸、50%乙醇和橄榄油）的回收率在81.8~108%之间，回收率良好。该方法灵敏度高，重复性好，可为相关行业人员参考使用。

本文参考食品安全国家标准GB 31604.52-2021《食品接触材料及制品中芳香族伯胺迁移量的测定》，使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪测定在各模拟介质下29种芳香族伯胺迁移量的液质方法，15 min内完成29种芳香族伯胺的分析。该方法采用外标法定量，线性关系好，相关系数均在0.997以上。仪器分析精密度高，各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.37%和5.32%，加标回收率在78.8.0~118.0%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于食品接触材料及制品中芳香族伯胺迁移量的测定。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了一种食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的测定方法。结果表明，9种抗氧化剂各组分线性关系良好，抗氧化剂264、2，4-二叔丁基苯酚和抗氧化剂168方法检出限为0.03 mg/kg，方法定量限为0.30 mg/kg。BHA、抗氧化剂2246、抗氧化剂300、抗氧化剂425,、抗氧化剂1010、抗氧化剂1076方法检出限为0.01 mg/kg，方法定量限为0.10 mg/kg。标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，各组分回收及精密度良好。该方法简单方便，灵敏度高、分析速度快，能有效检测食品接触材料及制品中的抗氧化剂含量。

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8050，参考GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》，建立了生活饮用水中46种PPCPs的分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成，在25 min内完成样品的上样、富集、分离和测定。本方法采用内标法定量，化合物线性、重复性良好，不同浓度水平加标实验考察回收率，46种PPCPs的加标回收率在68.3~128.5%之间，相对标准偏差在1.07~7.99%之间，方法可靠性良好。

本次应用简报表明，岛津LCMS-8050满足并超过了环境保护局（EPA）方法草案1633中规定的用于分析环境样品中全氟和多氟烷基物质（PFAS）的质量保证和质量控制标准和性能。所有分析物均按照等于或低于EPA草案方法中报告的定量限（LOQ）可靠定量。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，对水样中双酚类化合物进行测定。结果表明，在标准曲线浓度范围内，双酚类化合物的线性良好，相关系数均大于0.999。取浓度为5.0 μg/L（双酚B、4-辛基酚浓度为1.0 μg/L）双酚类化合物加标溶液，连续进样6次，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在3.16%-6.55%之间，重复性良好。本方法可为水样中双酚类化合物的测定提供参考。

短链氯化石蜡（SCCPs）是一种新型污染物，具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性。本研究使用岛津LCMS-9050超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪，建立了水质中SCCPs的分析方法。通过氯含量-总响应因子作图，线性拟合相关系数良好(R>0.93)；标准品溶液重复进样6次，实测氯浓度的相对标准偏差在3%以内；对空白样品进行加标回收率测试，实测氯浓度在83.2%~84.4%。该方法仪器分析重现性好、结果较可靠，可有效应对水质样品中SCCPs的测定。

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了一种土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定方法。结果表明，5种抗生素各组分线性关系良好，土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素检测限为0.25 μg/kg，定量限为1 μg/kg（远低于标准要求的检测限2.5 μg/kg，定量限10 μg/kg）。标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，各组分回收及精密度良好，可满足检测要求。

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8050，建立了生活污水中二甲基色胺等色胺类致幻剂的定量分析方法。本方法在14 min内完成7种色胺类物质的上样、富集、分析和测定，本方法中7种色胺类物质的检测限均低于0.05 ng/L。分别考察了方法线性相关性、准确度和精密度性能，化合物线性相关性良好，相关系数在 0.995以上。低、中、高三个浓度水平加标回收满足定量要求。

本文参考国家标准《GB/T 24279.2-2021 纺织品 某些阻燃剂的测定 第2部分：磷系阻燃剂》，使用岛津三重四极杆液质联用仪建立纺织品中4种磷系阻燃剂的分析方法。该方法采用外标法定量，线性关系良好，相关系数均大于0.997；不同浓度标液重复测试，其保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别在0.07%~ 0.32%和0.26%~3.33%之间；对测试样品进行加标回收实验，加标回收率在75.1%~96.9%之间。本方法准确度高，重复性好，适合纺织品中4种磷系阻燃剂含量的测定，供相关行业人员参考使用。

基于在线变相聚焦SFE-SFC系统与LCMS-8050联用,建立了化妆品中禁用物质分析方法。该方法集提取纯化、分离和检测于一体，可在 33 min 内对化妆品中 114种禁用物质进行检测。开发的变相聚焦技术通过将CO,从超临界态转变为气态，使萃取物堆积在色谱柱头，防止分析物扩散并提高灵敏度。并且在分析含水样品时通过向萃取罐中加入吸附剂，以减少基质干扰。与常规在线SFE-SFC相比，该方法分别改善了保湿水和面膜基质中 93 和 87 种目标物的基质效应，同时减少了样品损失，灵敏度高，检出限为 0.00104ug/L~3.09 μg/L。此外,与已报道的其他绿色方法相比，在线方法在自动化程度、效率、样品量和废物产生量等方面具有显著优势

本文建立了岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定化妆品中120种抗感染类药物的方法，参考国家药检局发布的《化妆品中二甲硝咪唑等120种原料的测定方法》，化妆品经乙腈提取后，离心、过滤后上机测定。120种抗感染类药物使用外标法定量，在0.2 ~100 ng/mL浓度范围内线性良好；在2和20 ng/mL两个浓度下连续6针进样，化合物的保留时间和峰面积的RSD分别在0.02~0.32%和1.79~8.70%，仪器精密度良好；2 mg/kg浓度加标实验，其平均回收率在72.1~129.3%之间，RSD在0.72~8.31%之间。该方法灵敏度高，分析时间快，通量高，供相关人员参考。

本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪，建立了化妆品中壬二酸等2种原料的测定方法。化妆品采用甲醇提取上机，外标法定量。在指定的条件下，壬二酸等2种原料在20~1000 ng/mL浓度范围内线性良好，检出限为2 ng/mL；保留时间和峰面积重复性分别为0.05~0.12%和0.75~3.41%。选取低、中、高三水平浓度进行加标回收测试，其回收率在 92.4~109.7%间。本方法快速、有效，可用于化妆品中壬二酸等2种原料的测定。

本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了快速分析化妆品中195种禁用物质的方法。通过将亲水性色谱（HILIC）与反相色谱（C18）组合，可以实现一次进样覆盖适用两种分离模式的化合物快速分析。利用该系统同时分析195种化妆品风险物质，其目标物线性良好良好，相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品连续6针重复进样，保留时间RSD<0.6%，峰面积RSD

本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》（BJH202204），建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的方法。结果表明，在线性范围内，线性相关系数r>0.998，线性良好。1 ng/mL标液的重复性为保留时间RSD%为0.04~0.08%，峰面积RSD%为1.69%~3.80%。加标回收率为91.1%~106.5%。该方法快速，稳定，准确，可应对化妆品中咪唑啉类物质快速定量分析。

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中莫匹罗星等5种违禁药物的定量分析方法。该方法中，5种组分在0.2~20 ng/mL（以噻吗洛尔为例）浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度为88.1~107.9%。精密度实验中，校准曲线S2标准溶液重复分析6次，保留时间RSD小于0.2%，峰面积RSD小于4.5%。实际样品加标实验中，高中低浓度加标回收率分别为98.7~105.3%、98.2~103.2%、95.0~102.4%，回收率高。实验结果表明，该方法能快速准确定量分析化妆品中莫匹罗星等5种化合物。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测依那普利中N-亚硝基依那普利的方法。N-亚硝基依那普利在0.1～10 ng/mL浓度范围内，其相关系数大于0.999，精确度在97.2～102.0%；回收率为93.40～103.50%；对不同浓度的标准溶液平行6次，其浓度RSD为2.77～4.16%，仪器精密度良好。与中检院的推荐使用的高分辨质谱方法不同，本文采用了普适性相对更广的LC-MS/MS进行分析，且进样量更小，灵敏度更高，同时采用了切阀的方式减少质谱的污染。该方法可有效应对依那普利中的亚硝胺类基因毒性杂质N-亚硝胺依那普利的检测。

制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域，用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分，以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。在应用文章“01-00650-JP”中，介绍了一种分析/制备转换LC-MS系统，其制备纯化工作流程如图1所示。该系统包括：在分析模式下的分离条件研究、规模放大、馏分纯度/回收率确认等。具体来说，使用分析方法开发软件Lab Solutions MD进行分析方法的高效的分离条件优化，确保目标化合物（氢化皮质酮）及其附近共洗脱的峰之间有充分的分离。然后，进行负载量研究，规模放大，使用UV信号作为触发信号进行制备。本文为您介绍通过使用比UV更具定性能力的MS触发收集信号，可最大限度地排除杂质的混入，提高氢化皮质酮纯度的制备案例。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定戒烟药酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰含量。方法学结果表明，N-亚硝基伐尼克兰在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.006 ng/mL。0.1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.100%和3.64 %。1 ng/mL和10 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.13%-112.99%，相对标准偏差为0.24%-0.58%。该方法满足法规对于灵敏度检测要求，能快速、有效的分析N-亚硝基伐尼克兰基因毒性杂质的含量。

采用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了麦冬注射液原料中多效唑的定量方法。麦冬注射液经反相色谱分离，三重四极杆质谱法测定，外标曲线法定量。结果显示该方法在1.6~5000 pg/mL范围内，线性良好，相关系数R均>0.999；1.6 pg /mL多效唑保留时间RSD为0.23%，峰面积RSD为1.78%；多效唑的检出限、定量限分别为0.22 pg/mL、0.67 pg/mL。该方法分析速度快，灵敏度高，适用于注射液中多效唑含量测定。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白，离心滤过后上机分析。采用外标法定量，在0.05~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.9999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.05~0.15 %和0.97~4.26 %之间。该方法灵敏可靠，氨苄西林定量限为0.05 ng/mL；三个浓度样品加标回收率在95.9~100.4%之间，每个浓度平行处理三次，测试结果的RSD在1.11~4.73%之间；可为重组胶原蛋白中氨苄西林抗生素残留测定提供参考。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测门冬氨酸鸟氨酸中遗传毒性杂质丙烯酰胺的方法。原料药以超纯水溶解定容，滤膜过滤后上机分析。采用外标法定量，在0.02~20 ng/mL范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.20%和0.94~3.70% 之间。丙烯酰胺定量限为0.02 ng/mL。原料药三个不同浓度样品加标回收率在96.8~101%之间。残留实验结果为阴性。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量的方法。样品经乙腈沉淀蛋白，高速离心、稀释后上机分析。采用外标法定量，在0.1~100 ng/mL范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别在0.12~0.21 %和0.74~4.44 %之间。该方法灵敏可靠，定量限为0.1 ng/mL；三个浓度样品加标回收率在88.0~110.5 %之间；可为脂肪细胞培养上清液中肾上腺素和利多卡因残留量测定和评估提供参考。

近年来，代谢组学受到研究者越来越多的关注，是当今分析化学和生命科学的一个前沿的交叉学科，有广阔的发展前景。代谢物种类众多，在体内的分布广泛，且不同代谢物的浓度范围相差极大，这对分析仪器及数据分析手段均提出了巨大的考验。 许国旺研究员课题组（大连化物所高分辨分离分析及代谢组学组）是我国最早进行代谢组学研究、同时也是目前国内外实力最强的专注于代谢组学研究的课题组之一：该课题组多年来根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势，立足于中国现状，结合国家重大应用领域的需求与自身技术优势，以分离分析研究为立足点，生命科学、重大疾病、中医药现代化、公共安全等领域的复杂样品分析为切入点，开展极端复杂体系分析的方法学研究及其应用、代谢组学方法及其应用研究和转化医学等工作。目前，课题组拥有以许国旺研究员为核心的固定职工17人，现有硕、博士研究生20多名，学科背景涵盖分析化学、生物化学、临床医学、药学和微生物学等领域。

近年来，代谢组学受到研究者越来越多的关注，是当今分析化学和生命科学的一个前沿的交叉学科，有广阔的发展前景。代谢物种类众多，在体内的分布广泛，且不同代谢物的浓度范围相差极大，这对分析仪器及数据分析手段均提出了巨大的考验。 许国旺研究员课题组（大连化物所高分辨分离分析及代谢组学组）是我国最早进行代谢组学研究、同时也是目前国内外实力最强的专注于代谢组学研究的课题组之一：该课题组多年来根据分析化学的特点和国际前沿研究领域的发展趋势，立足于中国现状，结合国家重大应用领域的需求与自身技术优势，以分离分析研究为立足点，生命科学、重大疾病、中医药现代化、公共安全等领域的复杂样品分析为切入点，开展极端复杂体系分析的方法学研究及其应用、代谢组学方法及其应用研究和转化医学等工作。目前，课题组拥有以许国旺研究员为核心的固定职工17人，现有硕、博士研究生20多名，学科背景涵盖分析化学、生物化学、临床医学、药学和微生物学等领域。

ATLAS-USIS自动前处理装置可自动将尿液等样品准确高效地制备成适合气相/气质、液相/液质等仪器分析的样品，实现尿样的自动液液萃取。

ATLAS-USIS自动前处理装置可自动将尿液等样品准确高效地制备成适合气相/气质、液相/液质等仪器分析的样品，实现尿样arginine的自动液液萃取。

ATLAS-USIS自动前处理装置可自动将尿液等样品准确高效地制备成适合气相/气质、液相/液质等仪器分析的样品，实现尿样的cystine自动液液萃取。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定饲料中尼卡巴嗪残留量的方法。该方法可以在8 min内完成样品的分析检测，尼卡巴嗪在0.04~50 ng/mL浓度范围内均具有较好的线性关系，线性相关系数大于0.9996，各校准点准确度为97.1~106.0，所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.055~0.075%和0.656~1.339%之间，加标回收率在87.3%~98.8%之间。尼卡巴嗪残留物的LOD为0.01 ng/mL，LOQ为0.02 ng/mL，满足GB/T 19423-2020《饲料中尼卡巴嗪的测定 液相色谱-质谱联用法》规定要求。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快，满足饲料中尼卡巴嗪残留物的定性定量分析。

本文参考NY/T3803-2020，使用岛津超高效液相色谱串联质谱仪，建立了37种霉菌毒素的测定方法。本方法简便、快速、准确、灵敏度高，结果准确，供相关人员参考。

在公安司法样品检测中，特别对于体内毒物、药物检测，样品基本为生物检材，主要包括尿液、血液、唾液、组织液等。生物样品由于成分复杂且目标组分浓度较低，在上机之前需要选择合适的前处理方式进行净化和浓缩，以消除干扰、提高灵敏度和防止仪器污染。生物样品前处理方式有直接稀释、蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取法等，其中蛋白沉淀法具有操作简单、快速，适用于绝大部分小分子化合物等优点，由于公安司法领域面临样品量大、时效性强、人员不足等问题，所以往往会首选蛋白沉淀法。传统蛋白沉淀法采用离心管与离心机搭配，需要手动加入甲醇、乙腈等沉淀试剂，在样品数量庞大的情况下会出现效率低、人为误差等问题，同时也会带来生物感染风险问题。

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪测定血液中15种合成卡西酮类新精神活性物质的检测方法。本实验用甲卡西酮-D3作为内标，采用内标法建立基质校准曲线，线性范围为1~200 ng/mL，各目标物相关系数均大于0.999，准确度在90.1%~115.8%之间。重复性保留时间和峰面积RSD%分别在0.02 %~0.28 %和0.49 %~6.77 %之间。样品中各化合物的加标回收率在90.7~111.4%之间，RSD%在0.70 ~7.05%之间。

本文建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2030和三重四极杆液质联用仪LCMS-8050测定血液中15种合成卡西酮类新精神活性物质。本实验用甲卡西酮-D3作为内标，采用内标法建立基质校准曲线，线性范围为2~200 ng/mL，各目标物相关系数均大于0.998，准确度在84.8%~119.8%之间。重复性保留时间和峰面积RSD%分别在0.01 %~0.23 %和0.07 %~8.67 %之间。样品中各化合物的加标回收率在76.1~103.9%之间，RSD%在0.39 ~8.44%之间。

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪联用建立了生活污水中常见毒品及代谢物的定量分析方法。依据JY02.10-2021《水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》技术规范，在14 min内完成生活污水中常见毒品的上样、富集和分析测定。方法学参数表明，各化合物在线性范围内相关性良好，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.04 ~ 0.19%之间和0.62%~7.82%之间之间，不同浓度加标回收实验中，各化合物的平均加标回收率在81.29~114.88%之间，满足定量要求。

本文基于《三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱-质谱法》的标准要求，利用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物的分析方法。土壤样本经丙酮溶液浸泡、提取，液相色谱-串联质谱法测定。根据各成分的保留时间、定性离子和离子对丰度比进行定性检验。并对该方法的检出限、检测重复性、仪器残留等参数进行测试。本方法中6种有机炸药的检出限在1~30 ng/mL之间，表明方法灵敏度良好。该方法适用于三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物的定性检测，也可为相关从业人员分析检测提供参考。

本文基于LCMS-8050液相色谱-三重四级杆质谱联用系统结合岛津“法医毒物数据库”，参照公安行业标准《生物检材中吗啡等29种毒品及代谢物筛选 液相色谱-质谱法》，无需标准品实现快速建立筛查方法。在空白尿液样品中浓度为10 ng/mL的24种毒品加标，结果均被筛查出；据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索，结果显示检材中添加的24种毒品物质的匹配度均在70%及以上，表明筛查结果可靠性良好。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品模拟物中月桂内酰胺含量的测定方法。实验结果表明，月桂内酰胺物质在1-100 ng/mL范围内线性良好，相关系数大于0.999，不同基质中的曲线各浓度点准确度在88.4%-93.1%之间和87.4%-92.5%之间；低中高不同浓度的标准品溶液，分别连续进样6次，保留时间的RSD在0.34%-0.57%之间，峰面积的RSD在1.01%-2.37%之间，表明仪器精密度良好；月桂内酰胺在低中高三个浓度的加标回收率为87.2%-92.1%之间，均满足标准要求；可供相关实验人员参考使用。

本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪，建立了咖啡中丙烯酰胺的测定方法。咖啡样品经提取后，采用QuEChERS法进行净化后上机，内标法定量。在指定的条件下，丙烯酰胺在4 min后出峰，能减少基质对丙烯酰胺的干扰；丙烯酰胺在2~500 ng/mL浓度范围内线性良好，检出限低至0.2 ng/mL；所测试的咖啡样品中检出丙烯酰胺，且回收率、重复性均满足方法要求。本方法快速、有效，可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定鸡蛋中卡巴氧和喹乙醇代谢物(QCA和MQCA)残留量的方法。QCA和MQCA在1 ng/mL~40 ng/mL浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上；2 ng/mL和20 ng/mL混合标准溶液重复测定6次，各目标物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.08%~0.13%和2.55%~4.91%之间，仪器精密度良好；加标浓度为2 μg/kg的样品，各目标物回收率在87.6 %~102.6%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于鸡蛋中QCA和MQCA的准确定量检测。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物的定量分析方法。该方法中，5种组分在0.5~50 ng/mL（以酚妥拉明为例）浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.998，准确度为85.1~114.9%。精密度实验中，校准曲线S2标准溶液重复分析6次，保留时间RSD小于0.50%，峰面积RSD小于4.00%。实际样品加标实验中，高中低浓度加标回收率分别为96.6~109.0%、106.3~114.4%、99.4~107.2%，回收率高。实验结果表明，该方法能快速准确定量分析保健品中酚妥拉明等5种α-受体阻断药物。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛羊奶中氨基糖苷药物残留量的方法。10种氨基糖苷药物在0.1 μg/L~3.0 μg/L（以A组计）浓度范围内线性良好，相关系数r在0.993以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.03%~0.09% 和 1.41%~8.38%之间，仪器精密度良好。加标浓度在20~100 μg/kg的样品，其回收率在74.8~103.3%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于牛羊奶中氨基糖苷药物残留量的准确定量检测。

本文建立了三重四极杆液质联用仪测定血浆中奥司他韦的方法。血浆样品采用蛋白沉淀法进行前处理制备，可在5.2 min内快速、准确检测血浆中奥司他韦含量，所得数据采用同位素内标法定量。实验对线性范围、定量下限、精密度、准确度、回收率等方法学验证内容均进行考察，结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求，具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，适合血浆中奥司他韦含量的快速准确检测，可用于人体内奥司他韦浓度的测定及其人体药代动力学研究，为奥司他韦仿制药研发提供高精准的检测手段。

本文建立了一种使用岛津全自动在线前处理仪CLAM-2030和超高效液相色谱三重四极杆质谱仪联用系统测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物的分析方法。此联用系统从吸取样品、沉淀剂，到样品混匀、过滤，以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS自动进样器，全部仪器自动完成，不涉及手动前处理操作，减小了人为误差，提高分析的准确度。本方法采用内标法定量，化合物线性、重复性良好，不同浓度水平加标实验考察回收率，各组分的回收率在95.5~115.5%之间，方法可靠性良好，适合尿液中依托咪酯及其代谢物的快速定量检测。

依据SF/Z JD0107011-2011《司法鉴定技术规范 生物检材中河豚毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》，建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定血液中河豚毒素的方法。采用外标法建立校准曲线，在1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r为 0.998。在1、5、40 μg/L三个浓度下，河豚毒素保留时间和峰面积的RSD%分别在0.15~0.18%和1.11~7.58%之间，仪器精密度良好。对空白血液样品进行了检出限浓度的加标回收实验，回收率在82.8~88.6%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，定性准确，可用于血液中河豚毒素的快速检测。

本文使用岛津临床质谱LCMS-8050CL，建立了血清中4种维生素D代谢产物的联合检测方法并进行了部分方法学验证；使用该方法检测了120例临床高值样本，发现其中16例样本可能存在CYP24A1缺陷并伴有高钙血症风险。实验结果表明，该方法线性关系良好、灵敏度高、检测稳定性好，适用于血清中1,25-二羟基维生素D 3、24,25-二羟维生素D3、25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的定量分析，能够为临床上非 PTH 介导的高钙血症的风险评估和诊断提供参考方法。

本文使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪，建立了血浆中利拉鲁肽测定方法，对方法的线性范围、准确度及精密度进行了考察。结果显示该方法线性良好，质控品测定准确度结果与理论值接近，该方法前处理简便、分析速度快、灵敏度高，可用于血浆中利拉鲁肽含量测定。

使用岛津临床质谱建立了血清中9种水溶性维生素的检测方法。该方法线性良好，校准曲线相关系数均大于0.99；质控测定的准确度均在89.90%~105.40%之间；质控测定的精密度RSD均在1.02%~4.69%之间。该方法检测效率高、准确性好、可靠性出色，可用于人体内水溶性维生素的精准检测，为临床医学提供参考依据。