液相色谱-质谱联用仪LCMS-2020

使用岛津LCMS-2020对消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量进行分析。结果表明，双酚A在0.01~0.5 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数达0.9999；消费品中BPA的总含量及儿童饮用器具、餐具和喂养器具中BPA迁移量的方法检出限分别为1.0 mg/kg和0.01 mg/kg，0.02, 0.05, 0.1 mg/L 3个加标浓度的平均加标回收率分别为93%和92%，方法的重现性良好。

对于IC法难以定量的杂质较多的副产物复合肥，使用LCMS法，无需进行预处理，只要在萃取后进行稀释便可定量。

有机色素孔雀石绿用作观赏鱼的白点病或烂尾病的治疗药物（抗菌剂），但在日本国内不允许用于养殖鱼。2004年12月16日，日本厚生劳动省颁发了食安监发第1216002号[关于养殖鱼的孔雀石绿分析法]的通知，定量试验采用HPLC法，确认试验中采用LCMS法。 另一方面，孔雀石绿在体内代谢为隐性孔雀石绿，因此，需要对这2种成分进行同时分析。本文介绍了孔雀石绿以及隐性孔雀石绿的LC-MS同时定量法。

近年来，通过各种研究，查明PFOA，PFOS以全球规模在人体、野生动物中蓄积，在环境中残留。对于其生物学毒性虽然仍未完全阐明，但作为新的残留性有机污染物质而引人注目。 在此介绍具有代表性的PFOA和PFOS的LC-MS同时分析。

本文使用高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050定性分析了REACH高度关注物质（SVHC）清单中11种极性差异较大的物质。结果显示，浓度为5 mg/L的混合标准溶液中，LogP值为-0.66~13.08的11种物质在不同保留时间下均显示出良好峰形及灵敏度，S/N＞120；重复进样6针，其保留时间和峰面积的RSD%分别为0.044~0.319%和0.343~6.256%，仪器精密度良好，体现了LCMS-2050中复合双离子源（DUIS）的宽极性范围特点，是一种可以同时确定弱极性到强极性范围内化合物分子量的理想手段。

本文建立了使用岛津单四极杆质谱LCMS-2050测定高分子材料中抗氧化剂四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯（抗氧剂412S）的方法。LCMS-2050的参数设置更加简单，Scan模式的参数设置与PDA参数设置类似；SIM模式的参数设置与UV类似。使用该方法定量限可达到0.05 μg/mL，足够应对大多数化工材料中该物质的检测，同时对重复性和回收率进行了考察，该方法稳定性好，结果准确，可用于化工材料中抗氧剂412S的定性定量分析。

本文利用岛津单四极杆质谱仪LCMS-2050，建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2~16）成分的分析方法。样本经甲醇浸泡、振荡、超声提取后，以液相色谱-质谱法进行测定。根据各成分的保留时间、定性离子进行定性检验，并基于选定的定量离子采用SIM模式进行定量分析。此外，采用阴性纺织品作为阴性基质，对该方法的回收率及基质效应进行考察，其结果显示，回收率和基质效应均表现良好。基于烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2~16）常指的是辛基酚聚氧乙烯醚（OPnEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO），本方法中使用到Labsolution中组校准的方式进行定量处理。本方法适用于纺织品中烷基酚聚氧乙基醚成分的测定，也可为相关从业人员分析检测提供参考。

制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域，用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分，以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。确立与其他组分或杂质组分分离的条件对高纯度回收目标化合物尤其重要，但在制备LC条件下，所使用的样品数量以及流动相消耗量较多，因此，因此分离条件的优化通常在分析规模上进行，以最大限度地降低这些消耗。在优化过程中，在优化过程中，需要调整各种 HPLC 条件（包括梯度曲线），以找到最佳分离条件，对于创建每个分析方法编辑而言都是一个耗时的过程。另外，在完成分析尺度的条件研究后，需要规模放大和制备目标化合物，而随后的纯度/回收率确认中，需要将制备的馏分从馏分收集器转移到自动进样器，这也是一项费时费力的工作。本文为您介绍使用NexeraPrep系列的分析制备LC-MS系统，完成分析尺度的分离条件研究、扩大分馏规模、纯度/回收率确认等一系列制备纯化工作流程（图1）的案例。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱质谱联用仪LCMS-2050检测药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量的新方法。在5~500 μg/L浓度范围内，5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质相关系数均大于0.994。在药品中添加三个浓度的混合标准溶液，各组分回收率在110.5~115.3%之间。此方法前处理简单、特异性好、灵敏度高，可为药品中5种芳基磺酸酯遗传毒性杂质含量测定提供参考。

本文采用超高效液相色谱和单四极杆质谱LCMS-2050联用仪对寡核苷酸合成用亚磷酰胺单体原料进行定性分析。采用DUIS（ESI+APCI）离子源的正离子模式分析待测样品，通过优化色谱条件和质谱采集参数，使得亚磷酰胺单体色谱峰型良好并有较好的保留，且亚磷酰胺单体结构中磷原子处存在的两种非对映异构体均得到很好的分离。本方法适用于亚磷酰胺单体合成质控分析和原料进厂质控分析，可对其进行分子量确认。

本实验使用岛津方法开发系统结合LabSolutions MD对阿托伐他汀钙有关物质的测定进行了方法开发，展示了LabSolutions MD软件的在HPLC方法开发中自动和智能化的功能与特点。LabSolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件，可根据实验设计（DoE）分析样品，并构建设计空间，开发出稳健可靠的分析方法。

本文介绍了使用LabSolutions MD对小分子药物进行基于分析质量源于设计（AQbD）的高效稳健分析方法开发。基于AQbD的方法开发由3个阶段组成，包括筛选、优化和验证。LabSolutions MD的专用功能为每个阶段提供支持，例如实验设计、通过自动峰跟踪功能构建设计空间以及耐用性评估，从而实现高效的方法开发。

目标化合物在不同流动相pH值下的保留行为反映了其pKa值。在方法开发的初始阶段进行流动相pH筛选，以评估pH对分离度的影响。然而，pH筛选需要配制多个不同pH值的流动相，该过程的自动化可以提高方法开发的效率并避免配制错误。由于LabSolutions MD有pH筛选的专用数据库和流动相混合功能，因此可以通过在线配制任何pH浓值的流动相来实现整个pH筛选过程的自动化。本文介绍了如何使用LabSolutions MD自动化pH筛选功能以分离12种小分子药物，从而更有效地评估最佳pH。

对于生物样品如血清中物质的测定一般都需经过繁琐的样品前处理，本研究使用Co-Sense LCMS系统对直接进样的血清样品中双酚A（Bisphenol A, BPA）和4－辛基酚(4-Octylphenol, 4-OP)进行含量测定，选择大气压化学离子化负离子检测方式。

腹泻性贝毒（Diarrhetic Shellfish Poison,DSP）是二枚贝在摄取涡鞭毛藻Dinophysis fortii和Dinophysis acuminata等有毒浮游生物时积蓄在中肠腺内物质，会引起呕吐、腹泻、腹痛的急性肠胃炎。通常，人类摄取的量不会致死，在家庭烹调程度的热处理下不会分解。具有代表性的腹泻性贝毒有：大田软海绵酸（Okadaic acid,OA），鳍藻毒素（Dinophysistoxin,DTX），Pectenotoxin,(PTX)，扇贝毒素Yessotoxin等，由于它们结构复杂，而且没有适当的显色团，因此，分析相当麻烦。日本法定方法为生物检定法的小鼠单位法，但是，荧光衍生生HPLC的分析方法也较为常见。

采用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化反应之后液液提取的样品前处理方法，对鳗鱼产品中的呋喃唑酮（AOZ）,呋喃它酮（AMOZ）,呋喃西林（SC）和呋喃妥因（AH）同时进行液相质谱联用（LCMS）检测分析。

甜蜜素(Sodium cyclamate)，化学名为环己基氨基磺酸钠，分子式C6H12NNaO3S(无水品)，分子量201.22。甜蜜素是人工合成的甜味剂，可用于饮料、冷冻饮品、糕点、蜜饯、配制酒、酱菜和医药辅料等。 建立了液质联用（LCMS）测定甜蜜素的分析方法。与传统的气相色谱方法相比该方法可以直接进样，并且干扰少，分析速度快。

硝基呋喃类药物是人工合成的广谱抗生素，曾经被广泛应用，作为猪、禽类和水产促生长的添加剂。但在长时间的实验室研究过程中发现，硝基呋喃类的药物和代谢物均可使实验动物发生癌变和基因突变。硝基呋喃和氯霉素一样，已被欧盟确定为不得检出的抗生素之一。此文采用LC-APCI-MS对鳗鱼样品中硝基呋喃代谢物AOZ，AMOZ，SC，AH进行检测分析。

氯霉素是有效的广谱抗生素,但副作用大,因此,FAO/WHO出于保护健康的考量,禁止氯霉素在食品中残留。日本在2006年实施的肯定列表制中，氯霉素包括在“按照规定的试验法进行检测时，在食品中[不得检出]的农药等成分物质”之中。并且，关于从畜牧水产品以及蜂蜜、蜂王浆等中检测出氯霉素的报道不断，氯霉素成为各国进出口食品检测的目标成分。

中风、心肌梗塞、糖尿病和癌症都是生活习惯疾病之一。由于这类疾病治疗难度大、周期长，因此通过改善日常生活中的习惯，从而预防这些疾病的发生尤为重要。造成这些慢性疾病的原因之一是机体内过度生成的活性氧。因此，食物中含有的抗氧化剂是引人注目的预防生活习惯疾病的有效物质。 举例来说，食物中所包含的抗氧化剂包括类胡萝卜素（如β-胡萝卜素，番茄红素，辣椒素），类黄酮和维生素E。在本例中，使用LCMS分别对市售保健饮料、含维生素E的药物、南瓜提取物中的维生素E或β-胡萝卜素进行了分析。

使用岛津小型单四极杆质谱仪建立了血清中万古霉素测定方法。使用内标、校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.999，质控品测定准确度结果与理论值接近，回收率在92.5%~101.1%之间，RSD在1.5%~1.8%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于万古霉素治疗药物监测。

使用岛津小型单四极杆质谱仪建立了血浆中多黏菌素B测定方法。使用校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.999，质控品测定准确度结果与理论值接近，多黏菌素B1及多黏菌素B2回收率分别在在98.7%~102.8%之间及99.6%~101.3%之间，RSD分别在0.9%~1.0%之间及0.9%~2.2%之间，该方法前处理简便，分析速度快，灵敏度高，专属性强，可用于多黏菌素B治疗药物监测。