可提高制备纯化工作效率的分析制备LC-MS系统

自19世纪以来，随着工业化的推进和科学技术的发展，尤其是化学工业的崛起，人类利用天然矿物、植物、石油等原料，创造和合成了众多高分子材料与复合材料，如合成橡胶、塑料、合成纤维、化肥、染料、玻纤、碳纤等。这些新材料以其优异的性能和广泛的应用，极大地推动了现代工业和社会生活的发展。为了确保高分子与复合材料的质量和性能，进行科学的测试和分析是至关重要的。这不仅涉及到产品的设计和制造，更关乎到产品的质量控制、安全性评估、失效分析等方面。在新材料、新工艺、新技术的研究和开发中，材料试验机与毛细管流变仪是必不可少的工具。它能进行各种力学性能、流动性测试，如拉伸压缩、弯曲、剪切、粘弹性、熔融性、流变性等，并能满足GB、ISO、DIN、ASTM、JIS等各类国际标准或相关行业标准的要求。

制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术，是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法（如蒸馏、萃取、重结晶等）比较，制备色谱是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外，制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的，因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。

作为新能源汽车的主要动力电源之一，锂离子电池的技术路线仍未确定。在粗犷式扩张的前期，对高能量密度和长续航里程的追求使三元锂电池一度盖过磷酸铁锂电池；并且，为了进一步提高能量密度，三元材料进一步向着高镍方向发展。然而，镍含量增高后，也带来了热稳定性变差的问题，越来越多的电动车起火事件牵动着公众的神经，高镍三元体系一时颇受争议。未来的锂离子电池技术路线，在市场的压力下将走向何方，也许只有历史才能给出答案。 锂离子电池的制造工艺要求非常严格，关键材料的性能、质量监管体系的完善都直接影响着电池的性能以及安全性。尤其在电池安全事故频出的现阶段，电池的安全性牵动着消费者的心态，决定着市场的走向。为了精确控制材料质量、完善工艺管理，对各环节的分析检测成为品质保障的主要方式。而各种技术路线的共存，也给测试工作带来了考验。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法，建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标，以酸性溴化钠将缩水甘油酯（GE）转变成3-溴-1,2-丙二醇酯（3-MBPDE）；经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）；试液用基质分散固相萃取柱净化，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后，经GC-MS/MS测定，内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间，其6次平行的RSD在3.8~18%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。