试验机应用文集 ——高分子与复合材料分册

制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术，是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法（如蒸馏、萃取、重结晶等）比较，制备色谱是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外，制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的，因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。

作为新能源汽车的主要动力电源之一，锂离子电池的技术路线仍未确定。在粗犷式扩张的前期，对高能量密度和长续航里程的追求使三元锂电池一度盖过磷酸铁锂电池；并且，为了进一步提高能量密度，三元材料进一步向着高镍方向发展。然而，镍含量增高后，也带来了热稳定性变差的问题，越来越多的电动车起火事件牵动着公众的神经，高镍三元体系一时颇受争议。未来的锂离子电池技术路线，在市场的压力下将走向何方，也许只有历史才能给出答案。 锂离子电池的制造工艺要求非常严格，关键材料的性能、质量监管体系的完善都直接影响着电池的性能以及安全性。尤其在电池安全事故频出的现阶段，电池的安全性牵动着消费者的心态，决定着市场的走向。为了精确控制材料质量、完善工艺管理，对各环节的分析检测成为品质保障的主要方式。而各种技术路线的共存，也给测试工作带来了考验。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法，建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标，以酸性溴化钠将缩水甘油酯（GE）转变成3-溴-1,2-丙二醇酯（3-MBPDE）；经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）；试液用基质分散固相萃取柱净化，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后，经GC-MS/MS测定，内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间，其6次平行的RSD在3.8~18%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定动物源性食品中12种类二噁英-多氯联苯（DL-PCBs）的分析方法。参考GB5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准，使用岛津GCMS-TQ8050 NX仪器结合BEIS离子源，使用PCBs Smart Database 数据库，建立12种DL-PCBs分析方法并进行检测，采用13C标记同位素内标法定量。结果表明，12种DL-PCBs分离良好，在标样浓度范围内（0.2~50 ng/mL）具有良好的线性（r2>0.999, RRF RSD%