2019/03/19 13:51
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珀金埃尔默傅里叶变换近红外光谱仪 Spectrum Two N
型号: Spectrum Two N
产地: 英国
品牌: 珀金埃尔默
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方案详情:
实验
采用配有珀金埃尔默可加热透射模块(HTM)的珀金埃尔默Spectrum Two N™ 傅里叶近红外光谱仪采集纯牛油果油和四种可能的掺杂油的近红外光谱。温度控制在25℃。
将样品放入8 mm 玻璃小瓶中,使其在可加热透射模块内达到热平衡,并使用表1 所示的参数进行扫描。收集了纯牛油果油(三个不同市售品牌的5 个重复样品)的15 个光谱,以及每种掺杂物(花生油、橄榄油、菜籽油和葵花籽油)的1 个光谱用于掺杂物筛查方法。对光谱进行预处理,将光谱范围调整至10000-4500cm-1,消除吸收率高于1.5 的区域,并使用一阶导数基线校准,如图2 所示。
此外,将每种掺杂物添加到16 份纯牛油果油样品中,得到掺杂浓度范围为2-95%(w/w) 的掺杂样品。每种掺杂样品、纯净牛油果油样品以及纯净掺杂油样品的光谱可用于通过珀金埃尔默Spectrum Quant™ 分析仪建立每种掺杂油的偏最小二乘(PLS1)定量模型。15 个样品用于校准,3 个样品(浓度分别为25%、55% 和85%)用于模型的独立验证。此外,每个模型还进行了留一法交叉验证。每个模型中的光谱均使用表2 中所示的参数进行预处理。
结论
试验结果表明,配有可加热透射模块(HTM) 的珀金埃尔默近红外光谱分析仪可以准确地检测和鉴别牛油果油中的掺杂油。PLS1 校准模型全都准确地预测了当前的掺杂情况。然而,这种方法需要耗费很长时间制备和测量校准标准样品。另一方面,掺杂物筛查算法快速地识别出存在的掺杂物质,并相对准确地估算了掺杂物浓度。若一个样品的掺杂物筛选结果为不合格,则可该样品后续需要进行进一步测试。如果出现新的掺杂物,那么只需将纯净的新掺杂物的一个光谱图添加到纯净掺杂物光谱图库。因此,掺杂物筛查是牛油果油掺杂常规检查的一种较为合适的方法。
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美国药典(USP) 宣布药品中元素杂质的新标准将于2018 年1月1日实施。通则<232> 和<2232> 基于给药途径规定了关注元素的列表及其允许的日接触(PDE)限值。此次标准更新使USP在关注元素杂质列表和PDE 方面与人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)Q3D 第4 阶段文件相匹配。2016 年6月FDA发布了药品中涵盖ICH Q3D 的元素杂质的指导原则。随着元素杂质评估和监控期限的临近,制药厂商及其服务实验室必须立即开始执行新的法规,否则将承担违规风险。合规性要求分析方法应能准确地检测药品或(如有必要)其成分中较低的元素杂质含量,以确保患者的安全。USP 通则<232>概述了测定制成药品中元素杂质的两种分析方法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),以及相关的样品制备步骤。ICP-MS 的高性能最适合在低浓度水平下对1级元素进行常规性测定,尤其是日摄入剂量较大(>10g/ 天)的药品。在此类药品和营养品中,抗酸剂由于具有极高的钙含量,给分析造成了极大的挑战。本文旨在展示如何正确地制备样品、适当地考量各种仪器设计因素,就能轻松地克服这项挑战。在本文中, 我们展示了利用珀金埃尔默公司最新NexION® 2000 ICP-MS,依照USP 通则<233> 的规定,对抗酸剂中1级和2A级元素杂质进行验证的数据
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使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质Hg
美国药典(USP) 宣布药品中元素杂质的新标准将于2018 年1月1日实施。通则<232> 和<2232> 基于给药途径规定了关注元素的列表及其允许的日接触(PDE)限值。此次标准更新使USP在关注元素杂质列表和PDE 方面与人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)Q3D 第4 阶段文件相匹配。2016 年6月FDA发布了药品中涵盖ICH Q3D 的元素杂质的指导原则。随着元素杂质评估和监控期限的临近,制药厂商及其服务实验室必须立即开始执行新的法规,否则将承担违规风险。合规性要求分析方法应能准确地检测药品或(如有必要)其成分中较低的元素杂质含量,以确保患者的安全。USP 通则<232>概述了测定制成药品中元素杂质的两种分析方法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),以及相关的样品制备步骤。ICP-MS 的高性能最适合在低浓度水平下对1级元素进行常规性测定,尤其是日摄入剂量较大(>10g/ 天)的药品。在此类药品和营养品中,抗酸剂由于具有极高的钙含量,给分析造成了极大的挑战。本文旨在展示如何正确地制备样品、适当地考量各种仪器设计因素,就能轻松地克服这项挑战。在本文中, 我们展示了利用珀金埃尔默公司最新NexION® 2000 ICP-MS,依照USP 通则<233> 的规定,对抗酸剂中1级和2A级元素杂质进行验证的数据
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2017/12/03