2019/02/27 17:28
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实验部分
我们使用PerkinElmer公司的Spectrum Frontier傅里叶变换红外光谱仪采集样品红外光谱,且该红外光谱仪与9次反射金刚石/硒化锌晶体的衰减全反射(ATR)采样附件搭配使用。光谱采集分辨率为4cm-1,累积扫描时间60s。
结果和讨论
纯化合物和一些商业化样品的红外谱图
如图2是水杨酸甲酯、丁香酚和α-蒎烯的分子结构和红外谱图,以及两种商业化红花油样品的红外谱图,样品A和样品B,O-H和C-H键的伸缩振动信息量尤其的大。虽然水杨酸甲酯和丁香酚都含有酚羟基,但是水杨酸甲酯的伸缩振动频率大约出现3300cm-1以下。这是因为酚羟基与邻近的羰基上的氢结合形成分子内氢键,这样就使得这两种物质很容易地通过可视化的红外谱图区别开来。α-蒎烯可通过非常强C-H伸缩振动谱带识别出来,尤其是在2916 cm-1,尽管该处谱带与丁香酚有所重叠,但是并不能从其它的的碳氢化合物中区别出来。
对比纯化合物与两个商业化样品的红外谱图,我们能马上的得出样品A中含有大量的水杨酸甲酯和丁香酚,而样品B则似乎是由稀释在某些碳氢化合物油中的水杨酸甲酯组成,并且没有任何丁香酚。很明显,样品B是一种下等的红花油产品。
结论
红外光谱仪搭配ATR采样附件能够在不到一分钟的时间内对红花油的质量给出一个指导性的测定。通过红外谱图的定性检测能够很容易地对重要的组分进行鉴别,比如水杨酸甲酯和丁香酚。
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美国药典(USP) 宣布药品中元素杂质的新标准将于2018 年1月1日实施。通则<232> 和<2232> 基于给药途径规定了关注元素的列表及其允许的日接触(PDE)限值。此次标准更新使USP在关注元素杂质列表和PDE 方面与人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)Q3D 第4 阶段文件相匹配。2016 年6月FDA发布了药品中涵盖ICH Q3D 的元素杂质的指导原则。随着元素杂质评估和监控期限的临近,制药厂商及其服务实验室必须立即开始执行新的法规,否则将承担违规风险。合规性要求分析方法应能准确地检测药品或(如有必要)其成分中较低的元素杂质含量,以确保患者的安全。USP 通则<232>概述了测定制成药品中元素杂质的两种分析方法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),以及相关的样品制备步骤。ICP-MS 的高性能最适合在低浓度水平下对1级元素进行常规性测定,尤其是日摄入剂量较大(>10g/ 天)的药品。在此类药品和营养品中,抗酸剂由于具有极高的钙含量,给分析造成了极大的挑战。本文旨在展示如何正确地制备样品、适当地考量各种仪器设计因素,就能轻松地克服这项挑战。在本文中, 我们展示了利用珀金埃尔默公司最新NexION® 2000 ICP-MS,依照USP 通则<233> 的规定,对抗酸剂中1级和2A级元素杂质进行验证的数据
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使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质Hg
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2017/12/03