2022/09/16 13:48
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产品配置单:
英飞思矿石矿产分析光谱仪EDX 9000B PLUS
型号: EDX 9000B PLUS
产地: 江苏
品牌: 英飞思
¥40万 - 80万
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方案详情:
采用熔融玻璃片法样品制备---XRF光谱EDX9000B plus矿石分析仪测定铝土矿
背景介绍
铝土矿是制造耐火材料,磨料,化学药品,高铝水泥和铝冶炼工业的主要原料,在国民生产中起着重要作用。铝土矿成分复杂,并且次要杂质成分(氧化铁,二氧化钛,氧化钾,氧化钙和氧化钠)会影响其工业应用。目前,铝土矿中杂质元素的测定通常通过ICP原子发射光谱仪和原子吸收光谱仪AAS进行。痕量元素的测定是通过传统的化学滴定分析方法进行的。不仅样品处理过程很复杂,分析周期长,而且分析结果受分析人员和各种试剂因素的影响很大。 X射线荧光光谱法是一种用于同时测定多种元素的快速,简单和可靠的测试技术。EDX9000Bplus是铝土矿矿石分析的理想选择。
仪器和方法介绍
在本实验应用案例中,铝土矿的成分(MgO,Al2O3,SiO2,K2O,CaO,TiO2,MnO和Fe2O3)通过X射线能量色散光谱EDX9000B plus分析确定。该算法使用经验系数法EC来分析10个熔融玻璃片标准样品,相对标准偏差(RSD)小于3.1%。对铝土矿标准样品RM301,RM303和RM305进行验证后,分析结果与标准值一致,表明该方法具有较高的准确性。
在本应用实验案例中,样品通过熔融玻璃方法制备,然后通过能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B plus进行分析。该方法减少了矿物效应,消除了粒径度干扰,提高了测试方法的准确性和实操性。
测试设备
EDX 9000B Plus荧光光谱矿石分析仪。 ESI-200型振动磨: ESI-3A型鼓风干燥箱; 赛多利斯电子天平(万分之一精度); ESI-900高频全自动融样机;混合熔剂(65%四硼酸锂+ 25%偏硼酸锂+ 10%氟化锂)
样品准备方法
研磨和粉碎:首先,将块状或颗粒状的耐火材料放入105°C的鼓风干燥炉中1.5 h,以去除表面吸附的水。然后,用振动板将耐火材料研磨60秒钟,然后通过200目样品筛进行筛分。筛分的粉末样品放在样品袋中以用于保存。
助焊剂和样品的预氧化处理:将无水四硼酸盐混合助焊剂在鼓风干燥箱中于105°C干燥7-8小时,以去除表面的吸附水。铝土矿粉样品在马弗炉中于800°C氧化6小时。干燥或氧化后,立即将助焊剂或铝土矿样品放入干燥器中,冷却至室温。
熔融片制作步骤:称取7.00g混合助熔剂和1.4000g铝土矿粉样品并用电子天平称量,放入铂坩埚中,精确称量至0.1 mg;称取1.0-1.1 g氧化剂硝酸铵,放入铂坩埚中。将铝土矿样品和焊剂与铂丝混合,然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根据设定的程序,将铂坩埚置于高频熔炉中,在950°C氧化120 s,加热到1200°C 150 s,并冷却120 s以形成玻璃片。在该过程结束时,请从铂金坩埚中取出铝土矿熔融片,将其放入塑料袋中,贴上标签,然后存放在干燥器中。
标定曲线的建立
选择高铝系列耐火材料标准品RM301-310,用X射线荧光光谱仪EDX9000B plus测试每种标准品的强度,并在XRF软件中使用经验系数法建立强度和含量之间关系的工作曲线。高铝质耐火材料。下表列出了标准样品中各成分的含量范围。
Element | WB/10-2 | Element | WB/10-2 |
MgO | 0.05-0.97 | CaO | 0.03-1.03 |
Al2O3 | 46.8-94.7 | TiO2 | 0.16-4.34 |
SiO2 | 0.41-43.9 | MnO | 0.01-0.2 |
K2O | 0.1-3.11 | Fe2O3 | 0.02-4.49 |
在本实验中,选择铝土矿样品,以1∶5的比例称量样品和混合的助熔剂,并根据上述熔融方法将样品制作成熔融玻璃片,然后预先设定的分析条件进行测定,计算出各成分元素的含量。
仪器精密度数据如下
Name | MgO | Al2O3 | SiO2 | K2O | CaO | TiO2 | MnO | Fe2O3 |
Sample-1 | 0.438 | 84.577 | 8.754 | 0.196 | 0.502 | 3.753 | 0.049 | 1.966 |
Sample-2 | 0.442 | 84.853 | 8.880 | 0.197 | 0.522 | 3.799 | 0.052 | 1.962 |
Sample-3 | 0.424 | 84.508 | 8.810 | 0.197 | 0.509 | 3.852 | 0.051 | 1.983 |
Sample-4 | 0.427 | 84.537 | 8.636 | 0.196 | 0.513 | 3.777 | 0.051 | 1.963 |
Sample-5 | 0.424 | 84.501 | 8.709 | 0.197 | 0.503 | 3.791 | 0.050 | 1.973 |
Sample-6 | 0.415 | 84.496 | 8.737 | 0.200 | 0.513 | 3.861 | 0.051 | 2.013 |
Sample-7 | 0.450 | 84.818 | 8.917 | 0.197 | 0.511 | 3.854 | 0.051 | 1.966 |
Sample-8 | 0.423 | 84.577 | 8.689 | 0.201 | 0.501 | 3.838 | 0.050 | 1.971 |
Sample-9 | 0.447 | 84.381 | 8.740 | 0.199 | 0.495 | 3.853 | 0.050 | 1.971 |
Sample-10 | 0.453 | 84.753 | 8.893 | 0.201 | 0.517 | 3.793 | 0.052 | 1.981 |
Average | 0.434 | 84.600 | 8.776 | 0.198 | 0.509 | 3.817 | 0.051 | 1.975 |
SD标准偏差 | 0.013 | 0.155 | 0.094 | 0.002 | 0.008 | 0.039 | 0.001 | 0.015 |
RSD | 3.10% | 0.18% | 1.08% | 0.97% | 1.63% | 1.02% | 1.91% | 0.76% |
结论
在本应用报告中,铝土矿的成分通过熔融玻璃片制样法制备,通过能量色散X射线荧光光谱矿石分析仪EDX9000B plus进行了测定。对高铝耐火材料国家标样的分析表明,该方法具有较高的准确性。本实验使用四硼酸锂混合助熔剂熔化样品,从而降低了样品中的矿物质效应并消除了颗粒度干扰。测试表明,该方法通过测试10块熔融玻璃片具有较高的精度。 EDX9000B Plus已经被证明是铝土矿分析的最佳测试解决方案之一。
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