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脂肪测定仪的工作原理

2021-09-01 11:50

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资料摘要:

抽提法:本法为重量法,用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂,为乙mi或沸点30℃至60℃的石油mi,借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂酯、固醇、芳香油某些色素及有机酸等。因此,称为粗脂肪。

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称取0.2克-1.0克的试样置于微波消解仪的消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。 (1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率之快。

应用领域   微波消解仪主要用于重金属元素及有害元素检测,如铬、镉、汞、砷、铅等。   主要应用领域有:   (1)环境,包括大气、土壤、水等。   (2)食品,包括乳制品、粮油、饮料、茶叶等。   (3)其他领域,如涂料、塑料、玩具等。   样品消解法   1、食品样品消解:   (1)将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.   (2)液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定).   (3)一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至,取下至冷,定容至体积进行测定.   (4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化

1、准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查的盖子和旋塞是否严密。 2、加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子。 3、振荡 振荡分液漏斗,使两相液层充分接触。振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下。液体混为乳浊液。 4、放气 振荡后让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。 5、重复振荡 再振荡和放气数次。操作和现象均与振荡和放气相同。 6、静置 将分液漏斗放在铁环中,静置。静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。 7、分离 液体分成清晰的两层后,就可进行分离。打开玻塞将上层液体由上口径倒出,收集起来。注意:一定不要倒洒了液体,因为它很可能是要保留的有用的液体。 8、合并 萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3~5次。 9、蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂,即得到萃取产物。

9.连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。   10.汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。   11.向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。   12.汽化完成后关闭气源。   13.关掉流量计和流量阀。   14.关掉水浴电源。   15.卸下不锈钢针头。

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