微波消解仪的介绍以及不同领域的消解方法

微波消解仪的工作原理

称取0.2克-1.0克的试样置于微波消解仪的消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。 （1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率之快。

液液漏斗振荡器在萃取时的操作步骤

1、准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查的盖子和旋塞是否严密。 2、加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子。 3、振荡 振荡分液漏斗，使两相液层充分接触。振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下。液体混为乳浊液。 4、放气 振荡后让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。 5、重复振荡 再振荡和放气数次。操作和现象均与振荡和放气相同。 6、静置 将分液漏斗放在铁环中，静置。静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。 7、分离 液体分成清晰的两层后，就可进行分离。打开玻塞将上层液体由上口径倒出，收集起来。注意：一定不要倒洒了液体，因为它很可能是要保留的有用的液体。 8、合并 萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。 9、蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物。

实验室样品浓缩氮吹仪操作方法2

9.连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求，监测汽化，到达所期望的边界点后移走样品。 　　10.汽化完成时，使用干净的吸管，用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。 　　11.向上滑动针阀管，从样品定位架移走样品试管。 　　12.汽化完成后关闭气源。 　　13.关掉流量计和流量阀。 　　14.关掉水浴电源。 　　15.卸下不锈钢针头。

实验室样品浓缩氮吹仪操作方法1

1.将氮吹仪提升到Z高位置，并锁紧。 　　2.将样品试管放置到样品定位架上，用样品定位架弹簧固定试管，试管底部处于支撑托盘上，记录样品所放位置。如果支撑托盘过低，则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉。上升支撑托盘，直到试管底部位于托盘上，距定位架不低于15mm。调整支撑托盘，使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉，固定支撑托盘。 　　3.安装不锈钢针头，直接套上即可。 　　4.打开氮气瓶，调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点，否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。 　　5.降低针头，直到针头距离溶液表面6mm。调整：拧开配气盘上的锁紧螺母，针阀管便可上下滑动，调整好高度，拧紧锁紧螺母。 　　6.打开所用样品位的流量阀。打开流量阀时，逆时针旋转1/8到1/6圈即可，不要旋转幅度过大，以防针阀螺母脱落，安装时，应按顺时针旋转。 　　7.浓缩样品前，建议氮气空吹5-10min，以防氮吹仪气路中残留杂质气体。 　　8.调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始，用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力，不得超过200Kpa。调节流量阀，使气流在样品表面产生波纹，但应防止飞溅。