石墨消解仪土壤样品进行前处理的方法

2021-03-05 10:52

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资料摘要：

文章使用全自动石墨消解仪对比两种不同的酸体系对土壤标准样品和实际土壤样品进行前处理的方法，对土壤利用、修复有重要的意义。　　实验部分　　1、仪器与试剂　　仪器仪器：72位全自动石墨消解仪，ICP—MS，　　试剂：超纯水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、HF(GR)、盐酸(GR)、土壤标准样品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。　　2、样品消解　　王水消解　　称取0．1g土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，每份加少量水润湿后加人6mL王水，在全自动石墨消解仪中于100％高度和50％的强度下震动10s，之后在100℃下加回流盖消解2h后进行赶酸，结束后冷却转移至50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试样空白。　　全自动消解仪用王水消解结果　　王水一HF一高氯酸消解　　称取0．1g土壤样品置于聚四氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL盐酸、1.5mL硝酸，3.0mL HF、1．0mL高氯酸，在全自动石墨消解仪中于100％高度和50％的强度下震动10s，加回流盖于150℃恒温加热2h，取下回流盖进行赶酸，若溶液中依旧有黑色物质，可加入lmL硝酸与0.5mL高氯酸，赶至溶液呈清亮色小液滴，取下冷却，消解完毕。移至50mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀备用。同时做试样空白。　　四酸消解土壤测试结果　　3、结果讨论　　采用全自动石墨消解仪，通过四酸处理土壤样品，有利于促进土壤晶格中的重金属元素稳定有效的溶出，达到全消解的目的，符合土壤中重金属元素含量准确分析的要求。通过全自动石墨消解仪，选择不同的酸处理体系，可满足土壤中不同类型重金属含量监测分析的需求，符合《土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中方法质量控制和质量保证要求，而且整个过程自动加酸、控温、摇匀、赶酸、冷却、定容等，产生的酸雾自动被抽风系统抽出，不易对操作者造成危害，72孔的设计适合于土壤详查过程中大批量样品的分析的要求。

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分子蒸馏仪在使用过程中需要注意什么

短程分子蒸馏仪是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现液液分离的仪器，能解决常规蒸馏技术不能解决的问题。在操作有一些注意事项，在使用过程中需要注意，避免因操作失误使仪器发生故障。　　1.各效分离器的液面需要严格控制，使其处于工艺要求的适宜位置。　　2.在蒸馏容易析出结晶的物料时，管路、板式蒸发器、阀门等部位易发生结垢堵塞现象。因此需定期用水冲洗保持畅通，或者采用真空抽位等措施补救。　　3.装置仪表需要经常调校，使其灵敏可靠。如果发现仪表失灵，要及时查找原因并处理。　　4.短程分子蒸馏仪设备、管路需要经常进行严格检查、探伤，特别是视镜玻璃要经常检查、适时更换，以防因腐蚀造成事故。　　5.检修设备前，要泄压泄料，并用水冲洗降温，去除设备内残存的腐蚀性液体。　　6.操作、检修人员应穿戴好防护衣物，避免热液、热蒸汽造成人身伤害。

分子蒸馏仪的三大特点2

（2）低蒸馏压力要求分子蒸馏技术在高真空下操作。分子运动的平均自由程与系统压力成反比。只有提高真空度，才能获得足够大的平均自由程。研究表明，分子蒸馏的真空度高达0.1-100Pa。（3）加热时间短，减少了热敏物质的热损伤。由于分子蒸馏利用不同物质的分子运动的平均自由程之差来实现分离，因此基本要求是加热表面和缩合表面之间的距离小于轻分子的平均运动自由度。该距离通常很小，因此，液体表面逸出后，几乎不会碰撞到冷凝表面，因此加热时间非常短。

分子蒸馏仪的三大特点1

分子蒸馏仪在使用过程中，主要适用于高分子量，耐高温和高沸点蒸馏。在生产过程中，主要是由外部加热的垂直圆柱分子蒸馏技术。它位于操作中心。它由一个冷凝器和一个在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮水器组成。物料从蒸发器的顶部添加，并通过转子上的物料液体分配器连续而均匀地分布在加热表面上。形状下降。在程度上，从加热表面逸出的轻分子在短距离内生产后几乎不会发生碰撞，会在内置冷凝器上冷凝成液体，然后向下流过冷凝器管并通过蒸发器。底部的排放管被排放；残留的液体，即重分子，被收集在加热区下方的圆形通道中，然后通过侧面的排放管流出。与常规蒸馏相比，分子蒸馏具有以下的特点：（1）较低的工作温度可大大节省能源常规蒸馏是通过物料混合物中不同物质沸点的差异来分离的，而分子蒸馏是通过不同物质分子运动的平均自由程的差异来分离的。要求材料达到沸腾状态，只要分子从液相中蒸发，就可以实现分离。由于分子蒸馏是在沸点附近进行的，因此产物的能量消耗很小。

分子蒸馏仪工作原理及优点

分子蒸馏仪工作原理及优点分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术，在高真空状态下，使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏仪工作原理：在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。分子蒸馏技术作为一种与同步的高新分离技术，具有其它分离技术*的优点: 1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离; 2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质; 3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，特别是可保持天然提取物的原来品质; 4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

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