石墨消解仪对鱼肉样品的硝酸消解案例

减压蒸馏的操作方法介绍2

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ -2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 　　减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

减压蒸馏的操作方法介绍1

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。安装好减压蒸馏装置。 　　（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 　

实验室氮气发生器应进行定期维护

1、氮气发生器中的干燥管应定期更换，当干燥管中的变色硅胶50%发生变色时，应更换内部填料。更换方法：关闭电源，并排空系统气体（压力降为零）。将净化管按箭头所指方向旋下，在旋下净化管的端盖，更换硅胶干燥剂。 2、氮气发生器料处理方法，变色硅胶在120℃烘箱中烘烤12小时。分子筛在250℃-300℃的马弗炉中灼烧24小时。 3、更换干燥剂时应该注意将脱脂棉全部放进管子里，保证对密封端面无任何影 响，从而确保端盖旋紧后能够密封。 4、氮气发生器安装时按箭头所示方向旋紧，开机后使用皂液检漏，并确保密封。 5、干燥管螺纹表面不允许擅自缠绕各种密封类胶带，否则会导致干燥管开裂， 无法密封。 6、仪器氮气发生器工作中消耗电解液，应根据使用状况，定期补充蒸馏水，保证液位在上下限刻度之间。 7、仪器氮气发生器工作不消耗KOH，但建议每半年更换电解液，更换电解液时，先抽出仪器氮气发生器中的废碱液，加入蒸馏水，开动仪器，让系统清洗电解系统约5-10分 钟，抽出蒸馏水加入配置好的新电解碱液。 8、仪器氮气发生器流量显示值是根据加载在电解池上的电流转变来的，遇到震动可能会有轻微的变化，显示值

氮气发生器的操作流程

1合上冷干机电源，按启动按钮，绿色运行灯闪烁，大约3分钟，制冷机待机状态，进口温度达到40℃以上制冷机自动启动 ； 2按下“开始”按钮，“开始”绿灯亮，气动阀门开始动作。PSA循环开始运作，吸附塔C-06110进行吸附； 3打开氮气发生器进口球阀（BV101）； 4打开空气缓冲罐和PSA装置之间的手动阀门（GV101）1/3圈； 5打开吸附器出口，手动调节阀门（GV1021/2圈，氮气进入缓冲罐； 6当仪表风压力高于0.4MPa时，开始绿灯闪烁，PSA准备启动； 7氮气取样阀压力应在0.1MPa，经过氧气分析仪，调节流量为300ml/min； 8缓冲压力高时，调节缓冲罐出口的调节阀，调节流量至300Nm3/h； 9浓度达到设定值≤0.5％，气动阀自动转换，氮气储存或输送到氮气罐。