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粗纤维测定仪之样品处理过程分析

2021-12-16 10:26

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资料摘要:

1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;   2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;   3. 如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。   折叠纤维测定仪仪器操作总则   1. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;   2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;   3. 上述两项相减,计算样品重量;   4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;   5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);   6. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);   7. 接通电源及冷凝水(打开水);   8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;   9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;   10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);   11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热   纤维测定仪实验注意事项   1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;   2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;   4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;   5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;   6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;
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使用注意事项   5.1先应做好设备的接地工作,应选用比电源线粗一倍的导线做接地。   5.2工作室的底部不应放置试品,搁板上的试品不应放的过密,以免影响箱内气流循环。   5.3次或长期搁置恢复使用时,应空载启动本设备6~8小时,清除因运输或储存过程中可能发生的故障后再进行正常使用以免无谓损失。   5.4生化箱置于避光、通风、干燥的地方,设备与墙面距离不小于10cm。   5.5不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦洗内外表面,可用中性洗涤剂定期清洗,干布擦净。   5.6熔断器更换时,按熔断器的标记中熔断电流及尺寸要求更换相同熔断器。   5.7当生化箱不用时,应切断电源,并保持箱内干净、干燥。

全自动智能蒸馏仪蒸馏法是样品分离、纯化液态混合物的一种常用且重要的前处理方法,传统的蒸馏装置虽能实现基本的蒸馏功能,但存在以下问题:   1.蒸馏装置连接繁琐,占地空间大,实验安全没有保障,劳动强度大;   2.传统蒸馏装置采用明火或大功率电炉直接加热,功耗大且受热不均匀,易爆沸   3.蒸馏过程中加热源温度不可控,易造成瓶体炸裂,导致短路、漏电,安全性差;   4.冷却水源采用自来水,不能循环使用,浪费水资源;   5.蒸馏终点需人工控制,没有防倒吸保护,常导致蒸馏失败。

使用须知   1.一体化智能蒸馏仪初次使用时,建议采用纯水或蒸馏水以防长时间使用有水垢结成,高液位加至液位窗红色标示线,可循环使用半年以上。若液位低于黄线冷却效果差,再次加水是不要过红色标示线。   2.蒸馏瓶与冷凝瓶连接处密封良好,蒸馏瓶顶部密封塞通过软管与电磁阀有效连通,防止漏气。   3.实验过程中,托盘附近禁止放其他杂物,以免影响称重的准确性   4.当夏季室温高于25℃时,制冷效果会下降,建议外接制配套冷装置或接自来水降温冷却。   5.当冬季室温低于0℃时,需要做好仪器的防寒保暖工作以防止冷凝装置发生爆裂导致无法使用   6.称重传感器大量程3㎏,若有其他需要请用时间控制模式进行。   7.对于两次连续蒸馏实验,为保证冷凝效果,次试验结束后,冷水循环的开关不要关闭。

(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ -2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。   减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

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