TRITON AX 冷冻加热大温区原位液体电化学解决方案

Triton AX原位冷冻加热大温区液体电化学解决方案，提供从样品制备到数据发表的全流程解决方案，能够为TEM提供了更高水平的真实工况原位环境环境。采用机器学习软件与冷冻/加热同时结合液体电化学，为TEM提供了一种稳定、精确和可定量的温度控制电化学解决方案。用于研究-50℃至300℃范围内电化学纳米级微观反应过程的系统。

MEMS芯片密封液相样品杆

→ 预对位设计装载方便

→ 优化液相环境下的原位EDS信号采集设计

→ 坚固的密封材料确保广泛的化学兼容性

→ 维护时无需拆卸样品杆

可定量温度电化学分析

→ 温度范围从-50℃至300℃

→ 室温以下无限制、无振动成像

→ 独立的加热和电化学通道

→ 玻璃碳（Glassy Carbon）工作电极选项

→ 标准参比电极用于与大尺度测量的对比

→ 专用E-chips适用于块材FIB薄片样品

→ 独特设计防止气泡干扰

→ 实现所有电化学数据与图像的同步、索引和对齐

AXON机器学习全流程控制平台

→ 全自动硬件漂移矫正及对焦辅助

→ 样品实时剂量管控

→ 全元数据索引

→ 原位数据离线分析

样品制备

→ Shadow Mask、FIB制样台以及离位检查样品杆，快速可重复制备各种尺度样品

→ 丰富E-chips型号选择：提供不同成像模式、样品尺寸及窗口尺寸芯片

技术特色：

1. 在极端温度下研究影响块体尺度材料功能的纳米结构的变化

图1. 精确控制整个温度范围的温度；采用半导体制冷方式，无液氮使用带来的振动，保证原位成像图像的稳定性。

图2. 温度控制与电化学工作使用互相独立通道，防止信号之间相互干扰，确保在加热或冷却时进行准确的电化学分析及测量。

图3. 随着冷冻功能的加入，能够利用低温有效减少电子束对材料的损伤，更有利于电子束敏感材料的分析。

2.  使用标准电化学电极材料，使获得的电化学曲线能够与宏观实验结果一致

Choudhary, S. et al. (2022) Journal of The Electrochemical Society, 169, 111505

图4. 利用桥接的方式将芯片上参比电极与如Ag/AgCl或饱和Hg₂Cl₂标准参比电极连接，获得稳定的电化学信号，从而使得获得的电化学曲线能够和标准台式电化学分析仪进行比较。

图5. 采用惰性且电子束透明的玻璃碳(Glassy Carbon)作为标准的工作电极材料，与常规金属工作电极相比能够有更宽的反应观察区域。

Tarnev, T. et al. (2020) Angewandte Chemie International Edition, 59, 5586–5590

图6. 利用电子束透明的玻璃碳作为工作电极，对一种新型的Ni_xB电催化剂进行沉积法制备，然后进行电催化循环获取不同循环次数下电催化曲线。

3. 独特液流及气泡控制设计有利于优化原位电化学过程中的成像分辨率和电化学信噪比

图7. 独特液流及气泡控制E-Chips，能够有效控制气泡对原位电化学分析及成像干扰，确保工作电极周围有足够的电解液获得最大信噪比分析。

4. 优化设计的样品杆Tip最大限度利于X射线被EDS探头采集，确保对液体环境中样品化学成分的准确测量

图8. 采用将电极设计到上芯片位置，确保在液体环境中实现EDS信号更好收集及满足高分辨STEM成像需求，无需担心液体环境对EDS分析及STEM成像的影响。

Cha, D. et al. (2022) Energy & Fuels, 36, 10133–10142

图9. 原位液相EDS分析CaCO₃纳米颗粒在方解石、油及盐水之间界面成分分布情况。

应用案例：

案例一：利用4D-STEM技术结合原位液体分析电催化剂选择性机理

Yang, Y. et al. (2023) Nature, 614, 262–269

图1. 图为利用4D-STEM技术分析电催化过程中Cu2O纳米晶体不同结构变化的原位过程

案例二：利用电子束透明玻璃态工作电极进行原位衍射分析

Abdellah, A.M. et al. (2024) Nature Communications, 15, 938.

图2. 原位追踪循环伏安法中在不同电势Pd向PdH_x演变过程中Pd颗粒衍射结构变化过程

案例三：在极端温度下观察结构形态与化学成分的关系以及材料在时间和相关环境中的功能属性变化

5℃下铜枝晶的形成

STEM显微照片和循环伏安图显示。在5℃下使用3W工作电极进行Cu的沉积。铜硫酸盐电解液（50mM）在硫酸（0.1M）中以10μL/hr流动。与较高温度下的结果相比（右图形貌相比），枝晶形态、动力学和电流测量显著不同（更小、更慢和更低）。剂量由AXON剂量软件跟踪。

98℃下铜枝晶的形成

STEM显微照片和循环伏安图显示，在98℃下使用3W工作电极进行Cu的沉积。铜硫酸盐电解液（50mM）在硫酸（0.1M）中以10μL/hr流动。与较低温度下的结果相比（左图形貌相比），枝晶形态、动力学和电流测量显著不同（更大、更快和更高）。剂量由AXON剂量软件跟踪。