接触角测试仪对电解液电极浆料隔膜、铜箔、铝箔、电极片上的浸润性测试

接触角（Contact angle）是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间夹角θ，接触角测量是现今表面性能检测的主要方法。

PZ-200SD研究型接触角测量仪是采用光学成像的原理，设备采用图像轮廓分析方式测量样品表面接触角、润湿性能、表界面张力、前进后退角、表面能等性能，设备采用全自动进液装置，性价比高、拓展性强、功能全面、可满足各种常规测量需求，目前已经广泛使用在众多高校院所及企业。

二·应用（Application）

接触角测量仪广泛应用于各个行业领域，在手机制造、玻璃制造、表面处理、材料研究、化学化工、半导体制造、涂料油墨、电子电路、纺织纤维、医疗生物等领域，接触角测量已经成为了一项评估表面性能的重要仪器。

（部分测试功能需要选购专门附件完成）

1. 液体在固体表面的铺展、渗透、吸收等润湿行为，座滴法测量静态接触角；

2. 材料在固体表面的前进角、后退角、接触角滞后、滚动角、动态接触角测量；

3. 吸收材料的连续实时研究及过程记录，接触角随时间变化曲线分析；

4. 各种特殊材料的接触角测量，如粉末、弯曲曲面、超疏水/超亲水样品；

5. 附着滴法测试材料浸没在液体中的接触角测试；

6. 悬滴法测量各种液体表界面张力及其极性、色散分量；

7. 计算固体表面自由能（Surface free energy），及其极性色散分量分析；

8. 分析液体在固体表面的粘附功（Adhersion），评估固体表面均匀性、清洁度等。

如上图、接触角测量仪主要由光源、注射单元、样品台、采集系统、分析软件五大部分组成，设备采用光学成像的原理。

光源采用密集LED冷光设计，发光均匀，图像清洗，寿命长；

注射单元采用高精度注射泵进液，由软件定量定速控制，滴液稳定，精度高达0.01微升；

样品台采用三维手动精调平台，操作灵活，定位准确，样品台可根据实际样品尺寸定制；

采集系统采用黑白进口CCD相机，拍摄稳定，图像清晰，真实可靠，镜头采用德国工业级进口配置，0.7-4.5倍放大可调，成像无畸形失真；

分析软件功能强大，具备一键式全自动拟合能力，具备的拟合方法，满足各种液滴形态的精确拟合;

接触角测试仪对电解液电极浆料隔膜、铜箔、铝箔、电极片上的浸润性测试

润湿性

　　润湿性指的是电解液对隔膜的浸润程度，隔膜应该具备快速吸收尽量多的电解液，确保良好的保液能力，但又不能引起隔膜的溶胀与隔膜尺寸的变化，从而保证锂离子正常通过，得到更高的离子电导率；反之则会增加隔膜与电极间的界面电阻，影响电池的充放电效率和循环性能。

　　目前，对润湿性的测试主要有目测法和用接触角仪进行接触角的测量。目测法是用微量注射器吸取电解液，滴加在隔膜上并开始计时，电解液将隔膜完全润湿时停止计时。这种方法的缺点是无法定量地表征隔膜对电解液的浸润性。接触角测试是使用接触角测定仪，在隔膜上滴下电解液，测定液滴两端的距离与高度，计算出接触角，具体测试方法见图2.6,接触角数值越小，表明隔膜的亲液能力越好[3]。接触角仪可定量地得出电解液对隔膜的浸润性，也可通过捕捉液滴在隔膜表面铺展开来的动态影像计算出浸润速率等数据。?

锂或锂离子电池电解液对电池材料浸润性的测量方法，包括以下步骤：
1)制备测试基底：将电池的正极、负极、以及隔膜，均制作成表面光滑平整的片状样品作为待测电解液的测试基底；
2)配制电解液：按照与电池相匹配的原则，配制电解液作为待测电解液；
3)室温25℃条件下测量电解液的浸润性：利用接触角测量仪对待测电解液液滴下落过程进行观察和拍照，得到待测电解液对电池正极、负极以及隔膜的浸润性照片，再利用半角法对得到的照片进行分析；
4)?20℃?0℃的低温条件下测量电解液的浸润性：将电解液、测试基底、接触角测试仪放置在干燥间的低温冷柜中，对电解液的低温浸润性进行检测。
根据权利要求1所述方法，其特征在于：在所述步骤1)制备测试基底过程中将制备平整的正极和负极片在80℃?120℃真空干燥2?24小时，然后在对辊机上将其压平，切片，经测试后得到待测电解液的测试基底；金属锂片及隔膜直接用来作为待测电解液的测试基底。
根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤3)测量电解液浸润性时，所用待测电解液通过微量进样器进样或采用蠕动泵控制自动进样，进样的体积为1μL?1000μL；液滴开始下落之处与测试基底高度落差为0.2cm?5cm，测试环境的湿度小于70％。
根据权利要求1或3所述方法，其特征在于：步骤3)所述的半角法是首先在一定的拍摄速度下进行初步分析，然后对不同程度浸润性的精确测量方法进行区别，得到电解液对电池正极、负极以及隔膜在特定时刻的接触角数值θ以及一段时间内的浸润速度τ。
根据权利要求4所述方法，其特征在于：所述步骤3)中，对电解液液滴下落过程中进行观察和拍摄的拍摄速度为10帧/s?150帧/s，连续拍摄，放大倍数为20倍?200倍，对从液滴下落至基底起0.05s时的照片进行初步分析，采用半角法计算接触角初测数值θ1。
根据权利要求1?5任一项所述方法，其特征在于：所述的初测数值θ1，当θ1大于20°时，接触角测量仪的拍摄速度为10帧/s?60帧/s，连续拍摄，对从液滴下落至基底起0.1s时的照片进行分析，得到接触角θh，并且连续记录从液滴下落至基底起2秒的接触角θ2s和下落后帧图片的接触角θ0s，根据公式τ＝(θ0s?θ2s)/2计算电解液的浸润速度τh；当θ1小于20°时，接触角测量仪拍摄速度为60帧/s?150帧/s，连续拍摄，对从液滴下落至基底起0.01s时的照片进行分析，得到接触角θx，并且连续记录从液滴下落至基底起0.1秒的接触角θ0.1s和下落后帧图片的接触角θ0s，根据公式τ＝(θ0s?θ0.1s)/0.1，计算电解液的浸润速度τx。
根据权利要求1?6任一项所述方法，其特征在于：将所述步骤4)中的进样采用的自动控制进样装置、接触角测量仪的光学部分、电解液和电解液的测试基底均放置在低温冷柜中，所述的低温冷柜放置在环境湿度小于2％的干燥间内，所述低温冷柜中的温度为?20℃?0℃，电脑控制系统在室温环境中运行。
根据权利要求1?7任一项所述方法，其特征在于：测试电解液的温度为?20℃至0℃；测试前，电解液在测定温度下保存2?4小时，测试基底在测定温度下保存0.5?1小时；自动控制进样装置和接触角测量仪的光学部分均在低温冷柜中放置10?30分钟后测定；
根据权利要求1?8任一项所述方法，其特征在于：容量1Ah以下的软包装锂或锂离子电池，常温下电池正负极材料浸润速度小于20°/s的锂离子电池，静置时间在24?36小时；电池正负极材料浸润速度大于20°/s且小于50°/s的电池，静置时间在12?24小时；电池正负极材料浸润速度大于50°/s的电池，静置时间在6?12小时。
根据权利要求1?9任一项所述方法，其特征在于：在?20℃?0℃低温下锂或锂离子电池电解液对电池正极、负极、隔膜浸润性的测定方法与室温25℃条件下的测定方法相同。（备注：引用文）