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健康撸串的保障: 苯并芘检测指南

睿科集团

2024/07/31 10:18

阅读:17

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科学检测,健康撸串




   




“世界上没有什么事儿

是一顿烧烤不能解决的

如果有,那就两顿”

然而

烤肉“不健康”等声音

也一直存在

“传言中烧烤对身体不好,其实是说烧烤中含有的苯并芘(běn bìng pí)。”

——浙江大学专家沈立荣


苯并(a)芘,是一种含苯环的稠环芳烃,英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物,污染广泛且污染量大,致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中,脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应,再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质,尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时,苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10~20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定油中苯并(a)芘含量

本文参考GB 5009.27-2016 食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定进行前处理,试样经正己烷提取,提取液用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化,洗脱液用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪氮吹,高效液相色谱测定,外标法定量。

Part 01

仪器与耗材


一、仪器

1.睿科集团V20垂直振荡器

2.睿科集团Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪

3.睿科集团Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪

4.高效液相色谱仪:Agilent 1260高效液相色谱仪,配有荧光检测器

 
 


二、耗材

固相萃取柱:苯并芘专用柱,500mg/6mL,30支/盒(货号:RC-204-91401


三、试剂

乙腈(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)

Part 02

实验流程


1.样品制备:称0.4克(精确到0.001g)油样品到15mL离心管中,然后加入5mL正己烷,用V20垂直振荡器振荡混合2分钟,待净化。

2.净化:依次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化小柱,取全部备用液过柱,用6mL正己烷进行淋洗,用6mL二氯甲烷进行洗脱,收集洗脱液于试管中。

3.浓缩:洗脱液用AutoEVA 80全自动氮吹浓缩仪在40℃下氮吹至近干,再加1mL乙腈复溶,涡旋混匀,过0.22µm微孔滤膜,供高效液相色谱测定。

4.固相萃取方法

 

图1:苯并(a)芘萃取方法


Part 03

检测条件


表-1 液相检测条件

色谱柱

Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um)

柱温

35 °C

流速

1.0 mL/min

进样量

20 µL

流动相

乙腈+水=88+12

荧光

检测器

激发波长384nm,发射波长406nm


Part 04

结果与讨论


为了验证该方法的回收率,本实验向0.4g油样中加入标准品进行加标回收验证(添加浓度5ng/mL,n=3),数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油样中苯并(a)芘的测定。

表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值(n=3)

化合物

回收率(%)

样品-1

回收率(%)

样品-2

回收率(%)

样品-3

平均回收率(%)

RSD(%)

苯并(a)芘

88.4

89.8

92.4

90.2

2.3


Part 05

总结


1.净化小柱要选择苯并(a)芘专用固相萃取柱

2.睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,可以减少人员操作带来的误差,从活化到上样、洗脱一步到位,六通道同时进行,平行性好;同时搭配EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪使用,省时省力,真正为批量检测提供帮助。

     

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