实用指南｜Detelogy保姆式教你测定金银花中33种禁用农药

— 金银花 —

Honeysuckle

金银花，又名忍冬，三月开花，五出，微香，蒂带红色，花初开则色白，经一、二日则色黄，故名金银花。又因为一蒂二花，两条花蕊探在外，成双成对，形影不离，状如雄雌相伴，又似鸳鸯对舞，故有鸳鸯藤之称。

金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病，如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症，均效果显著。

目前金银花主要来源于人工栽培，为减少病虫害，提高金银花产量，金银花生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展，但生产用药缺乏科学指导，滥用农药的现象也时有发生，导致水土污染，影响生态环境，也使得金银花农药残留超标，造成安全隐患。

Detelogy参考中国药典第四部2341第五法提供金银花的农药残留解决方案，GC-MS/MS待测化合物采用GCB/NH2柱净化，LC-MS/MS待测化合物采用HLB柱净化。

◉ 提取

称取金银花样品粉末(过三号筛)5g，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50mL，MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理2分钟，离心,吸取上清液，沉淀再加乙腈50mL，MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理1分钟，离心。

◉ 预浓缩

合并两次提取的上清液，置于FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中，在40℃温度下浓缩至约5mL，放冷，用乙腈稀释至10.0mL，摇匀，待净化。

01 GC-MS/MS样品

◉ 净化

量取待净化溶液2mL，石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。按以下条件净化：

◉ 浓缩定容

收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2.0mLMultiVortex涡旋混匀，吸取其中1mL样液，准确加入内标溶液0.3mL，混匀后过滤膜，GCMS/MS待测。取金银花空白基质样品，同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。

02 LC-MS/MS样品

◉ 净化&浓缩

量取上述待净化溶液5mL，通过HLB固相萃取柱净化，收集全部净化液，MultiVortex混匀后吸取1mL样液，准确加入0.3mL水，过滤膜后LC-MS/MS待测。取金银花空白基质样品，同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。

◉ MHS-60多样品均质系统

6通道同时工作，避免交叉污染，占地面积小

均质过程中，试管架可以自动上下振荡

转速范围：1800-25000rpm可调

5寸高清彩色触屏控制，具备程序和手动双模式控制

◉ FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪

可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制

具备液位传感器，自动定量浓缩

涡旋氮吹角度自动调整，确保氮气与样品充分接触

智能终端控制，图形化界面直观显示

◉ iSPE-216/864全自动智能固相萃取仪

可同时完成2/8个样品的固相萃取全过程，连续自动处理大体积样品

自动切换不同溶剂输送，配备氮吹干燥功能

柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱等情况

智能控制终端和主机一体化设计，10.1寸高清彩色触屏

◉ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪

32位氮吹高通量，兼容多规格样品管

兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针

氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性

13.3寸超大触屏控制，智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能

◉ MultiVortex多样品涡旋混合器

兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm

小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低

5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停

支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换