带薪喝水就能顺便看的测定水质中多环芳烃的解决方案!科学表明一天要喝八杯水,我的八杯水:上午一杯咖啡,下午一杯奶茶,晚上六瓶啤酒(bushi)…… 饮用水的现状生活中,人们对饮用水水质的要求越来越高,但是因为受到水土流失、污水乱排放、水源受到污染等各种因素的影响,地表水的成分逐渐复杂,常规的水处理工艺,难以彻底去除水中的痕量有机污染物。这些有机污染物通过食物链进行富集,最终进入人体,对人体健康产生危害。因此,水中有机物对环境、对人体的影响逐渐引起人们的关注。多环芳烃是一类水环境中普遍存在的有毒有机污染物,其在环境中难以降解,通过大气干湿沉降、地表径流、水-土、水-气界面交换或石油泄漏直接输入等方式进入到水中,造成对水体的污染,并对人体具有致癌,致畸的危害。下面根据HJ478-2009提供测定水质中多环芳烃污染物的前处理解决方案:实验步骤1、富集净化量取1000mL样品,加入加入 5g氯化钠和10 mL甲醇和十氟联苯混合均匀。将C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自动智能固相萃取仪上,按以下条件净化净化条件试剂体积(mL)流速mL/min时间(s)活化二氯甲烷105活化甲醇105活化纯水5×25上样水样10005淋洗纯水55氮吹///600浸泡二氯甲烷5洗脱二氯甲烷52氮吹///300 2、浓缩定容先用10mL二氯甲烷预洗干燥柱,加入上述洗脱液后再加2mL二氯甲烷洗柱,收集所有洗脱液在FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5mL,加入3mL乙腈,再浓缩至0.5mL以下,最后定容至0.5mL待测。 Detelogy强烈推荐
应用实例
2024.03.29
PFAS(全氟烷基和多氟烷基物质)是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。由于PFAS拥有极难被破坏的碳-氟单键(C-F键),使其不会在自然界中分解。同时又因为其拥有特殊的疏水性和疏油性,被广泛应用于生活中。PFOA、PFOS、PFHxA 、PFHxS等都属于PFAS。相关政策我们生活中几乎不可能避免PFAS,而大众也逐渐认识到这些永久性化学物质的严重性,关于全氟化合物的使用限制,测定方法也在逐步完善中。2023年12月生态环境部为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,现批准《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》等8项标准为国家生态环境标准,并予发布。其中首次发布土壤和水质中全氟污染物的测定方法(HJ1333-2023、HJ1334-2023),并于2024年7月实施。01Determination of perfluorinated compounds in water quality测定水质中的全氟化合物本方案适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中直链全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)、直链全氟辛酸及其盐类(PFOA)的测定。1、富集净化量取500 mL水样于烧杯中,加入50.0 µL提取内标液,混匀,过滤。过滤后用乙酸或氨水调节pH值6~8。HLB柱放置于iSPE-864NF全自动智能固相萃取仪,按以下条件富集净化:净化条件试剂体积(mL)流速mL/min时间(s)活化2%氨水-甲醇68活化甲醇68活化纯水68上样水样5005淋洗纯水65淋洗乙酸铵缓冲液(2mmol/L)85氮吹///600淋洗甲醇83洗脱2%氨水-甲醇63氮吹///3002、浓缩定容用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪将洗脱液浓缩至近干,加入50.0 µL进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 mL,MultiVortex涡旋混合器混匀后进样,待分析。02Determination of perfluorinated compounds in soil测定土壤中的全氟化合物本方案适用于土壤和沉积物中直链全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)、直链全氟辛酸及其盐类(PFOA)的测定。1、样品提取准确称取2.0 g样品于50 mL离心管中,加入50.0 µL提取内标使用液和10 mL甲醇-水混合溶液(1:1),用MultiVortex多样品涡旋混合器混合1min。用水平振荡器300r/min常温振荡2h后离心10 min,转移上清液。样品加入10 mL甲醇-水混合溶液(1:1)重复提取1次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,使用乙酸或氨水调节pH值至6~8,待净化。(注:样品中含有硫时,提取液过滤前可使用铜丝消除硫的干扰)2、富集净化HLB柱放置于iSPE-864NF全自动智能固相萃取仪,按以下条件富集净化:净化条件试剂体积(mL)流速mL/min时间(s)活化2%氨水-甲醇68活化甲醇68活化纯水68上样水样5005淋洗纯水65淋洗乙酸铵缓冲液(2mmol/L)85氮吹///600淋洗甲醇83洗脱2%氨水-甲醇63氮吹///3003、浓缩定容收集洗脱液用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干,加入50.0 µL进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 mL,MultiVortex涡旋混合器混匀后进样,待分析。Detelogy优选仪器
应用实例
2024.02.02
近年来,各地公安禁毒部门在打击du品违法犯罪中运用了很多新技术,污水验毒技术已成为打击du品违法犯罪的新型武器。 ○ 污水验毒 ○SEWAGE TESTING该项技术原理来自于“污水流行病学”,是采用“固相萃取-液相色谱质谱联用技术”对一定区域生活污水中du品及其代谢物含量进行抽样检测。du品经过人体代谢排除体外后,仍会有相当一部分的残留物被排进生活污水,通过测定污水中du品残留物的浓度,再结合这个区域的进水流量、人口数量等,就可以估算这个地区人群消费滥用药物和du品等情况,从而调查该区域吸毒信息。因此污水中毒物检测能间接提供du品的消费情况,为禁毒工作提供情报。如果样本中du品浓度远超过正常范围,则意味着对应区域可能存在制毒行为。相关案例污水验毒这一黑科技,为我国有针对性地开展du品打击整治工作、遏制du品犯罪提供了强而有力支撑。(来源:南方报业传媒集团南方 客户端)(来源:宜昌网警)(来源:南方网)(来源:江西政法网)(来源:广东公安)下面根据JD/Y JY02.10-2021《水样中 21种du品及代谢物与可替宁的测定 》中离线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 提供污水du品检测的前处理解决方案:实验步骤一、四氢大麻酸的提取01样品过滤将检材样品解冻并充分摇匀,玻璃纤维滤膜过滤,移取滤液 50mL 于具盖离心管中,加入 25ng/mL四氢大麻酸氘代内标溶液 100μL,MultiVortex多样品涡旋混合器混匀02固相萃取将HLB固相萃取柱装于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,按以下条件设定方法后进行固相萃取:03样品浓缩及复溶将洗脱液置于FV64UP全自动智能双模式氮吹仪上浓缩至近干,加入甲醇 250μL,MultiVortex混匀,GHP微孔滤膜过滤,待仪器检测。二、吗啡、O6单乙酰吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、可替宁、等21种目标物的提取。01样品过滤将检材样品解冻并充分摇匀,玻璃纤维滤膜过滤,移取滤液50mL于离心管中,用浓盐酸调节pH值至2。加入混合氘代内标工作溶液100μL,MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。将MCX固相萃取柱装于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,按以下条件设定方法后进行固相萃取:02固相萃取03样品浓缩及复溶1、将洗脱液置于FV64UP全自动智能双模式氮吹仪上浓缩至近干,加入甲酸铵-甲酸缓冲液250μL复溶,MultiVortex混匀,GHP微孔滤膜过滤,待仪器检测。Detelogy优选仪器:iSPE864全自动智能固相萃取仪l 8通道,可批量处理64个样品l 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程l 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能标配提供八种溶剂接口及氮气吹扫功能,支持大体积水样处理。FV64UP全自动智能双模式氮吹仪l 兼容性多种规格样品管,支持64位样品同时进行浓缩。l 涡旋式或者针追随式双氮吹模式可选。l 三面水浴可视窗具备照明功能,多路供气保障平行性。l 备氮吹延时和延时压力功能,支持氮吹至近干。MultiVortex多样品涡旋混合器l 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。l 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。l 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。l 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。关于得泰仪器广州得泰仪器科技有限公司(Detelogy)是一家致力为全球实验室用户提供更智能更高效的智能样品前处理设备、智能分析仪器和智能自动平台设备等的高新技术企业。目前已向全球用户推出了智能氮吹仪、全自动智能氮吹仪、全自动智能平行浓缩仪、智能快速溶剂萃取仪、高通量智能动植物研磨均质仪、多样品均质系统、多样品涡旋混合器、全自动智能固相萃取仪、智能石墨电热板、智能石墨消解仪等智能样品前处理设备和优选样品前处理整体解决方案。我们始终致力于在实验室检测领域,践行人工智能实现美好生活。销售网络遍布全国并远销海外,已为众多用户提供了优质的智能实验室产品及全方位的服务。总部地址:广州市番禺区番禺大道北555号番禺节能科技园总部中心25号楼705室邮编:511400电话:400-017-1158 / 020-34086606传真:020-3408675复制搜一搜分享收藏划线人划线
应用实例
2023.12.14
样品净化的方式五花八门,千奇百怪。有饮用水净化用的活性炭吸附法,GPC凝胶色谱法,液液萃取净化,分散固相净化法,固相萃取净化法……没错!我们今天聊聊固相萃取法。固相萃取概念固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。主要通过固定相的吸附和流动相的洗脱,实现目标组分富集或样品净化,是近年发展起来一种样品预处理技术,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛地应用在各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。操作步骤固相萃取的基本程序一般可分为五个步骤:活化、上样、淋洗、干燥、洗脱,但在实际应用中可根据分析手段、对样品的要求对这五个步骤进行增加或减少。比如,当使用离子交换原理进行样品萃取时就需要增加调节萃取体系pH的步骤。固相萃取类型固相萃取法根据使用的目的我们可以简单分为两种模式。一种是经典的固相萃取模式:SPE柱主要是用于吸附目标物,将杂质淋洗掉,叫做保留目标物式;另一种是SPE柱吸附样品中的杂质,将目标物淋洗出来,叫做杂质吸附式固相萃取法。而固相萃取柱按填料对目标物质的保留方式分为3种不同的类型。正向、反向、离子交换。常用的固相萃取柱有C18,NH3柱,HLB柱,WAX柱等等,按照柱子的性质与化合物的极性去合理选用。影响因素实际应用中影响固相萃取结果的因素有很多:固相萃取柱的吸附剂性质,洗脱溶剂的选择,保留体积大小,溶剂的pH值,流速的控制,人工操作差异等等。要想做到整个实验减少引入误差,重现性高,安全且高效,还是需要实验室人员有一定的操作经验才能完成。或者拥有一台iSPE-864全自动智能固相萃取仪也能完成!Detelogy优选仪器固相萃取适用标准:NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法中国药典2020年版第四部第五法33种禁用农药的测定等GB/T 5750-2023 《生活饮用水检验方法》(乙草胺,全氟化合物,多环芳烃等)GB/T 30955-2014 饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法环境:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法HJ 963-2018 固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法HJ-956-2018 环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法GA/T 1635-2019 法庭科学毛发、血液中吗啡和单乙酰吗啡检验 气相色谱-质谱法GA/T 1331-2016 法庭科学血液中阿维菌素B1a液相色谱-串联质谱检验方法
应用实例
2023.12.05
土壤污染事件频出,毒土地难道没有监管的方法吗?这不就来了!11月3日晚间,某上市公司披露了一则涉及重大诉讼的公告,公告宣布,该上市公司因土壤污染产生侵权纠纷,将江苏某集团有限公司等多方告上法庭,涉案金额过百亿元。此案一下引起了社会的讨论。2022年以来,该上市公司各方环境调查确定江苏某公司名下14块土地存在污染,多处地块土壤中苯并芘、萘等致癌物严重超标,不符合用地标准。当时,该上市公司已经开发其中8幅地块。对此,11月10日凌晨,江苏某集团发布情况说明,否认隐瞒土壤污染,称其事先已如实披露了名下部分地块原为钢铁焦化生产区域,可能存在土壤污染风险;这部分地块经治理修复后可以使用。双方各执一词,而土壤污染再次闯入大众的视野。实际上对于土地用作建设用地的评判标准,我国有相关的标准规范进行保障:《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018),该标准于2018年8月1日起实施,规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中本次社会事件主要涉及的土壤污染物:苯并芘、萘,在GB36600-2018中也有相关的规定检测管制值以及检测方法。(截图来自GB36600-2018中表1,表3节选) 下面参照标准:GB36600-2018,HJ 805-2016 提供可行的检测土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整体解决方案:实验步骤样品萃取:除去样品中的异物,称取约20g样品于研钵中,加入硅藻土进行脱水处理。在研钵中反复研磨成细小颗粒(约1mm),充分拌匀直至呈散粒状,全部转入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中按以下条件进行萃取。iQSE-06萃取条件参数萃取溶剂丙酮:正己烷=1:1加热温度100℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2次总萃取时间45min注:样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎,均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。预浓缩:将萃取液转移至MultiPro-V20多样品智能真空平行浓缩仪,若不需净化,浓缩至2ml时加入用丙酮-正已烷2次冲洗浓缩瓶底部,合并后再浓缩至约 0.5 ml,加入适量内标中间液 使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致,并用丙酮-正已烷混合溶剂定容至 1.0ml,待测。若需净化,直接将提取液浓缩至约2 mL,待净化。脱硫:浓缩后的提取液颜色较深时,须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2 g铜粉,待净化,使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。样品净化:将硅酸镁净化小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按以下条件萃取:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)时长(s)活化二氯甲烷42-活化正己烷5.02-浸泡---300s活化正己烷5.02-上样样品22-洗瓶正己烷22-洗脱二氯甲烷:正己烷=1:152-浸泡---120s洗脱二氯甲烷:正己烷=1:152-浓缩定容:收集淋洗液,合并流出液合并,收集管放置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩小于1mL,加入内标溶液后定容至1mL待测。注:洗涤样品瓶后溶液如需脱硫,需先在铜粉中浸泡再过柱。仪器分析条件 气相色谱仪参考条件参数进样口温度280℃进样方式不分流进样至0.75 min 后打开分流,分流出口流量为 50 mL/min载气高纯氦气,1.0 mL/min,恒流柱温升温程序初始温度 80℃,保持2min,以20℃/min 升温至180℃,保持5 min;以10℃/min升温至 290℃,保持 40 min;进样量1.0 μL质谱参考条件参数离子源温度230℃离子化能量70 eV接口温度280℃四级杆温度150℃质量扫描范围45 amu~450 amu溶剂延迟时间5 min扫描模式全扫描 Scan数据分析加标浓度水平为1.00 μg/kg时,多环芳烃六个样品的回收率以及相对标准偏差(RSD)样品1样品2样品3样品4样品5样品6RSD萘58.76%66.45%62.48%62.14%65.65%61.39%4.52%2-氟联苯76.79%73.21%70.34%79.76%73.78%70.38%4.98%苊烯70.76%81.63%81.18%79.73%75.44%77.79%5.30%苊64.50%66.52%70.16%72.79%65.40%73.29%5.56%芴83.87%78.89%84.59%83.70%78.33%83.67%3.39%菲106.61%94.02%105.11%104.96%94.05%103.61%5.70%蒽96.05%83.49%94.56%94.42%83.52%93.07%6.35%荧蒽100.01%98.35%88.38%96.29%98.76%96.42%4.32%芘97.70%85.59%95.26%92.54%82.97%93.15%6.27%4,4’三联苯-d14107.77%94.47%107.53%104.92%95.05%105.29%5.96%苯并(a)蒽92.02%87.39%97.94%88.03%98.60%103.47%6.81%䓛103.53%97.58%103.00%102.55%98.12%103.64%2.75%苯并(b)荧蒽102.98%96.09%104.76%103.42%97.08%104.67%3.82%苯并(k)荧蒽101.85%95.60%103.97%103.15%96.59%100.12%3.45%苯并(a)芘88.02%83.04%91.55%90.17%93.37%91.76%4.13%茚并(123-c,d)芘93.99%96.89%101.98%97.43%98.32%84.89%6.11%二苯并(a,h)蒽103.78%90.73%94.33%97.25%92.08%97.25%4.88%苯并(g,h,i)苝100.59%86.24%92.54%92.58%87.53%92.29%5.50%结论分析由上述可知16种多环芳烃的加标浓度水平为1.00 μg/kg的回收率均符合HJ 805-2016 中附录C.2的要求,说明该方法拥有良好的准确度;16种多环芳烃的6组平行样所得的相对标准偏差在2.75%~7.0%之间,说明该方法进行16种多环芳烃的萃取实验时能得到良好的重现性。“PreferenceDetelogy优选仪器
应用实例
2023.11.20
土壤污染事件频出,毒土地难道没有监管的方法吗?这不就来了!11月3日晚间,某上市公司披露了一则涉及重大诉讼的公告,公告宣布,该上市公司因土壤污染产生侵权纠纷,将江苏某集团有限公司等多方告上法庭,涉案金额过百亿元。此案一下引起了社会的讨论。2022年以来,该上市公司各方环境调查确定江苏某公司名下14块土地存在污染,多处地块土壤中苯并芘、萘等致癌物严重超标,不符合用地标准。当时,该上市公司已经开发其中8幅地块。对此,11月10日凌晨,江苏某集团发布情况说明,否认隐瞒土壤污染,称其事先已如实披露了名下部分地块原为钢铁焦化生产区域,可能存在土壤污染风险;这部分地块经治理修复后可以使用。双方各执一词,而土壤污染再次闯入大众的视野。实际上对于土地用作建设用地的评判标准,我国有相关的标准规范进行保障:《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018),该标准于2018年8月1日起实施,规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中本次社会事件主要涉及的土壤污染物:苯并芘、萘,在GB36600-2018中也有相关的规定检测管制值以及检测方法。(截图来自GB36600-2018中表1,表3节选) 下面参照标准:GB36600-2018,HJ 805-2016 提供可行的检测土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整体解决方案:实验步骤样品萃取:除去样品中的异物,称取约20g样品于研钵中,加入硅藻土进行脱水处理。在研钵中反复研磨成细小颗粒(约1mm),充分拌匀直至呈散粒状,全部转入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中按以下条件进行萃取。iQSE-06萃取条件参数萃取溶剂丙酮:正己烷=1:1加热温度100℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2次总萃取时间45min注:样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎,均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。预浓缩:将萃取液转移至MultiPro-V20多样品智能真空平行浓缩仪,若不需净化,浓缩至2ml时加入用丙酮-正已烷2次冲洗浓缩瓶底部,合并后再浓缩至约 0.5 ml,加入适量内标中间液 使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致,并用丙酮-正已烷混合溶剂定容至 1.0ml,待测。若需净化,直接将提取液浓缩至约2 mL,待净化。脱硫:浓缩后的提取液颜色较深时,须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2 g铜粉,待净化,使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。样品净化:将硅酸镁净化小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按以下条件萃取:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)时长(s)活化二氯甲烷42-活化正己烷5.02-浸泡---300s活化正己烷5.02-上样样品22-洗瓶正己烷22-洗脱二氯甲烷:正己烷=1:152-浸泡---120s洗脱二氯甲烷:正己烷=1:152-浓缩定容:收集淋洗液,合并流出液合并,收集管放置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩小于1mL,加入内标溶液后定容至1mL待测。注:洗涤样品瓶后溶液如需脱硫,需先在铜粉中浸泡再过柱。Instrumental analysis condition仪器分析条件气相色谱仪参考条件参数进样口温度280℃进样方式不分流进样至0.75 min 后打开分流,分流出口流量为 50 mL/min载气高纯氦气,1.0 mL/min,恒流柱温升温程序初始温度 80℃,保持2min,以20℃/min 升温至180℃,保持5 min;以10℃/min升温至 290℃,保持 40 min;进样量1.0 μL质谱参考条件参数离子源温度230℃离子化能量70 eV接口温度280℃四级杆温度150℃质量扫描范围45 amu~450 amu溶剂延迟时间5 min扫描模式全扫描 ScanData analysis数据分析加标浓度水平为1.00 μg/kg时,多环芳烃六个样品的回收率以及相对标准偏差(RSD)样品1样品2样品3样品4样品5样品6RSD萘58.76%66.45%62.48%62.14%65.65%61.39%4.52%2-氟联苯76.79%73.21%70.34%79.76%73.78%70.38%4.98%苊烯70.76%81.63%81.18%79.73%75.44%77.79%5.30%苊64.50%66.52%70.16%72.79%65.40%73.29%5.56%芴83.87%78.89%84.59%83.70%78.33%83.67%3.39%菲106.61%94.02%105.11%104.96%94.05%103.61%5.70%蒽96.05%83.49%94.56%94.42%83.52%93.07%6.35%荧蒽100.01%98.35%88.38%96.29%98.76%96.42%4.32%芘97.70%85.59%95.26%92.54%82.97%93.15%6.27%4,4’三联苯-d14107.77%94.47%107.53%104.92%95.05%105.29%5.96%苯并(a)蒽92.02%87.39%97.94%88.03%98.60%103.47%6.81%䓛103.53%97.58%103.00%102.55%98.12%103.64%2.75%苯并(b)荧蒽102.98%96.09%104.76%103.42%97.08%104.67%3.82%苯并(k)荧蒽101.85%95.60%103.97%103.15%96.59%100.12%3.45%苯并(a)芘88.02%83.04%91.55%90.17%93.37%91.76%4.13%茚并(123-c,d)芘93.99%96.89%101.98%97.43%98.32%84.89%6.11%二苯并(a,h)蒽103.78%90.73%94.33%97.25%92.08%97.25%4.88%苯并(g,h,i)苝100.59%86.24%92.54%92.58%87.53%92.29%5.50%Conclusion analysis结论分析由上述可知16种多环芳烃的加标浓度水平为1.00 μg/kg的回收率均符合HJ 805-2016 中附录C.2的要求,说明该方法拥有良好的准确度;16种多环芳烃的6组平行样所得的相对标准偏差在2.75%~7.0%之间,说明该方法进行16种多环芳烃的萃取实验时能得到良好的重现性。“PreferenceDetelogy优选仪器
应用实例
2023.11.20
本方法适用于生活饮用水的测定乙草胺是我国使用量最大的除草剂之一,1971年由美国孟山都公司 (Monsanto)成功开发,应用广泛,主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长,用于防除玉米、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、大蒜、烟草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科杂草和部分小粒种子的阔叶杂草。在我国,乙草胺虽然属低毒除草剂,但其原药具有内分泌干扰活性和致癌作用,作用在农产品上的残留物随着食物链进入人体后,会对肝、肾和红细胞造成损害。不仅如此,进入环境后会对土壤、水体、作物和水中生物等造成长期且不可逆的影响,对环境造成的伤害极大。在2023年以前,国内目前未有生活饮用水中乙草胺检测的标准方法,我国环境质量标准与污染物排放标准均没有对乙草胺的限值及监测提出要求,仅食品领域有乙草胺的标准检测方法。2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替了GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》。新标准于2023年10月1日起正式实施。序号GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准速览1GB/T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则2GB/T 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存3GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制4GB/T 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标5GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标6GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标7GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标8GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标9GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标10GB/T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标11GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标12GB/T 5750.12-2023 生活饮用水标准检验方法 第12部分:微生物指标13GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标其中GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》新增了饮用水中乙草胺的检测方法。填补了环境水中乙草胺检测方法的空白,下面一起来看看吧!实验步骤01水样的采集和保存水样采集使用具有聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶。采样时,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸以去除余氯,取水至满瓶,采集后密封,0℃~4℃冷藏保存,保存时间为24h02样品制备取出水样放置室温,如水样较为浑浊,则水样中的颗粒物质会堵塞固相萃取柱,降低萃取速率,可使用0.45μm水系滤膜过滤水样03样品净化将反相C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自动智能固相萃取仪上按以下条件净化:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化/除杂二氯甲烷5.03活化/除杂超纯水5.03氮吹干燥30s活化甲醇103活化纯水103上样水样50015氮吹干燥300s浸泡乙酸乙酯3.030s洗脱乙酸乙酯-304样品浓缩收集洗脱液后在室温下用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪将洗脱液浓缩并定容至1.0 mL,待测。如样品浑浊则使用0.45 μm 有机系滤膜过滤 Detelogy优选仪器
应用实例
2023.11.10
本方法适用于生活饮用水的测定乙草胺是我国使用量最大的除草剂之一,1971年由美国孟山都公司 (Monsanto)成功开发,应用广泛,主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长,用于防除玉米、棉花、豆类、花生、马铃薯、油菜、大蒜、烟草、向日葵、蓖麻等作物地中一年生禾本科杂草和部分小粒种子的阔叶杂草。在我国,乙草胺虽然属低毒除草剂,但其原药具有内分泌干扰活性和致癌作用,作用在农产品上的残留物随着食物链进入人体后,会对肝、肾和红细胞造成损害。不仅如此,进入环境后会对土壤、水体、作物和水中生物等造成长期且不可逆的影响,对环境造成的伤害极大。在2023年以前,国内目前未有生活饮用水中乙草胺检测的标准方法,我国环境质量标准与污染物排放标准均没有对乙草胺的限值及监测提出要求,仅食品领域有乙草胺的标准检测方法。2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替了GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》。新标准于2023年10月1日起正式实施。序号GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准速览1GB/T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分:总则2GB/T 5750.2-2023 生活饮用水标准检验方法 第2部分:水样的采集与保存3GB/T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分:水质分析质量控制4GB/T 5750.4-2023 生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标5GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标6GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分:金属和类金属指标7GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标8GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标9GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标10GB/T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标11GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标12GB/T 5750.12-2023 生活饮用水标准检验方法 第12部分:微生物指标13GB/T 5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分:放射性指标其中GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》新增了饮用水中乙草胺的检测方法。填补了环境水中乙草胺检测方法的空白,下面一起来看看吧!实验步骤01水样的采集和保存水样采集使用具有聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶。采样时,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸以去除余氯,取水至满瓶,采集后密封,0℃~4℃冷藏保存,保存时间为24h02样品制备取出水样放置室温,如水样较为浑浊,则水样中的颗粒物质会堵塞固相萃取柱,降低萃取速率,可使用0.45μm水系滤膜过滤水样03样品净化将反相C18固相萃取柱固定在iSPE-864全自动智能固相萃取仪上按以下条件净化:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化/除杂二氯甲烷5.03活化/除杂超纯水5.03氮吹干燥30s活化甲醇103活化纯水103上样水样50015氮吹干燥300s浸泡乙酸乙酯3.030s洗脱乙酸乙酯-304样品浓缩收集洗脱液后在室温下用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪将洗脱液浓缩并定容至1.0 mL,待测。如样品浑浊则使用0.45 μm 有机系滤膜过滤 Detelogy优选仪器
应用实例
2023.11.10
测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
应用实例
2023.11.03
脆皮打工人必须要知道除了外卖有安全问题 外卖包装也会有问题,小心“祸从口入”!2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中17项标准涉及食品接触材料,包括5项产品标准(塑料、金属、橡胶、复合材料、油墨)和12项测试方法标准(迁移通则、方法验证通则、特定迁移量检验方法等)。食品安全大家都非常重视,毕竟“祸从口出,病从口入”,吃进肚子里的东西还是得谨慎些,但是有时候安全隐患不一定来自于食物本身,食品包装,食品接触材料同样也存在安全隐患。"食品接触材料" 是指产品在正常使用中与食品有接触的材料。涉及的产品包括:食品包装餐具、厨具、食品加工机械、厨电产品等,涉及材料有塑料、树脂橡胶、硅胶金属、合金纸张、纸板玻璃、陶瓷、瓷釉着色剂、印刷油墨等。不合格的产品或材料可能会在与食品接触的过程中影响食品的气味、味道以及颜色,更可能会释放出一定量的有毒害化学成分如重金属、有毒添加剂,这些化学成分会迁移到食品中而被人体摄入,危害人类健康。下面跟着Detelogy的脚步看看检测食品接触材料有何解决对策吧!方案一:食品接触材料中全氟辛烷磺酸和全氟辛 酸的测定参考GB31604.35-2016,适用于纸板盒类、橡胶类、聚乙烯类、塑料类、树脂类、不粘锅涂层等食品接触材料及制品中PFOS和PFOA的测定。 样品提取 称取1g制备好的试样试样,装填完毕后,放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪中,按以下条件进行萃取:iQSE-06萃取条件萃取溶剂甲醇加热温度100℃萃取池压力100 bar预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2 次 收集萃取液,放置至室温,FlexiVap-24全自动智能平行浓缩仪氮吹至约0.5mL,加10mL水,混匀,装入iSPE-864NF全自动智能固相萃取仪,待净化。 样品净化 依次吸取4mL0.1%氨化甲醇、4mL甲醇、4mL水活化平衡 WAX固相萃取柱后,抽取上述待净化溶液至固相萃取柱内,用4mL25mmoL/L乙酸铵缓冲液淋洗,4mL0.1%氨化甲醇洗脱。 浓缩定容 收集洗脱液于FV64UP全自动智能双模式氮吹仪40℃下氮吹至干,1mL甲醇复溶后过0.22μm微孔滤膜,LC-MS/MS分析。方案二、食品接触用纸中多氯联苯的测定参考GB31604.39-2016,适用各类食品接触用纸中多氯联苯的测定 样品提取 1、水浴振荡提取(适用于单层食品接触用纸)称取约2g样品于50mL具塞玻璃离心管中,加入100μL PCB209定量内标物工作液(1.00mg/L),振荡混匀。加入25mL正已烷-二氯甲烷(1:1)溶液,40℃水浴振荡提取1h,振荡速度为200r/min。转移提取液至100mL浓缩瓶中。残渣中再加入20mL正已烷-二氯甲烷(1:1)溶液,重复水浴振荡提取1h。合并所有提取液,FlexiVap-24全自动智能平行浓缩仪40℃氮吹浓缩至近干。2、快速溶剂萃取(适用于单层食品接触用纸和复合食品接触用纸)称取约2g样品,加入PCB 209定量内标物工作液(1.00 mg/L)100μL后,与4g硅藻土拌匀,装填完毕后,放入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪中,按以下条件进行萃取:iQSE-06萃取条件萃取溶剂乙腈加热温度80℃萃取池压力100 bar预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2 次萃取完成后,将所有提取液置于FlexiVap-24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴浓缩至近干。 样品净化 吸取3mL正己烷超声复溶并洗涤收集瓶壁,所有液体转移至15mL带刻度离心管中,于FV64UP全自动智能双模式氮吹仪40℃水浴氮吹浓缩至约1mL,用正已烷定容为2.00mL,再加入3mL水,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡30s,离心5min。吸取上清液至另一15mL离心管中,加入1mL浓硫酸,MultiVortex涡旋振荡30s,离心5min。吸取上清液至干净的15mL离心管中,加入3mL水,MultiVortex涡旋振荡30s,离心5min。吸取上清液上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
应用实例
2023.10.26
随着du品的打击力度持续加大,吸du人员开始吸食未被列管的有麻醉、兴奋或抑制精神作用的药品,其中就包括有麻醉作用的依托咪酯。近日,国家药监局、公安部、国家卫生健康委联合发布关于调整麻醉药品和精神药品目录的公告,公告中将依托咪酯列入第二类精神药品目录。这将意味着非法吸食、持有依托咪酯或贩卖依托咪酯烟粉、电子烟等将按涉毒处理。此公告于2023年10月1日起正式开始实施。什么是依托咪酯?依托咪酯是一种催眠性静脉全麻药,是咪唑类衍生物,用于麻醉安全性大,是麻醉诱导常用的药物之一,依托咪酯临床应用已有30年的历史。按照国家药品管理规定,依托咪酯属于处方药,只有取得《药品经营许可证》的医疗机构才可以合法使用依托咪酯制剂,同时只有取得《药品经营许可证》的药品批发、零售企业才可以销售依托咪酯原料及制剂,任何人不得通过不法途径获得。依托咪酯的危害 一些不法分子利用依托咪酯的麻醉作用,将其制成“烟粉”、“烟油”,添加到电子烟里进行销售,而在依托咪酯被管控以前,不少公众特别是青少年误以为没有列管、不是du品就没有危害,对“上头电子烟”抱以猎奇的心态去尝试,实际上成瘾性很强。吸食依托咪酯后,轻则会出现恶心、呕吐、头晕、视物模糊、手抖等症状,重则情绪不稳定,意识丧失、大小便失禁等,甚至会出现意识模糊状态下自残、自杀、车祸致伤甚至死亡等等,对个人和社会危害严重。对于依托咪酯的日常监管Detelogy来献计,下面一起来看看测定血液中依托咪酯的解决方案吧!实验步骤:首先,取血浆500μL于10mL具塞试管中,加入5mL二氯甲烷,放置于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀1min后3000r/min离心5min,取出下层液4mL于5mL尖底试管中,使用FV64UP全自动智能双模式氮吹仪,设置40℃水浴,氮吹至干,最后用200μL甲醇溶解残渣,3000r/min离心5min,取20μL上清液待测。Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容性多种规格样品管,支持64位样品同时进行浓缩。涡旋式或者针追随式双氮吹模式可选。氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
应用实例
2023.10.19
中秋节,又称祭月节、月光诞、月夕、秋节、仲秋节、拜月节、月娘节、月亮节、团圆节等,是中国民间的传统节日。中秋节源自天象崇拜,由上古时代秋夕祭月演变而来。中秋节自古便有祭月、赏月、吃月饼、看花灯、赏桂花、饮桂花酒等民俗,流传至今,经久不息 。中秋节以月之圆寓意人之团圆,为寄托思念故乡,思念亲人之情,祈盼来年丰收、幸福。月饼作为每年中秋的必备之物,市场相关部门除了关注月饼的过度包装问题之外,对市场上的月饼也会进行抽检,常检项目有:感官、蛋白质、总糖、酸价、过氧化值、总砷、铅、黄曲霉毒素B1等。黄曲霉毒素是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物。当粮食未能及时晒干及储藏不当时,往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素。黄曲霉毒素B1对包括人和动物具有强烈的毒性,其毒性作用主要是对肝脏的损害。在天然食物中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。今天Detelogy根据5009.22-2016第一法(一般固体样品)提供月饼中黄曲霉毒素B1的前处理方案!实验步骤提取样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)气压(psi)上样样液502淋洗水2×102干燥氮气25洗脱甲醇2×12干燥氮气25注:iSPE-864可实现免疫亲和柱自动脱下帽,避免流失保护液。浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:1、免疫亲和柱应在有效期内使用。2、净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。3、黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器iSPE-864全自动智能固相萃取仪ꔷ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程。ꔷ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能。ꔷ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况。ꔷ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能。ꔷ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪ꔷ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管。ꔷ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。ꔷ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。ꔷ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。ꔷ 超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。MultiVortex多样品涡旋混合器ꔷ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。ꔷ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。ꔷ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。ꔷ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
应用实例
2023.09.28
四环素类抗生素是由放线菌产生的一类广谱抗生素,包括金霉素、土霉素、四环素及多西环素、强力霉素等,是常见的兽药类型之一。主要用于治疗呼吸道病、衣原体、螺旋体、立克次氏体、附红细胞体(猪)感染,饲料中添加金霉素,使产蛋率,蛋壳相对重和蛋壳厚度分别提高了,料蛋比下降。但对采食量和其它蛋品质指标无明显效果。四环素类药物长期以来由于价格低廉、抗菌谱广等的原因,曾在兽医临床上广泛使用,甚至是滥用,更有甚者利用抗生素的促生长作用作为饲料添加剂用于生产实践中,这样就使敏感菌产生了广泛的耐药性,而由于本类药品的化学结构相似,存在交叉耐药性,使作为抗生素用途的作用大为减少,所以目前除作为极少数治疗的一线用药外,基本停止使用。下面Detelogy推出一套仪器组合应对各种基质中四环素类兽药检测的前处理要求Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⭐兼容性高,转速高,转速可调范围:200-3000rpm。⭐小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。⭐5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。⭐支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。iSPE-864全自动智能固相萃取仪⭐兼容性高,8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程。⭐高性能十二通阀自动切换不同溶剂输送。⭐智能液面追随,上样针自动清洗,避免交叉污染。⭐智能溶剂管理系统,废液分类收集,省事环保。⭐智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⭐32位氮吹高通量,各通道独立控制,兼容多规格样品管。⭐双氮吹模式自由切换,满足更多实验需求⭐三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。⭐氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。⭐13.3寸超大触屏控制,具备氮吹延时和延时压力功能。参考标准《GB 31658.6-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱法《GB 31658.17-2021》 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法《GB 31656.11-2021》 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定《GB/T 22990-2008》 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法农业农村部公告第282号-2-2020 饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的测定《GB/T 18932.23-2003》蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法《GB/T 21317-2007》 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法
应用实例
2023.09.25
8月24日北京时间中午12点(日本时间13点),日本福岛第一核电站启动核污染水排海计划。我国专家表明,核污水不等于核废水,日方却将它们混为一谈。实际上核污水危害更大,含包括氚在内的64种核放射性物质。核污染水在进入海洋环境之后,首先是通过洋流扩散传播到不同的大洋。此外还会通过海洋的生态系统,例如食物链的传播而不断传递,并且也有可能通过公众摄入海产品的方式进入到人体里,从而对海洋生态系统或人体健康带来一定的潜在影响。海洋科学研究机构指出,福岛沿岸拥有世界上最强的洋流,从排放之日起57天内,放射性物质就会扩散到太平洋的大半区域,3年后美国和加拿大将遭到核污染影响,10年后蔓延到全球海域,影响到全球鱼类迁徙、远洋渔业、人类健康、生态安全等方方面面,对人类社会和海洋生态环境健康的潜在威胁难以估量。事实上,早在上个世纪50年代,日本就已经因为缺乏对大自然的敬畏之心而受到过惩罚。水俣病事件被列为世界八大公害事件之一。当时,日本水俣湾附近村落的猫和居民均出现步态不稳、抽搐、手足变形、神经失常、身体弯弓高叫等中毒症状,严重者导致死亡。经过近十年的分析才确认:工厂排放的废水中的汞是"水俣病"的起因。日本氮肥公司长时间大量排放含汞废水,汞被水生生物食用后在体内被转化成甲基汞,这种物质通过鱼虾进入人体和动物体内后,会侵害脑部和身体的其他部位,引起脑萎缩、小脑平衡系统被破坏等多种危害,毒性极大。在日本,食用了水俣湾中被甲基汞污染的鱼虾人数达数十万。可悲的是,由于甲基汞污染,水俣湾的鱼虾不能再捕捞食用,境内的底泥被污染,当地渔民的生活失去了依赖,很多家庭陷于贫困之中。针对环境中甲基汞污染,Detelogy根据HJ 977-2018《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》、HJ 1269 2022《土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》提供解决方案环境水1.提取:量取 45 mL样品于 60 mL蒸馏瓶中,在接收瓶中加入4.5 mL水和 500μL醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀。预先将加热装置温度设定在 125℃~130℃,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸馏瓶和接收瓶,确保蒸馏瓶密封。先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装置,以防止接收瓶中的液体结冰。当蒸馏出约 80%的样品量(接收瓶中溶液体积约41 mL,整个蒸馏过程持续约(3 h~4h)时,停止蒸馏,此时馏出液 PH 值为 5.0~6.0。如果样品蒸馏量超过85%,用 pH 试纸检测馏出液的 PH 值,如果小于 5.0,则该样品作废。注: 馏出液在分析前应当室温避光保存,并于 48 h 内进行分析。2.衍生化测定:蒸馏得到的馏出液全部转移至进样瓶加入50μL四丙基硼化钠衍生试剂,静置后20min开始使用iAFS-100全自动烷基汞分析系统进行测试。3.测试条件:吹扫捕集热脱附参考条件吹扫气氮气吹扫捕集流速350mL/min吹扫时间10min载气氩气热脱附温度130℃热脱附时间10s载气流速35mL/min色谱与裂解参考条件填充柱40℃;载气流速:35mL/min毛细管柱初始温度93℃,以5℃/min升至97℃,保持105s,以4.5℃/min升至100℃,保持105s;载气流速:15mL/min裂解温度750℃冷原子荧光光谱仪参考条件:光电倍增管负高压:690V,载气流速:35mL/min。土壤和沉积物1.样品提取:准确称取0.5g制备的样品,放入50 mL离心管中,加入15 mL氢氧化钾-甲醇溶液后,盖紧盖子,用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀。将样品倾斜置于恒温振荡器中,待温度升至60℃后,采用150r/min~170r/min的频率恒温振荡提取3h,取出样品冷却至室温,加入15.0mL水,再次用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀。将样品放入离心机,4000 r/min离心2min,将上清液从离心管中转移至洁净样品瓶中备用,24 h之内使用iAFS-100全自动烷基汞分析系统测定,否则置于4℃以下避光、密封保存,3d内完成测定。注:振荡提取时,待离心管温度升至60℃后,为防止漏液应再次拧紧盖子。提取后应待其充分冷却后方可加水。离心后立即转移上清液,避免土壤或沉积物重新吸附甲基汞和乙基汞。2.衍生化测定:进样瓶中加35 mL水,取试样提取液150μL至进样瓶中,加入300 μL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及 50 μL 四丙基硼化钠衍生化试剂,迅速加入水至瓶满,不留空隙,旋紧样品瓶盖,静置 20 min后开始测定。3.iAFS-100全自动烷基汞分析系统测定条件:吹扫捕集热脱附参考条件吹扫气氮气吹扫捕集流速350mL/min吹扫时间9min载气氩气热脱附温度130℃热脱附时间9.9s色谱与裂解参考条件填充柱46℃;载气流速:25mL/min毛细管柱初始温度93℃,以5℃/min升至97℃,保持105s,以4.5℃/min升至100℃,保持105s;载气流速:15mL/min裂解温度750℃冷原子荧光光谱仪参考条件:光电倍增管负高压:690V,载气流速:25mL/min。Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。iAFS-100全自动烷基汞分析系统标配72位。兼容性强,多种规格自动进样器可选。开机自动预热,30min即可测样。吹扫模式异位和原位双模式可选。色谱柱为改性OV-3填料,分离效率更高。检测器采用不分光比例双光束检测方式,保证最佳的稳定性和灵敏度。系统标配尾气吸收装置,绿色环保。最后,对于日本排放核废水事件,我们痛心,海洋生物自此痛失家园,我们费解,为何淋过雨的人要把所有人的伞撕碎。
应用实例
2023.09.13
展会简介北京分析测试学术报告会暨展览会 ( 简称“BCEIA”),于 1985 年经国务院批准,由原中华人民共和国国家科学技术委员会成功举办了第一届,是我国首次举办的分析测试领域的大型国际学术会议和展览会。BCEIA 由学术报告会和展览会两部分组成,每两年举办一次,已成功举办了十九届,在促进国际间的科学技术交流,推动我国分析测试科学和仪器制造技术的发展起到了重要作用。展会信息时间:2023年9月6-8日地址:北京·中国国际展览中心(顺义馆)展位号:E2171·得泰仪器展会有礼1、展位签到即可获取精美到展礼一份。2、直播抽奖:第一场:9月6日14:30-15:30第二场:9月7日10:30-11:30锁定微信视频号“得泰仪器Detelogy”直击第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会现场实况!见证得泰仪器精彩瞬间!
企业动态
2023.09.02
壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域。具有内分泌干扰效应,可促进乳腺癌细胞增殖,属于内分泌干扰物,致癌物。双酚A也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。从矿泉水瓶、医疗器械到食品包装的内里,都有双酚A的身影。双酚A也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止生产含化学物质双酚A的婴儿奶瓶。壬基酚和双酚A不仅存在于奶粉、奶制品的食品包装材料中,在环境中的稳定极强,属于持久性的环境污染物,一旦暴露在环境土壤,环境水源中,就能从食物链进入到奶牛体内,直接影响奶源。下面根据BJS 201913《食品中辛基酚等5种酚类物质的测定》看一下乳制品中壬基酚和双酚A要怎么去测定吧!实验步骤01 提取:准确称取1g样品于15mL具塞玻璃试管中,加入0.1mL同位素内标混合标准工作液(100 μg/L)和5mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀,超声提取15min,8000 r/min离心5min,取上层乙腈相;残留部分再用5 mL乙腈重复提取一次,合并乙腈相,置于冰箱-20℃冷冻2h,取出后于8000 r/min离心5 min,取上清液待净化。02 净化:取HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,使用前用18 mL甲醇活化,6mL水平衡。将所得上清液加30mL水稀释,充分摇匀后以1 mL/min~2 mL/min的速度上样,弃去滤液,用12mL60%甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液,再用6 mL乙腈洗脱。03 浓缩定容:收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪50℃氮吹至近干。用1 mL甲醇溶解残渣,待测。Detelogy优选仪器→ MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm;小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低;高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停;支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。→ iSPE-864全自动智能固相萃取仪8通道同时进行萃取,批量处理64个样品;自动完成柱活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱、收集等全过程;柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况;智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间;与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接。→ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪32位氮吹通量,兼容多种规格样品管;兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针;各通道独立控制,支持定量浓缩至0.5或1mL;具备氮吹延时和延时压力功能,支持近干浓缩。
应用实例
2023.08.23
石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一,包括汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等,,是多种烃类( 正烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃) 和少量其它有机物,如硫化物、氮化物、环烷酸类等的混合物。随着经济的发展,人类对能源的需求不断扩大,石油已成为人类最主要的能源之一。在石油的开采、加工和利用过程中会产生许多污染物,其中对土壤污染最严重的就是总石油烃。它可以通过自身含有的反应基团来限制土壤系统中脱磷酸的作用,致使土壤有机质中的碳、氮、磷之间的比例发生变化,从而大幅度降低土壤的肥力,甚至会导致在该土壤生长的植物含有毒素,很难予以排除,而过量石油烃进入海洋,会在海洋生物体内聚集,随着食物链进入人体,危害人类健康。我国采油区主要污染物为石油烃和多环芳烃 (PAHs):化工类园区及周边土壤的主要污染物为PAHs。为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中主要污染项目并加以限制。下面参考HJ 1021-2019土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定提供测定土壤中石油烃的实验解决方案!实验步骤:样品萃取:除去样品中的异物,称取约10g样品于研钵中,加入硅藻土进行脱水处理。在研钵中反复研磨成细小颗粒(约1mm),充分拌匀直至呈散粒状,全部转入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中按以下条件进行萃取。iQSE-06萃取条件萃取溶剂正己烷加热温度100℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积60% 池体积氮气吹扫时间60 s静态萃取次数2次总萃取时间45min注:样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎,均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。预浓缩:将萃取液转移至FlexiVap-24全自动智能平行浓缩仪,浓缩至1.0mL,待净化。样品净化:样品浓缩液放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,依次抽取10mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1:1)、10mL正己烷活化硅酸镁净化柱。待柱上正己烷近干时,将浓缩液全部抽取至净化柱中,开始收集流出液,用约2mL正己烷洗涤样品管,再抽取至净化柱,再用12 mL正己烷淋洗净化柱。浓缩定容:收集淋洗液,合并流出液合并,收集管放置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至1.0mL,待测。注:有机污染物含量高的样品,可适当增大浓缩定容体积。Detelogy产品亮点 亮点中的亮点FlexiVap-24与iQSE-06智能快速溶剂萃取仪能实现无缝衔接!!iQSE-06智能快速溶剂萃取仪◆ 6通道同时萃取,每个通道可独立启停。◆ 兼容性多种收集管规格,可直接用于多种定量浓缩仪。◆ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压。◆ 智能终端控制,10.1寸高清触屏全方位监控萃取流程。FlexiVap-24全自动智能平行浓缩仪◆ 通量高,可同时浓缩24个大体积样品。◆ 各通道独立控制,具备液位传感器,自动定量浓缩至0.5或1mL。◆ 悬停功能,开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复。◆ 氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触。◆ 智能终端控制,图形化界面直观显示。别划走!亮点继续!iSPE-864全自动智能固相萃取仪◆ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品。◆ 可自动完成柱活化、上样、淋洗、氮吹干燥、洗脱收集等全过程。◆ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况。◆ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏。◆ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪◆ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管。◆ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。◆ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性支持定量浓缩至0.5或1mL、◆ 具备氮吹延时和延时压力功能,支持近干浓缩。
应用实例
2023.08.17
吸烟危害健康已是众所周知的事实。全世界每年因吸烟死亡达250万人之多流行病学调查表明,吸烟是肺癌的重要致病因素之一,吸烟者患肺癌的危险性是不吸烟者的13倍。不仅吸烟会致癌,被动吸烟也有致癌的风险。二手烟,亦称非自愿性吸烟、环境烟草烟雾,即在室内吸取点燃烟草时随着烟雾释放出来的物质,是一种被动吸烟方式。其也是危害最广泛、最严重的室内空气污染,是全球重大死亡原因。专家指出,每日和吸烟者在一起待上15分钟以上,吸“二手烟”者的危害便等同于吸烟者。人类35%的癌症和85%的肺癌与吸烟有关,除癌症外吸烟还导致多种严重疾病。对卷烟的研究表明,卷烟烟气中含有的多种化学物质,基本都是有机物,且以杂环、芳香族化合物居多。另外还有醛、酮、烃、脂肪酸、醇等,这些物质排放量不一定很大,但对人体的危害却很大。试验研究和流行病学调查表明:烟气焦油可损伤肺部功能,引起机体免疫功能下降,并具有致突变性和致癌性,是肿瘤发生的可疑因素。卷烟烟气中主要的有害物质有亚硝胺(TSNA)、苯并(a)芘、多环芳烃,芳香胺、苯、二噁英、及致癌的醌、肼类等。参考GB/T 21130-2007,来看看卷烟烟气中的苯并(a)芘该如何测定吧实验步骤样品提取将捕集了20支卷烟的烟气总粒相物滤片放入100 mL锥形瓶中,用移液管准确加入40 mL环已烷。置于超声波发生器内超声萃取40 min,静置待用。样品净化将硅胶萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,自动吸取 10 mL提取液至硅胶萃取柱中,待萃取液液面与硅胶萃取柱填料接近时自动将30 mL环已烷分两次进行洗脱,洗脱速度为1 mL/min。收集所有洗脱液。样品浓缩将盛有所有洗脱液的收集瓶直接移入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪,在80℃水浴下自动定量浓缩至约0.5 mL,加入浓度为20 μg/mL的9-苯基蒽内标溶液5.0 μL,待GC-MS分析。注:苯并(a)芘是强烈致癌物,所有前处理操作应在通风橱进行,实验人员做好防护,实验废液收集后统一处理。Detelogy优选仪器iSPE-864全自动智能固相萃取仪l 8通道同时进行萃取,批量处理64个样品l 自动完成柱活化、上样、淋洗、氮吹干燥、洗脱收集等全过程l 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况l 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏l 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪l 高通量,兼容多规格样品管l 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针l 各通道独立控制,多种工作模式确保精准定容l 具备氮吹延时和延时压力功能,支持近干浓缩
应用实例
2023.08.10
农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。我国是农业大国,现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量,但是,农药使用不科学或脱离有关部门的监管,就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先,病虫害防治方式单一,部分农户不了解农药的科学使用方法,仅重视防治效果,忽视了副作用。同时,使用方法不科学,导致药物残留过多。其次,农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药大多是剧毒性杀虫剂,残留成分难以彻底清除。此外,无公害药剂价格较高,也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品,对人体伤害极大,甚至会导致癌症和帕金森症。每年,我国农药中毒人数超过10万人,大部分是由于农药残留而引起。因此,我国相继制订了一系列措施,标准,来控制农药对食品的污染。下面Detelogy参考NY/T 761-2008和GB 23200.113-2018提供农残检测的解决方案方案一1、蔬菜和水果中有机磷类农药的测定 参考NY/T 761-2008第一部分方法一1.1提取准确称取25g粉碎完全试样放入,加入50mL乙腈在MHS-60多样品均质系统中高速均质2min后过滤,滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100mL离心管中,收集滤液40mL~50mL盖上塞子,MultiVortex多样品涡旋混合器剧烈振荡1min,离心3min,使乙腈相和水相分层。1.2净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中将烧杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹仪45℃氮吹至近干,加入2mL丙酮,盖上铝箔备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯并转移至离心管,最后定容至5mL,置于MultiVortex多样品涡旋混合器混合均匀后,过滤膜待测。2、蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药的测定,参考NY/T 761-2008第二部分方法一2.1提取同1.12.2净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中将烧杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹仪45℃氮吹至近干,加入2.0mL正己烷,盖上铝箔备用。将弗罗里矽柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,按以下条件进行净化:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化丙酮:正己烷(1:9)5.02活化正己烷5.02上样样品提取液2.02洗脱丙酮:正己烷(1:9)5.0×22洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪45℃氮吹小于5mL后正己烷定容至5mL,MultiVortex多样品涡旋混合器混合均匀后,过滤膜待测。3、蔬菜和水果中氨基甲酯类农药的测定 参考NY/T 761-2008第三部分方法一3.1提取同1.13.2净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中将烧杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹仪45℃氮吹近干,加入2mL甲醇:二氯甲烷(1:99),盖上铝箔备用。将氨基柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,按以下条件进行净化:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化甲醇:二氯甲烷(1:99)4.02上样样品提取液2.02洗脱甲醇:二氯甲烷(1:99)2.0×2(并润洗样品)2洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪45℃氮吹至近干后,用甲醇定容至2.5mL,MultiVortex多样品涡旋混合器混合均匀后,过滤膜待测。Detelogy优选仪器MHS-60多样品均质系统✦ 六刀头并联,可同时均质6个样品✦ 可以容纳5-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架✦ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡。✦ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示。iSPE-864全自动智能固相萃取仪✦ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品。✦ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能。✦ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况。✦ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏。✦ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪✦ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管。✦ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针,✦ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性✦ 具备氮吹延时和延时压力功能,支持近干浓缩。MFV系列智能氮吹仪(24Plus)✦ 兼容多种类型规格的样品管、烧杯,可灵活组合✦ 曲面水浴观察窗,可随时观察样品浓缩状态✦ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性✦ 氮吹针一键升降,支持针头快换。方案二蔬菜水果农药残留解决方案(QuEChERS法)参考GB 23200.113-2018具体实验步骤如下:实验步骤样品类型涡旋提取 盐析分层分散固相净化氮吹浓缩复溶涡旋蔬菜水果食用菌称取10g试样于50mL塑料离心管中,加入10mL乙腈、盐包及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,MultiVortex多样品涡旋混合器剧烈振荡1min后离心吸取6mL上清液加到内含900mg硫酸镁,150mgPSA及15mgGCB的离心管中,用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀1min。4200rpm离心5min准确吸取2mL上清液于10mL试管中,于FV64全自动智能氮吹仪40℃水浴氮吹至近干。加入20μL内标溶液,加入1mL乙酸乙酯复溶,过滤膜,待测。谷物油料和坚果称取5g试样(茶叶及香辛料称取2g)于50mL塑料离心管中,加入10mL水,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后静置30min,加入15mL酸化乙腈、盐包及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,MultiVortex多样品涡旋混合器剧烈振荡1min后离心吸取8mL上清液加到内含1200mg硫酸镁,400mg PSA及400mg C18的15mL离心管中,(茶叶及香辛料需再加入200mgGCB)用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀1min。4200rpm离心5min茶叶和香辛料注:1、蔬菜水果食用菌使用盐包配比为:4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠。谷物油料和坚果、茶叶和香辛料使用盐包配比为:6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠。2、上述处理中净化前的上清液吸取量可根据需要调整,净化材料(无水硫酸镁、PSA、GCB、C18)用量可按比例增减。Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器✦ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。✦ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。✦ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。✦ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。FV64全自动智能氮吹仪✦ 高通量、兼容性强,支持64位样品同时进行浓缩。✦ 针追随式氮吹,水浴可视窗具备照明功能,配备智能快插排水口。✦ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。✦ 智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
应用实例
2023.08.03
早前,关于阿斯巴甜可能会致癌的新闻引起人们的关注,一时之间引发了巨大的争议,市面上诸多打着“无糖”标签的食品饮料,实际都使用了阿斯巴甜等甜味剂去增添风味,可谓与我们的生活密切相关。那么阿斯巴甜是什么?它究竟安不安全呢?阿斯巴甜是一种人工甜味剂,多用于无糖饮料、口香糖、酸奶等。化学名称为天门冬酰苯丙胺酸甲酯,由化学家在1965年研制溃疡药物时发现,甜度是普通蔗糖的约200倍。阿斯巴甜尽管有强烈甜味,但热量几乎为零,而且没有糖精那样的苦味,因此被食品工业视为代替蔗糖的甜味剂。我国规定可用于糕点、饼干、 面包 、配制酒、雪糕、冰棍、饮料、糖果、用量按正常生产需要。2023年7月14日,世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公布将阿斯巴甜列为“可能对人类致癌的物质”( 国际癌症研究机构第2B组 )。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)公布“维持阿斯巴甜原风险评估结论,按照目前剂量和范围使用,不会对消费者产生健康危害”。联合专家委员会得出结论,所评估的数据表明没有充分理由改变以往 确定的 阿斯巴甜每公斤 体重0-40毫克这一每日允许摄入量 。因此,委员会重申,人们可在这个每日限量内放心食用。国家食品安全风险中心表示,阿斯巴甜按照目前的剂量和范围使用是不会对消费者产生健康危害,也就是假设没有其他方面的食物摄入,一罐含有200或300毫克阿斯巴甜的减肥软饮料,一位体重70公斤的成人每天要饮用9-14罐以上才会超过每日允许摄入量。所以抛开剂量谈毒性都是不客观的,因此,不必过于担忧阿斯巴甜的食品安全问题。实际上我国也有相关的标准进一步规范了阿斯巴甜的使用:GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定GB 1886.47-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名阿斯巴甜)NY/T 3473-2019 饲料中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、甜蜜素、安赛蜜、糖精钠的测定 液相色谱-串联质谱法下面参考GB 5009.263-2016 《食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》来看看阿斯巴甜的测定解决方案吧!一、乳制品、含乳饮料和冷冻饮品对于含有固态果肉的液态乳制品需要用MHS-60多样品均质系统进行匀浆,对于干酪等固态乳制品,需用MHS-60多样品均质系统按试样与水的质量比1:4进行匀浆,分别称取约5g液态乳制品、含乳饮料、冷冻饮品、固态乳制品匀浆试样于50 mL离心管,加入10 mL乙醇,盖上盖子;对于含乳饮料和冷冻饮品试样,首先轻轻上下颠倒离心管5次(不能振摇),对于乳制品,先将离心管用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀10 s,然后静置1 min,离心后上清液滤入25 mL容量瓶,沉淀用8mL乙醇-水(2+1)洗涤,离心后合并上清液,用乙醇-水(2+1)定容,过滤膜待测。二、蔬菜及其制品、水果及其制品、食用菌和藻类步骤样品均质提取定容对于较干较硬的试样与水的质量比为1:4于MHS-60多样品均质系统进行匀浆加入10 mL70%的甲醇水溶液,摇匀后超声10 min,离心后取上清液于25 mL容量瓶,再加8 mL50%的甲醇水溶液重复操作一次,合并提取液最后用50%的甲醇水溶液定容,过滤膜待测。对于含糖多的、较粘的、较软的试样与水的质量比为1:2于MHS-60多样品均质系统进行匀浆加入10 mL60%的甲醇水溶液,摇匀后超声10min,离心后取上清液转入25 mL容量瓶,再加10 mL50%的甲醇水溶液重复操作一次,合并提取液其他试样与水的质量比为1:1于MHS-60多样品均质系统进行匀浆3、 果冻对于可吸果冻和透明果冻,用玻璃棒搅匀,含有水果果肉的果冻需要用MHS-60多样品均质系统进行匀浆,称取约5 g试样于50mL的比色管中,加入25mL 80%的甲醇水溶液,在70℃的水浴上加热10min后趁热将提取液转入50 mL容量瓶,再用15 mL80%的甲醇水溶液分两次清洗比色管,并每次MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋约10 s;并转入同一个50 mL的容量瓶,冷却至室温,用80%的甲醇水溶液定容到刻度,混匀后离心;过滤膜待测。四、谷物及其制品、焙烤食品和膨化食品称取1g粉碎试样于50 mL离心管中,加入12 mL50%甲醇水溶液MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀,超声振荡提取10 min,离心后上清液转移入25 mL容量瓶中,再加10 mL 50%甲醇水溶液,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀,超声振荡提取5min;离心后合并上清液,用蒸馏水定容,过滤膜待测。五、胶基糖果、脂肪类乳化制品、可可制品、巧克力及巧克力制品、坚果与籽类、水产及其制品和蛋制品用MHS-60多样品均质系统按试样与水的质量比为1:4进行均质,称取约5g试样于25 mL离心管中,加入10mL水超声振荡提取20 min,静置1min,离心后上清液转入100mL的分液漏斗中,离心管中再加入8mL水超声振荡提取10min,静置和离心后将上清液再次转入分液漏斗中,向分液漏斗加入15mL正已烷,振摇30 s;静置分层约5 min;将下层水相放入25 mL容量瓶,用水定容至刻度,摇匀后过水相滤膜后用于色谱分析。胶基糖果:称取约3 g剪细的胶基糖果试样,转入100 mL的分液漏斗中,加入25 mL水振摇约1 min,再加入30mL正已烷,继续振摇直至口香糖全部溶解,静置分层后,将下层水相放入50 mL容量瓶,再加入10 mL水,重复2次操作,最后用水定容至刻度,过滤膜待测。六、碳酸饮料、浓缩果汁、固体饮料、餐桌调味料和除胶基糖果以外的其他糖果称取约5g碳酸饮料试样于50mL烧杯中,在50℃水浴上除去二氧化碳,然后将试样全部转入25mL容量瓶中,备用;称取约2g浓缩果汁试样于25mL容量瓶中备用;称取约1g的固体饮料或餐桌调味料或绞碎的糖果试样于50mL烧杯中,加10mL水后超声波震荡提取20min,将提取液移入25mL容量瓶中,烧杯中再加入10mL水超声波震荡提取10min,提取液移入同一25mL容量瓶,备用,将上述容量瓶的液体用水定容,混匀,4000r/min离心5min,过滤膜待测。Detelogy优选仪器MHS-60多样品均质系统✦ 六刀头并联,可同时均质6个样品✦ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架✦ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡✦ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示MultiVortex 多样品涡旋混合器✦ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm✦ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低✦ 程序调速功能,可自动变速涡旋✦ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停
应用实例
2023.07.26
# 预制菜现状 #预制菜在近几年逐渐兴起,在人们的餐桌上出现的频次越来越高,第七次人口普查显示,中国国内人口结构出现较明显的单身化、家庭规模小型化特点,且懒人经济、宅经济的出现,加速消费者对预制菜的需求。有需求潜力的市场伴随着中央厨房流程的优化、冷链运输技术的进步,以及消费者的观念变化,预制菜的飞速发展和普及可以说是大势所趋。#预制菜定义#不同地区对预菜定义稍有不同,根据团体标准T/GDIFST 006.1-2022《预制菜 术语和分类方法》中的对预制菜的定义,预制菜是以食用农产品及其制品为主要原料,添加或不添加调味料等辅料,经净化、切分、烹饪/熟调味、物制、包装、杀菌等全部或部分序及不同顺序的预制处理并一定条件下贮运,可即食和非即食的菜肴等食品,包括预制菜品、预制汤羹、预制餐食。在日常生活中,预制菜的身影并不少见,可以说是相当普及,比如春节期间非常火爆的佛跳墙预制菜,甚至有些饭店、外卖所用的都是料理包,对其稍做加工、加热,最后制成一道面向顾客的菜品,从“菜篮子”到“菜盘子”,使大众的现代饮食更加地便捷快速并且打破了食材的季节限制和地域限制。然而预制菜的飞速发展势必伴随产生一些不良现象。比如,在缺乏系统的标准化监控下,预制菜生产企业鱼龙混杂、生产条件参差不齐、原材料品质堪忧等,相关现象都会引发食品安全问题,而目前消费者对于预制菜最关心的问题也还是食品安全,其次是价格,再其次是营养问题。上图摘自人民网Detelogy参考广东省食品学会发布的团体标准T/GDIFST 006.2-2022《预制菜 质量安全通用要求》和GB 31658.17-2021,提供预制菜中动物源性原料磺胺类药物残留的测定方案。#实验步骤#01 样品提取称取试样1g,加入EDTA·2Na-Mcllvaine缓冲溶液8mL于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1min后超声20min,-2℃下10000rpm冷冻离心5min,取上清液后,残渣加入磷酸盐缓冲溶液8mL,重复提取一次,合并两次提取液。02 样品净化收集所有提取液,将HLB柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行萃取净化iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化甲醇5.02活化水5.02上样样品提取液162淋洗水5.02淋洗20%甲醇水5.02洗脱洗脱液102洗脱液为:取甲醇150 mL,加入乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL混匀。03 浓缩定容收集洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪45 ℃水浴氮气吹干加入复溶液 1.0 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,14000rpm离心5min后过滤膜,待测。复溶液为:取水40mL,加入甲醇5mL、乙睛5mL、甲酸0.05 mL,混匀。#Detelogy优选仪器#iSPE-864全自动智能固相萃取仪✦ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品✦ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能✦ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况✦ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏✦ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪✦ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管✦ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针✦ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性✦ 具备氮吹延时和延时压力功能,支持近干浓缩✦ 13.3寸超大触屏控制,智能终端实时显示MultiVortex多样品涡旋混合器✦ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm✦ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低✦ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停✦ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
应用实例
2023.07.18
我国是农业大国,现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量,但是,脱离监管或不科学使用农药,就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先,病虫害防治方式单一,部分农户不了解农药的科学使用方法,仅重视防治效果,忽视了副作用。同时,使用方法不科学,导致药物残留过多。其次,农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂,大部分属于剧毒性、高残留药物,残留成分难以彻底清除。此外,无公害药剂价格较高,也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品,对人体伤害极大,甚至会导致癌症和帕金森症。每年,我国农药中毒人数超过10万人,大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人,近170种农药被列入致癌物。因此,我国相继制订了一系列措施,标准,来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧!01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全,是均匀的状态,减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品,需要将冰晶一同进行匀浆处理,解冻完全的样品需要尽快检测,避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有:均质提取(MHS-60多样品均质系统)、震荡提取(MultiVortex多样品涡旋混合器)、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取(iQSE-06智能快速溶剂萃取仪)等。选择与待测农药极性相似的溶剂,提取剂沸点应45℃~80℃,且不能与样本发生作用,毒性低,价格便宜,必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时,不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本,一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等),要求溶剂对样本有较强的渗透能力,以便能将样本中农药充分提取,目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取,这种方法简单、快速、提取效率好,需要注意的是若样品含水量较低(≤10%),如茶叶、大米,粗粮等,需在提取前加入适量的水,充分混匀后再进行提取,其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力,从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联,可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时,需完全分离有机相和水相,提高农药残留的回收率。在盐析过程中,若加盐量不足或涡旋振荡不充分,则会导致有机相和水相不易分开,造成农药残留的回收率降低。因此,只有加入足量的盐且充分震荡,形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时,容易发生结块的情况,而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作,加入混合盐的时候会大量放热,造成热损失,此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品,待混合均匀后降低转速,保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm■ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低■ 程序调速功能,可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等,主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时,需要注意的是在活化过程中和活化结束时,SPE柱必须保持湿润,否则会使填料床出现裂缝,从而导致回收率低,重现性差,如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时,流速的控制至关重要,过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速,稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时,净化方式更为简单,快捷,使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液,一般浓度很低,在下一步净化或检测前,必须对提取溶液浓缩,以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高,稳定性差的农药,因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干,也可选用混合模式(定容 定时),轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制,具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制,具备液位传感器,自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制,图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗,可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管,可灵活组合■ 氮吹针一键升降,支持针头快换
应用实例
2023.07.11
亚洲重要的分析、实验室技术和生化领域专业博览会——第十一届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2023)将于2023年7月11-13日在国家会展中心(上海)8.2H、1.2H、2.2H馆拉开帷幕。本届展会展示总面积超80,000平方米。届时,得泰仪器(Detelogy)将携公司产品参加本次大会,期待您的莅临!Detelogy亮相产品速览:◆ 曲面水浴观察窗,带照明功能,可随时观察样品浓缩状态。◆ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性。◆ 兼容多种类型规格的样品管,可灵活组合。◆ 氮吹针一键升降,支持针头快换。◆ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm。◆ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。◆ 程序调速功能,可自动变速涡旋。◆ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。◆ 支持手动模式与自动模式,中英文界面自由切换。◆ 可同时浓缩12个大体积样品。各通道独立控制。具备液位传感器,自动定量浓缩。◆ 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复。◆ 涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触。◆ 智能终端控制,图形化界面直观显示。◆ 6通道同时工作,避免交叉污染,占地面积小。◆ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡。◆ 转速范围:1800-25000rpm可调。◆ 防护门消音防溅,噪声水平低。◆ 5寸高清彩色触屏控制,具备程序和手动双模式控制。◆ 高通量,兼容多规格样品管。◆ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针,可选水浴加热或铝块干浴加热。◆ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。◆ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。◆ 高清触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
企业动态
2023.07.06
微塑料指直径小于5毫米的塑料颗粒,是一种造成污染的主要载体。2004年,英国普利茅斯大学的汤普森等人在《科学》杂志上发表了关于海洋水体和沉积物中塑料碎片的论文,首次提出了"微塑料"的概念,指的是直径小于5毫米的塑料碎片和颗粒。实际上,微塑料的粒径范围从几微米到几毫米,是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体,肉眼往往难以分辨,被形象地称为“海中的PM2.5”。来源微塑料通过长期的农用地膜残留、污泥和有机肥的施用、地表水灌溉和大气沉降等方式进入土壤环境。农用地膜的主要成分是聚乙烯(PE),聚氯乙烯(PVC)膜。我国是农业大国,而农用地膜回收不易,回收率不到60%,且易老化、易碎片化,残留在土壤中形成污染,同时还易释放酞酸酯等增塑剂污染物;污水中约90%的微塑料在处理后会积累到污泥中,污泥经过预处理之后常用作肥料,而常规污泥预处理方法如,厌氧发酵、加热干化等,难以去除微塑料。因此,微塑料会经由这些作为肥料的污泥进入土壤并在其中积累……危害近几年的研究也表明,微塑料还会随着食物链层层富集,随着饮食进入人体。目前对于微塑料污染的关注还比较集中于海洋水体等,但土壤中累积的微塑料达到一定程度时会影响土壤的性质、功能及生物多样性,而且微塑料难以降解,在生活中几乎无处不在。针对微塑料的测定Detelogy也有好办法!我们一起来看一下土壤样品里的微塑料的前处理解决方案吧!样品预处理将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上,混匀,除去枝棒,叶片,石子,玻璃,废金属等异物,用四分法进行粗分,样品40℃风干后研磨,过筛,均化处理成约1 mm的细小颗粒。样品预萃取称取10 g均匀样品装填入萃取池中,萃取池装入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪按以下条件进行预萃取。iQSE-06萃取条件萃取溶剂甲醇加热温度100℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间5 min溶剂淋洗体积45% 池体积氮气吹扫时间75 s静态萃取次数3次注:预萃取为了除去土壤中所有的半挥发性物质与有机化合物,如脂肪和油。排除干扰。样品二次萃取弃去预萃取的收集液后进行样品的第二次萃取。 iQSE-06萃取条件萃取溶剂二氯甲烷加热温度180℃萃取池压力1500 psi预加热平衡5 min静态萃取时间9min溶剂淋洗体积80% 池体积氮气吹扫时间75 s静态萃取次数3次样品浓缩及测定收集洗脱液后,将收集管放入FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中,40℃浓缩至干,干燥的残留物通过傅里叶变换红外光谱进行测定。此法可以提取粒径小于30μm的塑料制品,适用于包括PE,PVC,PP等在内的多种塑料测定。所用Detelogy仪器亮点iQSE-06智能快速溶剂萃取仪* 6通道同时萃取,每个通道可独立启停。* 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压。* 各通道独立控制,智能控制终端全方位监控萃取流程。* 兼容性多种收集管规格,可直接用于多种定量浓缩仪。FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪* 可同时浓缩12/24个大体积样品。* 各通道独立控制,并具备液位传感器,自动定量浓缩。* 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复。* 氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触。* 智能终端控制,图形化界面直观显示。方案参考:Fuller S,Gautam A.A Procedure for measuring microplastics using pressurized fluid extraction[J]Environmental Science&Technology,2016,50 (11):5774-5780.
应用实例
2023.06.29
吃粽子是端午节必不可少的习俗之一,南方人爱吃咸粽,以鲜肉、蛋黄、火腿等作为馅料,而北方人偏爱甜粽,以红豆、红枣、蜜枣等为馅,蘸取白糖或蜂蜜食用。那么到底是咸粽好吃,还是甜粽更美味,其实都是仁者见仁,智者见智。市场上常见的粽子类型有三种,真空包装粽子(常温粽子)、速冻粽子和新鲜粽子。每种粽子的保存方式和保质时间都不太一样,但不管哪种粽子再次食用前,应蒸熟煮透再吃,且尽量不要反复冻融和蒸煮。糯米是制作粽子的原料之一,在贮存过程中极易发霉并可能被黄曲霉污染而导致黄曲霉毒素超标,其中以黄曲霉毒素B1最为多见,危害性也最强。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变,致癌能力为二甲基亚硝胺的75倍,人的原发性肝癌也很可能与黄曲霉毒素有关,国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。参考5009.22-2016第一法(一般固体样品)我们一起来看粽子中黄曲霉毒素B1的前处理解决方案!01 提取称取5 g固体样品于50 mL离心管中,加入100 μL同位素内标工作使用液,放入MultiVortex 多样品涡旋混合器振荡混合后静置30 min。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex涡旋混匀后振荡20 min,在6000 r/min下离心10 min,取上清液备用。02 净化准确移取4 mL上清液,加入46 mL 1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液混匀,待净化。将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温,放置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪进行固相萃取,待免疫亲和柱内原有液体流尽后,净化条件如下:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)上样样液50.02淋洗水2×102干燥N2洗脱甲醇2×1203 浓缩iSPE-864的洗脱液无需转移,收集管可直接作为浓缩管用于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在50℃下缓缓地将洗脱液吹至近干,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸铵溶液与32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex涡旋30 s溶解残留物,0.22μm滤膜过滤,上机。注意事项:*免疫亲和柱应在有效期内使用。净化过程一定要控制流速,流速不宜过快,要保证样品与免疫亲和柱充分接触。▪黄曲霉毒素危害极大,应戴手套操作。接触过标准品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸钠浸泡过夜。Detelogy优选仪器▶ 8通道,可同时完成8个样品的固相萃取全过程▶ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能▶ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况▶ 支持免疫亲和柱自动脱帽功能▶ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏▶ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管▶ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针▶ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口▶ 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性▶ 13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能▶ 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm▶ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低▶ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停▶ 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
应用实例
2023.06.21
— 金银花 —Honeysuckle金银花,又名忍冬,三月开花,五出,微香,蒂带红色,花初开则色白,经一、二日则色黄,故名金银花。又因为一蒂二花,两条花蕊探在外,成双成对,形影不离,状如雄雌相伴,又似鸳鸯对舞,故有鸳鸯藤之称。金银花自古被誉为清热解毒的良药。它性甘寒气芳香,甘寒清热而不伤胃,芳香透达又可祛邪。金银花既能宣散风热,还善清解血毒,用于各种热性病,如身热、发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症,均效果显著。目前金银花主要来源于人工栽培,为减少病虫害,提高金银花产量,金银花生产者通常采取施用农药的方式来控制病虫害的发生与发展,但生产用药缺乏科学指导,滥用农药的现象也时有发生,导致水土污染,影响生态环境,也使得金银花农药残留超标,造成安全隐患。Detelogy参考中国药典第四部2341第五法提供金银花的农药残留解决方案,GC-MS/MS待测化合物采用GCB/NH2柱净化,LC-MS/MS待测化合物采用HLB柱净化。◉ 提取称取金银花样品粉末(过三号筛)5g,加氯化钠1g,立即摇散,再加入乙腈50mL,MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理2分钟,离心,吸取上清液,沉淀再加乙腈50mL,MHS-60多样品均质系统以12000r/min均质处理1分钟,离心。◉ 预浓缩合并两次提取的上清液,置于FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪中,在40℃温度下浓缩至约5mL,放冷,用乙腈稀释至10.0mL,摇匀,待净化。01 GC-MS/MS样品◉ 净化量取待净化溶液2mL,石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪。按以下条件净化:iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙腈:甲苯(3 1)10.02上样浓缩液2.02洗脱乙腈:甲苯(3 1)20.02◉ 浓缩定容收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2.0mLMultiVortex涡旋混匀,吸取其中1mL样液,准确加入内标溶液0.3mL,混匀后过滤膜,GCMS/MS待测。取金银花空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。02 LC-MS/MS样品◉ 净化&浓缩量取上述待净化溶液5mL,通过HLB固相萃取柱净化,收集全部净化液,MultiVortex混匀后吸取1mL样液,准确加入0.3mL水,过滤膜后LC-MS/MS待测。取金银花空白基质样品,同样品处理方法制成空白基质溶液后用于配置标准曲线。◉ MHS-60多样品均质系统6通道同时工作,避免交叉污染,占地面积小均质过程中,试管架可以自动上下振荡转速范围:1800-25000rpm可调5寸高清彩色触屏控制,具备程序和手动双模式控制◉ FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制具备液位传感器,自动定量浓缩涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触智能终端控制,图形化界面直观显示◉ iSPE-216/864全自动智能固相萃取仪可同时完成2/8个样品的固相萃取全过程,连续自动处理大体积样品自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱等情况智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏◉ FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪32位氮吹高通量,兼容多规格样品管兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性13.3寸超大触屏控制,智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能◉ MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换
应用实例
2023.06.15
氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
应用实例
2023.06.07
维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质,它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少,满足不了动物和人体的需要,必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素,人和动物都会发生特有的缺乏症状,如缺乏维生素A、B和C时,可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等,严重时足以致命。维生素含量的高低,是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中,其种类繁多,化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取,提取后对样液进行分离提纯,最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多,选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行,Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。注:流动相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g无水硫酸钠,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,混匀,加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取,离心,将上清液完全转移至浓缩瓶中,并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL,混匀。溶液过滤膜后,待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品,用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干,用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注:iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液,(含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水,60℃避光恒温振荡 30 min后,取出冷却)加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀,再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后,80℃避光恒温水浴振荡30 min(如样品组织较为紧密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min),取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex涡旋提取3 min,离心后转移上层清液到50 mL离心管,加入25 mL水,轻微晃动30次,离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化,收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex涡旋混匀,过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯:正己烷(5 95)62洗脱乙酸乙酯:正己烷(15 85)62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入约30 mL温水,混匀,(若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒温振荡30 min后,取出)再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾溶液,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min,冷却。注:1、皂化时间一般为30 min,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作;提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液,振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层,需重复 3 次,直至将醚层洗至中性,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入30 mL温水,加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2,用维生素D3作内标;如测定维生素D3,用维生素D2作内标,含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解),再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾液,边加边振摇,混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量,配置多种规格样品管⚪ 高转速,应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用,每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道,可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计,无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
应用实例
2023.05.30
全氟化合物是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性,难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内,这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性,它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中,同时也大大增加了它的排放来源。目前,全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水(自来水)中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如:新标准的出台,样品量繁多;精确净化技术要求高,操作繁杂;操作过程易引入干扰物质……针对这些情况,Detelogy亮出看家法宝:iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术,避免失速和堵柱,极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质,无特氟龙材质引起的内源性污染;采用十二通阀切换溶剂,避免共用进样针;进样前浸入式清洗进样针,避免交叉污染。得泰智造,必属精品智能控制终端和主机一体化设计,自动启停任意通道,匹配不同实验需求,可保存和调用不少于64种固相萃取方法,无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟,让我们来小试牛刀,Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案:水样的预处理:量取1 L待测水样,加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0,每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪,对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3·H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液(0.025 mol/L)62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3·H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。浓缩定容:将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能,可与iSPE-216/864组合使用,无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。* 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
应用实例
2023.05.19
俗话说:水是生命之源,人体内的水分含量占体重的60~70%,自然界中的生物生存无一不依赖水源,然而以环境为代价的工业发展却致使水源污染日趋严重。饮用水水质的安全性面临着严峻的形势,为了保障公民的健康,各国政府和相关组织均制定了饮用水水质标准,而且为了控制饮用水中不断增加的对人体不安全的组分,标准中所列的检测指标也在不断更新。在水体的各种污染中,以有机物和消毒副产物污染尤为严重。水体中的有机物来源于两个方面:一是外界向水体中排放的有机物;二是生长在水体中的生物群体产生的有机物以及水体底泥释放的有机物。前者包括地面径流和浅层地下水从土壤中渗沥出的有机物,主要是腐植质、农药、杀虫剂、化肥及城市污水和工业废水向水体排放的有机物、大气降水携带的有机物、水面养殖投加的有机物、各种事故排放的有机物等。后者一般情况下在总的有机物中所占的比例很小,但是对于富营养化水体,如水库等是不可忽略的因素。2023年3月17日经国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替了原有的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》。此标准将于2023年10月1日起正式实施。而本次修订主要特点在于:增添了高通量的分析方法,扩展了质谱技术的应用范围,加强了自动化程度高的检测方法。大大提高了检测效率,使实验过程更智能,更高效。Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》提供饮用水中16种多环芳烃的前处理解决方案:01 水样的采集与保存采集水样时,若含有余氯,先加抗坏血酸于采样瓶中(每升水样加0.1g 抗坏血酸;余氯含量高时可增加用量)。采集2-4L水样,加磷酸调节至ph<2,密封;水样于0℃~4℃避光保存,保存时间为 7 d。注:为降低本底值,试验用玻璃器皿需在马弗炉中300℃烘烤2h,或是盛水样前用5-10ml甲醇润洗玻璃瓶瓶壁两遍,去除瓶中的多环芳烃本底。本底值可能来自溶剂、试剂和玻璃器皿,如使用塑料材料,可选择聚四氟乙烯材质。(尽量避免使用塑料材质的物品)。02 水样的富集与净化取水样 500 mL于广口玻璃瓶或聚四氟乙烯的瓶中,加入 10 mL甲醇,摇匀;将HLB柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪,对上述水样进行净化。注:为保证更高的准确性,建议上样结束后用10 mL50%甲醇水溶液(pH03 浓缩定容浓缩:向洗脱液表面滴加100 μL吐温-20的甲醇溶液后氮吹,置于FV32plus全自动高通量智能平行浓缩仪中氮吹至近干,加入1.0毫升50%乙腈水复溶,在MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。注:氮吹时需控制水浴温度在 40℃以下,用微弱气流氮吹,不要吹干,吹干会导致损失增加。实验仪器优选
应用实例
2023.05.10