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Detelogy土壤中多环芳烃的测定前处理方案
2024/01/24 14:57
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方案摘要：
产品配置单：
iSPE-864全自动智能固相萃取仪
型号： iSPE-864
产地： 广东
品牌： 得泰仪器
¥25万 - 40万
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多样品智能真空平行浓缩仪
型号： MultiPro-V20
产地： 广东
品牌： 得泰仪器
¥1 - 2
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FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪
型号： FV32Plus
产地： 广东
品牌： 得泰仪器
¥20万 - 30万
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方案详情：
下面参照标准：HJ 805-2016 提供可行的检测土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整体解决方案：
实验步骤
样品萃取：除去样品中的异物，称取约20g样品于研钵中，加入硅藻土进行脱水处理。在研钵中反复研磨成细小颗粒（约1mm），充分拌匀直至呈散粒状，全部转入iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中按以下条件进行萃取。
iQSE-06萃取条件 | 参数 |
萃取溶剂 | 丙酮：正己烷=1:1 |
加热温度 | 100℃ |
萃取池压力 | 1500 psi |
预加热平衡 | 5 min |
静态萃取时间 | 5 min |
溶剂淋洗体积 | 60% 池体积 |
氮气吹扫时间 | 60 s |
静态萃取次数 | 2次 |
总萃取时间 | 45min |
注：样品脱水也可采用冷冻干燥方式。将冻干后的样品磨碎，均化处理成约1mm的颗粒。沉积物样品建议使用冷冻干燥。
预浓缩：将萃取液转移至MultiPro-V20多样品智能真空平行浓缩仪，若不需净化，浓缩至2ml时加入用丙酮-正已烷2次冲洗浓缩瓶底部，合并后再浓缩至约 0.5 ml，加入适量内标中间液 使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用丙酮-正已烷混合溶剂定容至 1.0ml，待测。
若需净化，直接将提取液浓缩至约2 mL，待净化。
脱硫：浓缩后的提取液颜色较深时，须进行脱硫。在制备好的硅胶层析柱或活化后的固相萃取柱上端加入约2 g铜粉，待净化，使提取液浸润在柱上端的铜粉中进行脱硫。
样品净化：将硅酸镁净化小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按以下条件萃取：
iSPE-864 固相萃取条件 | 溶剂 | 用量（mL） | 流速(mL/min) | 时长（s） |
活化 | 二氯甲烷 | 4 | 2 | - |
活化 | 正己烷 | 5.0 | 2 | - |
浸泡 | - | - | - | 300s |
活化 | 正己烷 | 5.0 | 2 | - |
上样 | 样品 | 2 | 2 | - |
洗瓶 | 正己烷 | 2 | 2 | - |
洗脱 | 二氯甲烷：正己烷=1:1 | 5 | 2 | - |
浸泡 | - | - | - | 120s |
洗脱 | 二氯甲烷：正己烷=1:1 | 5 | 2 | - |
浓缩定容：收集淋洗液，合并流出液合并，收集管放置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩小于1mL，加入内标溶液后定容至1mL待测。
注：洗涤样品瓶后溶液如需脱硫，需先在铜粉中浸泡再过柱。
Instrumental analysis condition
仪器分析条件
气相色谱仪参考条件 | 参数 |
进样口温度 | 280℃ |
进样方式 | 不分流进样至0.75 min 后打开分流，分流出口流量为 50 mL/min |
载气 | 高纯氦气，1.0 mL/min，恒流 |
柱温升温程序 | 初始温度 80℃，保持2min，以20℃/min 升温至180℃，保持5 min；以10℃/min升温至 290℃，保持 40 min； |
进样量 | 1.0 μL |
质谱参考条件 | 参数 |
离子源温度 | 230℃ |
离子化能量 | 70 eV |
接口温度 | 280℃ |
四级杆温度 | 150℃ |
质量扫描范围 | 45 amu~450 amu |
溶剂延迟时间 | 5 min |
扫描模式 | 全扫描 Scan |
Data analysis
数据分析
加标浓度水平为1.00 μg/kg时，多环芳烃六个样品的回收率以及相对标准偏差（RSD）
样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | 样品6 | RSD | |
萘 | 58.76% | 66.45% | 62.48% | 62.14% | 65.65% | 61.39% | 4.52% |
2-氟联苯 | 76.79% | 73.21% | 70.34% | 79.76% | 73.78% | 70.38% | 4.98% |
苊烯 | 70.76% | 81.63% | 81.18% | 79.73% | 75.44% | 77.79% | 5.30% |
苊 | 64.50% | 66.52% | 70.16% | 72.79% | 65.40% | 73.29% | 5.56% |
芴 | 83.87% | 78.89% | 84.59% | 83.70% | 78.33% | 83.67% | 3.39% |
菲 | 106.61% | 94.02% | 105.11% | 104.96% | 94.05% | 103.61% | 5.70% |
蒽 | 96.05% | 83.49% | 94.56% | 94.42% | 83.52% | 93.07% | 6.35% |
荧蒽 | 100.01% | 98.35% | 88.38% | 96.29% | 98.76% | 96.42% | 4.32% |
芘 | 97.70% | 85.59% | 95.26% | 92.54% | 82.97% | 93.15% | 6.27% |
4,4’三联苯-d14 | 107.77% | 94.47% | 107.53% | 104.92% | 95.05% | 105.29% | 5.96% |
苯并（a）蒽 | 92.02% | 87.39% | 97.94% | 88.03% | 98.60% | 103.47% | 6.81% |
䓛 | 103.53% | 97.58% | 103.00% | 102.55% | 98.12% | 103.64% | 2.75% |
苯并（b）荧蒽 | 102.98% | 96.09% | 104.76% | 103.42% | 97.08% | 104.67% | 3.82% |
苯并（k）荧蒽 | 101.85% | 95.60% | 103.97% | 103.15% | 96.59% | 100.12% | 3.45% |
苯并（a）芘 | 88.02% | 83.04% | 91.55% | 90.17% | 93.37% | 91.76% | 4.13% |
茚并（123-c，d）芘 | 93.99% | 96.89% | 101.98% | 97.43% | 98.32% | 84.89% | 6.11% |
二苯并（a，h）蒽 | 103.78% | 90.73% | 94.33% | 97.25% | 92.08% | 97.25% | 4.88% |
苯并（g，h，i）苝 | 100.59% | 86.24% | 92.54% | 92.58% | 87.53% | 92.29% | 5.50% |
Conclusion analysis
结论分析
由上述可知16种多环芳烃的加标浓度水平为1.00 μg/kg的回收率均符合HJ 805-2016 中附录C.2的要求，说明该方法拥有良好的准确度；16种多环芳烃的6组平行样所得的相对标准偏差在2.75%~7.0%之间，说明该方法进行16种多环芳烃的萃取实验时能得到良好的重现性。
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