NY/T 761标准蔬果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯检测的高效前处理流程

NY/T761根据检测农药类型

把检测流程分为三大模块

注明：1、有机磷类：方法1与方法2前处理步骤一致

           2、拟除虫菊酯类与有机氯类：方法1与方法2前处理步骤一致

NY/T761样品检测全流程  

前处理提示  

1、有机磷类：

    方法1与方法2 的前处理全流程一致，不需要固相萃取净化，只需浓缩1次

2、有机氯类拟与除虫菊酯类：

    方法1与方法2的前处理全流程一致，需要固相萃取净化，需浓缩2次

3、氨基甲酸酯类：

    需要固相萃取净化，需浓缩2次

4、有机磷类、有机氯类与拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类的提取步骤均一致

Step 1 均质提取

✦ 称量25g果蔬样品，放入100ml离心管

✦ 加入50ml乙腈

✦ 在MHS-60上设置转速5000r/min，时间2min

✦ 滤纸过滤，滤液收集到含5-7g氯化钠的具塞量筒

✦ 收集约50ml滤液，盖上盖子剧烈振荡

✦ 静置片刻至乙腈与水相分层

Step2 样品预浓缩

✦ 取上清液10ml放入试管或烧杯

✦ 调节MFV-24水温至60℃，水浴氮吹至近干

✦ 加入2ml有机溶剂（参照标准），盖上铝箔，待下一步操作

✦ 预浓缩后加入的有机溶剂：

    有机磷类—2.0ml丙酮

    有机氯类和拟除虫菊酯类—2.0ml正己烷

    氨基甲酸酯类—2.0ml甲醇 二氯甲烷（1 99）

Step3 固相萃取净化

✦ 有机磷类（无需固相萃取净化）

有机氯类和拟除虫菊酯类（弗罗里矽柱：容积6ml，填充物1000mg）

预处理：

5ml丙酮 正己烷（10 90），5ml正己烷依次淋洗活化萃取柱，流出液弃去

样品过柱：

当活化淋洗液液面下降到填料表层时，保证填料湿润，立即倒入2ml待净化溶液，同时用5ml（丙酮 正己烷（10 90）淋洗液润洗样品管，重复一次，一并倒入小柱净化

洗脱液接收：

用15ml离心管接收含样品过柱洗脱液，等待氮吹浓缩到5ml

氨基甲酸酯类（氨基柱：容积6ml，填充物500mg）

预处理：

4ml甲醇 二氯甲烷（1 99）淋洗萃取柱，流出液弃去

样品过柱：

预处理溶剂表面到达填料吸附层表面，立即倒入2ml待净化溶液。同时用2ml甲醇 二氯甲烷（1 99）淋洗样品管，倒入小柱净化，重复淋洗液一次

洗脱液接收：

用15ml离心管接收含样品的洗脱液，等待氮吹浓缩到近干

Step4 上机分析前的浓缩定容

✦ 有机磷类

    浓缩后的2ml备用液转移至15ml离心管

    3ml丙酮分多次淋洗浓缩样品管，淋洗液转移到15ml离心管

    定容至5.0ml，涡旋混匀，分别转移到两个2ml进样瓶

✦ 有机氯类和拟除虫菊酯类

    氮吹浓缩固相萃取的收集液（水温50℃，浓缩到5ml以下）

    正己烷定容至5.0ml，涡旋混匀，分别转移到两个2ml进样瓶

✦ 氨基甲酸酯类

    氮吹浓缩固相萃取的收集液（水温50℃，浓缩到近干状态）

    甲醇定容至2.5ml，涡旋混匀

    用0.2μm滤膜过滤，待测

样品前处理全流程已完成进入样品上机分析环节

相关应用标准

GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法

GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法

SN/T4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法