2023/11/24 12:31
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关于食品中维生素D测定的新标准方法GB5009.296-2023现已发布,将于2024年3月6日正式实施,新标准主要增加了固相萃取的样品制备方法和在线二维柱切换的反相液相色谱法,本文按照标准的第二法,采用固相萃取法的样品净化方式,结合在线二维液相色谱方法,同时对婴幼儿配方乳粉中VA、VD和VE进行了分析。
本实验针对新发布的标准方法(GB5009.296-2023)食品中维生素D测定第二法进行了重现,采用固相萃取的样品提取净化方法,结果婴幼儿配方奶粉基质样品中目标物分离无干扰,初步的方法学考察结果也表明本法准确可靠;且可同时完成维生素A和α-维生素E(α-VE)的定量。与传统的液-液萃取方法比较,固相萃取法操作更简便,无需繁复的多次萃取、水洗、脱水、旋蒸和氮吹、定容等步骤,同时也无需正相色谱的净化步骤,可提升样品分析通量,整个分析过程和结果更加可控,纳谱分析推出的SelectCore vADE维生素专用柱是一种新型的单分散聚合物填料的固相萃取柱,相比市场上常见的聚合物产品,滴速更快,回收率更稳定。另本法允许大体积进样,以满足VD含量较低的样品基质的分析要求。
相关产品货号信息:
vADE-1D-A, 5 μm, 4.6 × 150 mm, PN: S019-050018-04615S
vADE-2D-A, 3 μm, 2.1 × 100 mm, PN: S022-030018-02110S
SelectCore vADE维生素专用柱, 200 mg/6mL; 30/pkg, PN: ADE060-060200-1
vADE Trap-A专用捕集柱, 5 μm, 4.6 × 10 mm (进口) , PN: S023-050012-04601S-B1
Nylon针式滤器, 13 mm × 0.45 μm; 100/pkg, PN: F-1345NY
分体式保护柱卡套, PN: guard-HPLC-A1
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地黄的含量测定(中国药典)
检测方法: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相,检测波长为203nm。 《中国药典》2020版中明确要求地黄含量检测谱图中理论板数按地黄苷D峰计算应不低于5000。
制药/生物制药
2024/06/27
食品中低聚半乳糖的测定(GB 5009.289-2023)
低聚半乳糖 (GOS) 是一种具有天然属性的功能性低聚糖,其分子结构一般是在半乳糖或葡萄糖分子上连接1~7个半乳糖基,即Gal-(Gal)n-Glc/Gal (n为0-6) 。在自然界中,动物的乳汁中存在微量的GOS,而人母乳中含量较多,婴儿体内的双歧杆菌菌群的建立很大程度上依赖母乳中的GOS成分。 本文根据该国家标准中的检测方法,采用ChromCore HILIC-Amide色谱柱对食品中低聚半乳糖进行分析。
食品/农产品
2024/06/27
在线固相萃取—二维液相色谱法快速测定特殊医学用途配方食品中维生素ADE的含量
现行的关于特医食品中维生素ADE的含量测定仍采用GB5009.82-2016常规分析方法,方法中样品前处理制备过程繁琐、分析效率较低。近日,江苏省保健食品化妆品安全协会发布了《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》(T/SHFCA 002—2024)团体标准,该标准方法大大简化了样品制备和分析流程,可显著提升样品分析效率,也是现代分析技术发展的重要体现。本文采用纳谱分析的色谱柱组合对标准进行了重现。 样品前处理及标准品溶液制备:参考《特殊医学用途配方食品中维生素 A、D、E的测定 在线固相萃取-二维液相色谱法》(T/SHFCA 002—2024)团体标准。
食品/农产品
2024/06/27
饲料中维生素ADE的含量测定
脂溶性维生素A、D和E是维持动物体正常代谢所必需的营养素,具有促进生长,提高免疫力等作用,已经广泛添加至大规模畜禽养殖所需的饲料中。饲料中维生素ADE检测面临挑战:1.饲料基质复杂;2.维生素ADE在样品制备过程中易受光、热等因素的影响;3.维生素D3添加量低。目前饲料中维生素A、E和D的测定方法主要参考国家标准GB/T 17817-2010、GB/T 17812-2008和GB/T 17818-2010,主要使用皂化萃取法和甲醇直接提取法:其中皂化萃取法主要针对除维生素预混和饲料以外的其他种类饲料,分析过程包括皂化、液液萃取等步骤,维生素D测定需使用反相色谱净化,整个样品分析过程繁琐、费时且试剂消耗量多。本文介绍了一种采用在线固相萃取结合二维液相色谱(Online SPE-2D-LC),同时测定饲料中维生素ADE的快速分析方法。
农/林/牧/渔
2024/06/27