一.高压:流动相是液体,当它流经高效液相色谱仪的色谱柱时,会遇到很大的阻力。为了快速通过高效液相色谱仪的色谱柱,必须对载液施加高压。YL9100液相色谱仪二.高速:分析速度快,载液速度比传统液相色谱快得多。一般来说,高效液相色谱仪样品的分析可以在15-30分钟内完成,有些样品甚至可以在5分钟内完成,通常不到1小时。三.高效率:高分离效率,选择固定相和流动相可达到最jia分离效果,是工业精馏塔和气相色谱分离效果的几倍以上。四.高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,注入量约为μL;五.利用高效液相色谱法(HPLC)对70%以上的有机化合物进行分析,尤其适用于高沸点、大分子、极性强、热稳定性差的化合物的分离和分析。六.该高效液相色谱仪色谱柱可以重复使用:一个色谱柱可以分离不同的化合物。七.样品量小,易于回收:样品通过高效液相色谱仪色谱柱后不会损坏,可以收集或制备单一组分。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.16
现在,即使是一个小学生也可以回答,地球的年龄是46亿年。然而这个答案却是地质学发展200多年才得到的结果。地球的年龄最初属于神学领域,各种创世神话回答了先人对世界从何而来的的追问。而在1625年,一名爱尔兰天竺教会的大主教结合圣经、历史学和天文历法知识,先通过“科学”的方法计算出了精确的创世日期——公元前4004年10月22日星球六下午6点左右。 随着科学的发展与地质学的萌芽,创世神话不再成为判断地球年龄的依据,取而代之的是来自地层的直接证据。想要知道地球的年龄,就需要确定地球上最古老的岩石的年龄。地质学家确定岩石形成时间的方法主要有两种:相对年代测定法与绝dui年代测定法。 相对年代测定法依据的基本规律是地层层序律,即沉积地层的层序中如果没有被后期的运动所逆掩或倒转,那么上层地层的形成时间要晚于下层地层。此外,化石层序律也是相对年代测定法的常用规律。不同时代生活的生物种类不同,对比地层中标志性的化石就可以粗略估计地层的形成年代。 相对年代测定法只能简单判断地层形成的先后顺序,因此十九世纪以来,地质学流行的观点是地球演化的起点漫长到无法推测,我们只能分析各个地质时期的具体变化。这一理论在著ming物理学家开尔文根据热力学定律通过计算地球冷却过程得到地球年龄之后受到了极大冲击。开尔文的方法得到的最终结果为2400万年。然而对地质变化和生物演化来说两千多万年远不足以让地球变成现在的样子。 转折来自放射性现象的发现。放射性元素在放射过程中会产生热量,这一现象推翻了开尔文计算地球年龄时的一个前提假设——地球内部没有其他热量来源。开尔文的学生卢瑟福在此基础上提出“半衰期”的概念与利用放射性元素衰变过程测量岩石年龄的新设想。几年后美国化学家博尔特伍德提出铀—铅测定方法,在理论上提出测定岩石年龄的方法。四十年后碳-14 测年法正式将同位素测年变为现实。从此测定地层具体年龄的绝dui年代测定法成为地质年代学研究的主要方法。根据铀—铅测定方法,美国地球化学家克莱尔·帕特森最终确定地球的年龄为45.5±0.7亿年。 自碳-14 测年法出现之后,同位素测年法开始快速发展,在测年方法上出现了铀-钍-铅法、铷锶法以及钾氩法等新方法,测年技术也有了极大进步。同位素测年法需要测定样品中的微量甚至痕量元素,因此质谱就成为同位素测年的标配方法。YL质谱仪 目前铀铅同位素定年的主要技术有同位素稀释-热电离质谱法、二次离子质法、激光剥蚀 - 电感耦合等离子体质谱法等。地质年代学实验室建设除了氦同位素定年四极质谱仪、多接收电感耦合等离子体质谱仪等先进质谱仪器之外,还需要超净化学间以实现纯净无污染的铅提取。从克莱尔·帕特森开始的超净室是金属同位素地球化学实验室的必备配置。 关于岩石年龄的问题在回答了地球年龄之后并没有结束,同位素测年法并不是完美无缺的,例如不是所有的岩层都有合适的样品可以进行同位素测年、选取的样品很难消除后期热变质作用的影响等。但是有不足才有进步的可能,质谱技术没有停下发展的脚步。当所有岩层的年龄都不再是秘密,地球的演变历史也将完全展现在我们面前.------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.16
通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五大部分组成。YL6500 GC 气相色谱仪由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。检测器的简单清洗在色谱操纵过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被污染,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的题目。假如污染的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至zui高使用温度后,再通进载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如:通常以氚源制成的电子捕捉检测器一般不能超过200℃,此外,还应留意加热的温度不能损坏检测器的尽缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注进(每次可注进几十微升)进行清洗,这在污染程度较轻时是有效的。假如上述方法都不能解决污染题目,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解污染物,又不损坏检测器,用注射器注进检测器丈量池进行清洗。若有条件,可用超声波清洗。由高压钢瓶1供给气体作活动相(载气),载气经减压阀2降低压力,经净化器3除往杂质,经压力调节装置4,流量调节装置5,调节载气的压力和流量。样品由气化室7进进,随载气通过色谱柱8分离后,进进检测器9转变为电信号,经放大由记录器记录得到色谱图,样品通过检测器后放空。检测器是其核心部件。气相色谱检测器的作用是把经色谱柱分离后的各组分按其性质和含量转换成易丈量的信号(如电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等)的装置。这些信号送到数据处理系统被记录下来,得到色谱图,利用色谱图进行定性定量分析。假如检测器被污染,提供的信息势必缺乏正确性。不正确的分析结果会导致产品报废,资源浪费,甚至在科学上得出错误的结论。所以检测器一旦被污染,选择正确的清洗方法尤为重要。热导池检测器(TCD)的清洗热导池检测器由池体和惠斯顿电桥电路构成,如图2所示。其污染产生的原因是:色谱柱在高温状态下可能造成固定相流失;样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用;为进步热导池检测器的灵敏度,采用较低池体温度,被测样品可能冷凝在检测器中。检测器受到污染后将无法正常工作,必须对检测器进行清洗,确保检测结果具有科学性及较高的正确性。其清洗方法是:将丙酮,十氢化萘等溶剂装满检测器的丈量池,浸泡一段时间(20min左右)后倾出,如此反复进行多次,直至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据污染物的性质,先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶往溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.15
芒果苷是芒果叶及芒果叶提取物等制品的主要活性成分,也是百合科植物知母根茎、龙胆科植物藏茵陈等中药材的主要活性成分,具有多种药理活性, 如镇咳、杀菌、抗病毒、抗肿瘤、降血糖、降血脂等,目前市面上含有芒果苷的药品有芒果止咳片、银花芒果片、银花芒果胶囊等。 作为2015年版中国药典规定的知母等中药材鉴别和质量控制的重要检测指标, 芒果苷的含量也是芒果叶及芒果叶提取物等加工产品重要的质量指标。如今以芒果叶为原料生产芒果叶提取物/干净膏和复方药品的规模不断扩大,但芒果苷含量测定尚无国家标准, 且对芒果苷原料药的提取工艺不同, 导致原料药质量标准不统一, 药品临床疗效不稳定。 为了贯彻落实《关于促进热带作物产业发展的意见》文件精神,科学指导芒果叶生产、加工产业的发展,对企业的芒果苷产品质量进行控制,中国热带农业科学院提出编制起草《芒果叶中芒果苷含量的测定高效液相色谱法》。 在编制过程中,中国热带农业科学院分析测试中心、中国标准化研究院不仅是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的,为了确保《芒果叶中芒果苷含量的测定 高效液相色谱法》标准的可操作性和适用性,工作组还引用了GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T 8855《水果和蔬菜取样方法》。 按照计划任务书的要求,结合制定标准的要求,研究建立标准方法的实验方案,并进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限的测定等试验,标准规定了高效液相色谱-质谱法测定芒果叶中芒果苷含量的原理、材料、仪器与设备、测定步骤、结果计算与表示、精密度和回收率、检验报告。 为了使研究检测人员能更好地应用该方法,标准中明确规定了试验的原理是样品经提取后,将提取液过滤,经反向高效液相色谱分离测定,在258nm下检测,根据保留时间定性,外标峰面积定量。其中,所需的仪器有液相色谱仪、天平、超声波振荡器、组织捣碎机、涡旋振荡器等。标准也对试样制备和保存、提取、样品测定等步骤进行了详细描述。YL9100高效液相色谱仪 本标准暂时处于征求意见阶段,但相信随着该标准的正式实施,不仅能为芒果苷原料药的质量控制提供方法,还能为芒果苷产品研发及芒果叶综合开发利用提供依据,继而引导生产、规范市场。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.15
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。 热传导鉴测器的清洗 将丙酮,**,十氢萘等 溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的 性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。YL6500GC气相色谱仪 氢焰离子化鉴测器的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来, 然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在 水中进行浸泡放置一晚。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,zui后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,zui好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 电子捕获鉴测器的清洗 电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。 先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。 当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。 对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。 对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再 于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.10
近日,2019年度上海市“科技创新行动计划”科学仪器领域项目评审立项工作日前结束。根据专家评审和社会公示结果,现确定对15个项目立项资助。其中包括用于 SEL-100PW 激光装置的多光束飞秒激光脉冲束间相位测量仪、基于时间切片波前编码成像的新型、激光脉冲时空测量仪研制、飞行器超稳超静平台高精度温度测量控制仪、原位过程时间分辨电化学质谱分析仪的开发等项目.------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.10
典型的质谱仪,一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。看下图。。。质谱仪的分类,总结下吧。。。有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:(1) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。在这类仪器中,由于质谱仪质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。(2) 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)。同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。(3) 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅里叶变换质谱仪(FT-MS)。YL6900GC/MS2.无机质谱仪:包括:火花源双聚焦质谱仪(SSMS)、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)等。3.同位素质谱仪:包括:进行轻元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。4.气体分析质谱仪:主要有:呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。※以上分类并不十分严谨哦。。。因为什么腻?有些仪器带有不同附件,具有不同功能呗!哈哈!※除以上分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,将质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换质谱仪等。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.08
化学合成技术的发展让人类成为化学领域的“上帝”,通过化学合成技术,人类不仅可以人工合成自然界中存在的化学物质,还可以创造出原来不存在的新物质。人工合成有机物在近现代社会发展中发挥着巨大的作用,但与此同时化学污染也成为生态环境的主要威胁之一。随着各类化学污染事件的爆发,工业生产中的环境保护问题越来越受重视,各种高危害性的化合物也逐渐退出了舞台。但即使过去了几十年,它们的幽灵仍然徘徊在我们的生活中,威胁我们的健康。近日,美国的一项新研究表明,残留在土壤中几十年的滴滴涕(DDT)、多氯联苯(PCB)、阻燃添加剂等有机污染物只需要极低的含量就可以对胎儿的生长发育造成不利影响。研究人员选取了2284名孕期不超过三个月的孕妇作为实验对象,检测她们血样中多氯联苯等化学污染物的含量,并用B超监测胎儿在体内的生长发育状况。最hou发现化学污染物含量较高的孕妇体内胎儿的生长发育速度比含量较低的孕妇体内的胎儿更慢。多氯联苯、滴滴涕等化学污染物大多具有非常高的化学稳定性,曾经在实际应用中备受欢迎的化学性质,在它们对生态环境造成破坏后反过来成为污染治理的难点。难以被自然降解的人工合成有机物将在环境中残存几年甚至几十年,然后通过生物富集作用影响食物链上端的生物,包括人类。以多氯联苯为例,自上世纪70年代逐渐禁用以来已经过去了将近五十年,但此前仍有研究指出某些逆戟鲸种群正因为体内多氯联苯浓度过高而面临着种群衰退的危险。这些高浓度的多氯联苯正是来自逆戟鲸的饮食,而人类也面临着类似的处境。我国沿海地区多地贝类都检测出较高水平的多氯联苯,鱼类也很容易在体内积累多氯联苯。此外多氯联苯在我国土壤中也同样广泛存在,虽然含量较低,但仍然不容忽视。这些残留的多氯联苯极有可能通过饮水与食物进入人体。残留农药分析仪(YL6500 GC)目前多氯联苯、滴滴涕、阻燃添加剂等有机污染的检测主要需要气相色谱。其中多氯联苯的检测需要利用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯,然后经过脱水、浓缩、净化、定容等样品处理步骤通过气相色谱-质谱联用仪进分离与检测。六六六、滴滴涕等有机氯农药主要使用气相色谱电子捕获检测器检测法,通过气相色谱仪进行分析。虽然已经有了成熟有效的检测方法可以检测出食品中的有机污染物含量,但是检测并不是解决问题的方法。一方面食品检测无法对市场上所有食品主义检测,只能对一部分产品进行抽查;另一方面检测仪器无法解决有机污染物的降解问题,只能治标,不能治本。想要彻底解决有机污染物问题需要做好两方面的工作:一是做好污染物的处理工作,避免污染物再次进入环境。二是研究快速安全有效的污染物降解方式,解决环境中残留的污染物。检测仪器能做的只有尽力守好污染物进入人体的最hou关口,减少污染物对人体的影响。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.08
质谱仪主要用于分离与检测不同同位素的仪器,应用广泛。质谱仪具有很高的灵敏度,使用时对操作人员也有要求。了解质谱仪操作时的注意事项才能正确使用质谱仪,减少因操作失误导致的仪器故障或实验误差。YL6900 GC/MS1.切勿用肥皂泡检查气路,检查气路时须与质谱接口断开,避免仪器受到影响。2.质谱运行需要稳定24h以上,保证内部环境稳定以后才能进行下一步检测操作,因此即使检测结束质谱也要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器方可关闭。另外,频繁开关质谱也会加速真空规污染。3.在预知停电的情况下,须提前关掉质谱。4.泵油需要定期更换,一般半年更换一次,当变成黄褐色时应立即更换。加入泵油量不超过上层液面,不同品牌的泵油不能混用。5.QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次)。6.室内温度较高时应尽量打开过滤网上盖,以防影响仪器散热。7.毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置;毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。8.在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.07
几个月前,美国俄亥俄州立大学Devin Peterson教授带领研究团队利用非目标化学表征风味组学研究方法重新对咖啡中影响其品质评价的化合物进行了筛选研究,发现了新的影响因素,并且这些化合物还具有新的化学结构。研究团队从亚、非、美三大洲的咖啡产地选取了18种绿咖啡豆样品,并根据国际精品咖啡协会的标准,将样品打分,分为次品、优品和特优品三个质量等级。通过液相色谱质谱联用仪分离与分析煮熟咖啡中的化学成分,研究团队共表征标记了2450个化学小分子。这些化学小分子在多变量统计分析之后与咖啡品质得分联系在一起,然后从中筛选出对样品质量等级影响最da的4种小分子。随后,研究团队利用多维液相色谱富集纯化这4种小分子化合物,在煮咖啡样品中分别定量添加了这四种化合物的纯品,再进行咖啡的质量等级评估。通过对比添加化合物之后咖啡的品质变化,研究团队确定了其中3种化合物可以明显增加咖啡品质。在高分辨质谱和核磁共振波谱的帮助下,化合物的元素组成、官能团和连接方式被解析出来。zui后研究团队得到了两个全新的化合物结构以及另一个化合物的部分结构片段。其中这两个新的化合物被证明是含有3-甲基丁酸酯片段的绿原酸衍生物。YL9900 LC/MS在研究过程中,研究团队运用了液相色谱质谱联用仪、多维液相色谱、高分辨质谱和核磁共振波谱等先进的分析仪器。在化学物质的成分分析中,质谱与色谱是zui常用的分析方法,由于色谱的分析能力相对较弱,因此往往用于样品的分离、纯化等处理步骤,而化合物的元素分析则交由质谱完成。不同分析仪器各有所长,在学术研究中往往需要多种仪器互相配合,液质联用仪进行化合物表征、多维液相色谱富集纯化、高分辨质谱分析元素组成、核磁图谱解析官能团和连接方式,正确发挥仪器的不同作用才能得到理想的实验结果。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.07
氨基酸质谱仪分类有多种。1、按分析目的可分:氨基酸化验室质谱仪和氨基酸工业质谱仪。2、按质量分析器的工作原理可分:四极杆氨基酸质谱仪、离子阱氨基酸质谱仪和飞行时间氨基酸质谱仪等。3、按联用方式可分:氨基酸气质联用仪、氨基酸液质联用仪和氨基酸多级质谱仪等。YL 氨基酸分析仪4、按分辨率可分:低分辨氨基酸质谱仪、中分辨氨基酸质谱仪和高分辨氨基酸质谱仪。5、按离子化方式可分:基质辅助激光解吸电离氨基酸质谱仪、电喷雾电离氨基酸质谱仪和大气压化学电离氨基酸质谱仪等。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.06
作为古装剧中富贵人家必备的昂贵食品,燕窝以其传统顶ji食材的身份以及商家鼓吹的美容养颜的滋补功效广受追捧。由乾隆带起的燕窝之风在沉寂了几十年后又随着改革开放的春风从香港刮到了整个中国市场,并通过电视将“滋补圣品”的概念烙印在消费者的心中。从2017年开始,中国的燕窝市场开始全面复苏,有专业人士推测目前燕窝行业的规模可能已经发展成千亿元级。庞大的市场也伴随着挥之不去的阴影,假燕窝泛滥始终是悬在燕窝市场头上的大刀。我国至今没有针对燕窝的国家标准,这也意味着对燕窝市场的监管存在一定程度的缺失。2011年,从马来西亚进口的血燕被我国工商部门检出含有大量的亚硝酸盐。这一事件不仅让我国在两年多的时间里全面禁止从马来西亚进口燕窝,几乎令燕窝市场崩溃,也让消费者对市场上燕窝产品的质量忧心忡忡。虽然“血燕事件”之后为恢复对我国出口,马来西亚等燕窝出口国主动与我国协商,签订协议,加强了对进口燕窝的质量监管,但对国内燕窝加工产品仍然缺少相应的国家标准和企业卫生规范。目前燕窝加工产品是按照罐头食品的国家标准生产的,这与燕窝行业的发展现状并不匹配。随着燕窝行业的快速发展,这一短板将会越来越明显,甚至影响燕窝行业的整体发展。据经济日报报道,国家食品安全风险评估中心已经联合市场监管总局、国家市场监管总局等部门以及行业协会起草了燕窝国家标准的初稿,下一步就是征求意见,继续修改。在wei商和电商占据了燕窝行业近九成营收的情况下,燕窝国标即将出台无疑是给散乱的市场套上了缰绳,让市场秩序得以规范。随着国标的制定,市场监管部门将拥有统一的检测标准,检测仪器也将在燕窝市场的整顿中发挥更大的作用。YL6500GC气相色谱仪市场上已经出现了一部分主打燕窝检测的仪器,例如燕窝快速水分检测仪、燕窝二氧化硫检测仪、燕窝食品安全检测仪等。但这些仪器只能用于现场快速检测,对于市场监管部门来说还需要更准确的检测方法。现有的燕窝检测方法除了经验鉴别之外还有显微鉴别法、色谱法、红外光谱法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、核酸分析法以及酶联免疫分析法。色谱与红外光谱仪器都是常用的分析仪器。毛细管气相色谱仪可以通过检测燕窝中的的氨基酸组成鉴别燕窝的真假,高效液相色谱仪是检测燕窝中的唾液酸含量,而傅里叶变换红外光谱仪则是根据光谱图的差异进行鉴别。燕窝检测的方法很多,所用仪器也有所不同,但每种方法都有各自的不足,例如唾液酸不是燕窝特有的成分,如果只检查唾液酸无法完全排除造假的可能。因此,对于燕窝检测技术来说,未来的发展方向是要提高掺假物的多组分分析能力,实现一种方法就可测出不同的掺假物成分。另外也要加强现场快速检测的准确度,满足普通消费者和商家的自我检测需求。当燕窝产品的标准明确,检测技术变得方便准确,不合格燕窝越来越难以生存,燕窝市场才能发展得越来越健康。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2020.01.06
光谱分析是人类借助光认知世界的重要方式。地球上不同的元素及其化合物都有自己独特的光谱特征,光谱因此被视为辨别物质的“指纹”。之前,市面上出现了一款微型光谱仪,可集成在手机上,通过扫一扫功能,便可快速得知食品是否新鲜、药品所含成分等。微型光谱仪的问世,有希望使光谱技术实现日常生活应用普及,引起了人们的广泛关注。YL2000 FTIR光谱仪历史悠久近四个世纪蜕变奋进紫外可见分光光度计是众多光谱仪中的一种,是基于紫外可见分光光度法原理,利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。从17世纪,牛顿在实验中发现太阳光束并称之为光谱后,人们便开始了对光谱的研究。1862年,密勒应用石英摄谱仪测定了一百多种物质的紫外吸收光谱,将光谱图表从可见区扩展到了紫外区。接着,哈托莱和贝利等人发现了吸收光谱相似的有机物质,它们的结构也相似。并且,解释了用化学方法所不能说明的分子结构问题,初步建立了紫外可见分光光度计的理论基础,紫外可见分光光度计的发展就此拉开帷幕。1918年,由美国国家标准局研研制的紫外可见分光光度计问世,但当时技术还不成熟,该仪器还不是商品仪器。此后,紫外可见分光光度计经过不断改进,又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器,使分光光度法的灵敏度和准确度也不断提高,没过多久,紫外可见分光光度计便应用在了各个领域的分析工作中。 紫外可见分光光度计虽然经历了悠久的历史,但也因此受益,发展中每一次吸收了新的技术成果都会焕发出它新的活力。近十年来,由于社会经济实力提升,为科技研究提供了资本,备受科技界看重的光谱技术也得到了令人瞩目的进展,紫外可见分光光度计趁机潜移默化的融入了人们的生活工作,成为了当今科研和生产的重要一部分。现于基础研究、工业控制、生物化学、医疗卫生、石油化工、地质冶金、环境保护、轻工食品、药物制造和分析等关系人类生存、发展的各个领域都离不开紫外可见分光光度计,重要程度一目了然。市场成熟行业规模步步高升如今,光谱技术被世界各地广泛关注并持续发展,俨然成为了科研和生产的“眼睛”。作为光谱仪中常见的一种,紫外可见分光光度计更是与人们的生活密切相关。在生物医药的应用中,紫外可见分光光度计发挥着不可或缺的作用。它可以准确定量出样品中某种组分的含量,这种单一组分分析的模式在测定未知样品时,仪器能自动得出浓度值,快速准确,多用于组织或者细胞的生化物质(蛋白、维生素、盐离子等)的浓度测定等;还能进行核酸的生物学分析,包括dsDNA、ssDNA和RNA浓度测定,以及有关核酸的其他分析,比如核酸的纯度、延伸盒系数、溶解温度等;可以使用多种方法测定蛋白浓度,根据需要进行选择分析模式。 在环境监测的应用中,紫外可见分光光度计也发挥着无法估量的作用。由于我国水体中所含的各种有害物质超标,成分复杂,需要对水体中的有机物进行定量或者定性分析,紫外可见分光光度计便派上了用场,它可以快速测定水样COD,对水体污染程度做出评价;可以测定重金属元素,例如Pb、Hg、Gr以及类金属元素砷;还可以检测大气污染,二氧化碳、二氧化硫以及可吸入颗粒等可按照布点采样的方式进行监测,并计算得出空气质量等级。此外,紫外可见分光光度计还可以和其他监测仪器联合应用,提高污染物测定的灵敏性和准确性。在食品安全的应用中,紫外可见分光光度计同样占据优势地位。碉砂、硼酸添加到肉丸等食品中,有增强食物口感及外观的作用,但是,该物质在体内蓄积,导致消化酶作用衰减,过量会引起中毒。紫外可见分光光度计可以有效测定食品中硼元素含量;还可以利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物后对其进行测定,具有简单、快捷的优点。不仅如此,食品中的苏丹红Ⅲ号、吊白块等物质也可以使用紫外可见分光光度计进行测定。除了上述领域外,该仪器还可以广泛应用于工业、教育、科研、市政、疾控等领域。由于运用范围越来越多,许多情况中,都需要更为小巧、便于携带的紫外可见分光光度计进行工作。对仪器精度上的要求也逐渐升高,分析速度快、准确也成为了它未来发展的一大趋势。因此,目前国际上已经有众多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计,微型光谱仪的发布已经成为了相关市场的沸腾点。如今,紫外可见分光光度计领域技术更新不断加速,另外,在各个应用领域发展需求的刺激下,紫外可见分光光度计市场销售额也呈现出上涨趋势。在这样的良好背景下,我国仪器企业应顺应市场潮流,创新技术,加大研发力度,努力研制出质量过关、易于操作的紫外可见分光光度计,并朝着更小化、智能化的趋势进军,争取建立起我国行业内的良好信誉,为光谱仪器领域的前进推波助澜。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.20
(1)分析范围广。质谱分析可对气体、液体和固体等直接进行分析。(2)灵敏度和分辨率高。高分辨质谱分析可测定微小的质量和微小的质量差值,质量小到10-24g(1个原子量单位)都能分辨得相当清楚,两个粒子间的质量差值为几十万分之一克就可分辨得很好。它可以精确地测定样品分子的摩尔质量,推测样品的化学式、结构式乃至同位素的丰度比。(3)用样量少,分析速度快。质谱分析时的样品一般只需1mg左右,极限用样量仅为几微克。完成一个样品的分析过程只需几分钟。YL6900 GC/MS质谱分析也有局限性。例如,对高摩尔质量有机化合物的测定还有困难。质谱仪是大型复杂的精密仪器,价格比较昂贵,操作条件需要高真空,因此造成使用和维护方面的困难等。尽管如此,质谱分析法仍具有其他谱学方法所不能及的独到之处,它广泛应用于有机合成、石油化工、生物化学、环境科学、食品科学、医药卫生、生命科学等各个领域中。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.19
在过去的百年中,人类对于历史的探索是一个反复琢磨的过程,每次新的考古发现都有可能颠覆早期得出的理论。而毫无疑问,这些即属于考古学与历史研究中令人头疼的一点,同时也是让学者孜孜不倦深究过去的有趣的一点。虽然,我们将考古与历史挂钩,但是,考古本事要复杂许多,可以说考古是一门囊括了地质学、现代化学、物理学、计量等多门学科知识的学术研究。而这也使得考古的过程中出现了不少科学仪器的帮助。碳14测年法我想大家并不陌生,因为在初中科学课本中曾多次出现这个名词,这是一种被广泛运用在判断化石、文物大致年份上的技术。而在实际使用中,碳14测年法离不开相关仪器的帮助。由于出土情况及环境因素的影响,文物进行测年前,需进行预处理,避免污染物导致检测结果不准确,而进行这个环节的,便是丰富多样的实验室前处理仪器。此外,拉曼光谱也是考古相关仪器的主力军之一。一方面,拉曼光谱仪能够快速、准确的探索化石等的内部信息,解析其中的矿物信息及相关的地质信息;另一方面,针对出土的文物,拉曼光谱还可以对其表面信息及内部腐蚀情况进行分析,探究其中蕴藏的古代制造技术同时,为文物修复提供足够的有利数据。尽管,对于现在的我们来说,没有时光机,想要完全了解过去的历史尚不可能,但是随着这些各具特色、各有所长的仪器出现,时间在文物上留下的历史信息,如同书页一样,一页页被揭开,未来终会有一天,人们可以从考古中了解到一个足够完整的历史演变。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.19
六通阀进样器是液相色谱系统中最理想的进样器,HPLC液相六通阀是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。YL9100液相色谱仪 HPLC液相六通阀工作原理: 1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出; 2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。 但是,当六通阀出现问题时我们又该怎么办呢? 手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量zui多为定量环体积的75%,如20uL的定量环zui多进样15uL的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量zui少为定量环体积的3至5倍,即20uL的定量环最少进样60至100uL的样品,这样样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。来源:分析仪器测试网------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有http://www.rlxhtech.com(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.18
近年来,农业农村部高度重视农药残留限量标准制定工作,为切实落实好“质量兴农、绿色发展”的要求,加快制定约3000项标准,及时更新豁免农药名单,逐步构建由一般程序、豁免限量、一律限量、进口限量构成的国家农药残留限量标准体系。目前为止,农业农村部共审议通过农药残留限量标准7400余项,清理整合制定残留检测方法标准114项,基本涵盖了我国批准使用的农药品种和日常消费农产品。农业农村进一步注重顶层设计,组织编制了《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015—2020年)》,加强规定制定先后颁布了《农药残留检测方法国家标准编制指南》等6项文件,加快限量制定先后颁布实施《食品安全国家标准食品中农药最da残留限量》GB 2763—2012、GB 2763—2014和GB 2763—2016等文件,新修订的《食品安全国家标准食品中农药最da残留限量》(GB 2763—2019)也即将发布;强化方法清理组织完成了对原有413项农药残留检测方法的清理工作,发布实施了GB 23200系列农药残留检测方法国家标准。 下一步工作计划在“质量兴农、绿色发展”理念的指导下,围绕《方案》的既定目标,狠抓特色作物限量、配套检测方法及一律限量等标准的制定,持续协调推进农药残留标准体系建设。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.18
肉类,富含大量蛋白质,可提供人体所需的全部种类胺基酸。对人类来说,食用肉类是我们摄取营养的主要方式之一。当然,就现实生活来看,大部分人吃肉并不是刻意去寻求营养均衡,仅仅是因为嘴馋想吃而已。要知道,仅猪骨头就可以做出黄焖排骨、红烧排骨、糖醋排骨、排骨扣肉、排骨汤、筒骨汤、酱骨头等吃食,不要说还有猪大腿、猪头、猪耳朵、猪心、猪肝、猪肠、五花肉、里脊肉……更不要说还有羊肉、牛肉、鸡肉、鸭肉、鱼肉、虾肉、兔肉……可是,我们真的敢放心大胆的吃这些食物吗?除了非洲猪瘟、病死猪、真假牛羊肉、注水肉等问题外,兽药残留也时常劝退我们。兽药残留,全称兽药在动物源食品中的残留,指的是用药后存留于家禽、畜牧机体或产品中的原型药物、药物代谢产物,及与兽药有关的杂质残留。兽药残留大致可分为7类,包括生长促进剂类、驱肠虫药类、灭锥虫药类、抗原虫药类、镇静剂类等。其中,比较容易引起兽药残留超标的兽药有抗寄生虫类、抗生素类、和激素类药物等。纵观市场监管总局发布的食品不合格情况通报,兽药残留超标屡屡“上榜”,可见兽残超标确实是严重威胁着我们食品安全的一个大问题。维护农产品市场安稳,保障群众“餐桌安全”,拿起科学武器是十分必要的。在兽残检测中,气相色谱、液相色谱、液质联用、气质联用、高效液相色谱等仪器是主力,相应的检测法也通过法律法规的形式进行了规定。如《GB31660.9-2019食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法》中,就规定了利用高效液相色谱测定家禽肌肉、肝脏、肾脏组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的方法和标准。此外,还有《GB31660.3-2019食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法》、《GB31660.6-2019食品安全国家标准动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等标准。YL6500GC气相色谱仪为了加强兽药残留监控,促进养殖环节科学、安全、合理用药,保障动物源性食品安全,农业农村部每年都会印发动物及动物产品兽药残留监控计划,号召农业农村部部属有关事业单位、部分省级兽药检验机构和第三方检测机构组织实施兽药残留监控工作。为进一步完善了兽残监管、检测体系,使检测标准更具科学性和合理性,今年10月,农业农村部发布了GB31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》,代替农业部公告第235号中的相应部分。近日,农业农村部在对十三届全国人大二次会议第7826号文件进行答复时,称下一步要加快制定大约3000项标准,逐步构建国家农药残留限量标准体系。保障食品安全,除了是国家的责任外,社会团体也义不容辞。近日,根据《中国食品药品企业质量安全促进会团体标准管理办法(试行)》的相关规定,中国食品药品企业质量安全促进会批准发布了《动物源性食品中多兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(编号为 T/FDSA 007—2019)。公告显示,该团体标准将于2020-01-03起实施。食不安何以安天下?肉类及其制品作为我们饮食中不可缺少的一部分,其质量安全关乎广大群众的生命健康。希望在科学仪器和政策法规的助力下,人们放心大口吃肉的那天可以真正到来。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.16
----常见的样品分离方法和样品递送方法1.气相色谱(GC)可能对很多人来说,第①次接触质谱是将其作为气相色谱的检测器。GC/MS联用仪类型的范围已大大扩展,超越早期仪器设计的范围,在使用中满足日渐严格的法规要求,像环境分析、食品安全筛查、代谢组学,以及包括法医学、毒理学和药物筛查的临床应用。在过去,两种类型的质谱主导着GC/MS分析:扇形磁场和单四极杆质谱仪。对于前者,可提供高分辨率和准确的质量分析,用于有极高灵敏度要求的分析中。后者适合目标化合物的常规分析。YL6500GC气相色谱仪2.液相色谱(LC)这是一项革命性的技术,为大约80%不能采用GC分析的化学物质提供了分析途径,在近几十年来促进了质谱技术的显著提高。少数几个模型被挑出来,开始实现MS与LC联用。可以说LCMS联用开始于1970年代,在1990年代早期,我们今天所熟知的LCMS技术成熟起来。很多现在我们使用的装置和技术都直接来自那个时候。在1900年代早期,俄国植物学家Mikhail S.Tswett定义了液相色谱技术。他的研究工作主要是分离从植物萃取的叶色素,在他的研究中,他用溶剂冲洗装填微粒的柱子。这是液相色谱最简单的形式,被测物溶解的溶液(流动相或浓缩相)与溶液流过的装填颗粒的床体(固定相)之间存在竞争作用,液相色谱就是依靠这种可预测、不断再现且具有很高精确性的相互作用实现分离。近年来,在色谱柱中装填各种功能性组分,以及能够准确传送流动相的溶剂输送系统的发展,使得LC成为很多分析行业的支柱。YL9100液相色谱仪首字母缩略词HPLC是由Csaba Horváth在1970年提出,表明对液相色谱填充柱需要施加高压,以引起液体流动。从那以后,液相色谱的效能不断提高,较小颗粒的填料和较高的选择性上都取得了发展,将首字母缩略词改为高效液相色谱。2004年,仪器和色谱柱技术的进一步发展极大地提高了液相色谱的分离度,速度和灵敏度。具有较小颗粒(1.7微米)的色谱柱和旨在提供15,000 psi(1,000 bar)流动相的专门功能的仪器已被称为UPLC技术,代表了 “超高效液相色谱”。1970年代,诸如约翰·诺克斯(John Knox)这样的调查人员预言了当前技术中所包含的大部分内容。诺克斯预测最jia粒径为1-2μm,色谱法对摩擦热具有热敏感性。在开发可广泛使用的UPLC的过程中,必然遇到了能够开发出坚固,均匀的小颗粒的技术。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.13
我国高端仪器高度依赖进口是科研领域一直存在的问题。不止先进的电镜,常用的高分辨质谱、核磁共振仪等大型分析仪器以及大部分生命科学仪器国内的仪器生产厂家都无法大量提供满足要求的产品。根据海关统计数据,2013年到2017年,实验分析仪器、电子测量仪器、光学仪器等六大类进口仪器每年在700亿元到900亿元人民币之间。国内庞大的市场被国外仪器供应商瓜分,国产仪器企业大部分只能在中低端市场激烈竞争,艰难求存。而且面对技术壁垒,缺少核心技术的国内企业还需要将一部分利润用于进口关键零部件。这也很大程度上减少了国产仪器可以用于研发的资金投入。高端科研仪器被进口产品垄断不仅制约着国产仪器行业的发展,也影响了我国科研工作的进展。去年12月,北大核磁共振中心发布《关于终止与布鲁克中国区业务往来的声明》,将国外仪器供应商在销售和售后的不合理定价、不公平条款等问题摆上台面。在行业内的垄断地位成为仪器制造商牟取暴利的底气,他们不仅肆意定价,还阻止用户寻找第三方维修,甚至设置了“只换不修”等不公平条款。仪器对科研工作的重要性不言而喻,这些行为极大地增加了我国进行科研工作的成本,并且阻碍我国在前沿领域的研究发展。一旦某个领域的国产领域实现突破,这个领域进口仪器的价格也会随之下降。进口仪器与国产仪器之间的竞争也能让用户享受到更好的售后服务。其他国家先进技术的出口限制也会失去作用。其次,仪器与科研本来就是一体两面,仪器的研发需要科学理论的突破与技术的发展,运用了新技术的仪器也将推动理论与技术的发展。目前,我国已经采取很多措施鼓励仪器行业的发展,例如前面说的“国家重大科学仪器设备开发专项”,场发射枪扫描电子显微镜正是通过这一项目提供的经费投入成功完成了技术突破。然而现阶段的投入还远远不够,除了对研发项目的投入,更重要的是对培养仪器人才的投入。除此之外,增加对仪器市场的投入扶持国产仪器行业也很重要。国产仪器行业的发展不是一朝一夕就能成功的事情。我们已经有了很多的成果,当我们逐渐积累优势,最终一定可以全面打破国外仪器的垄断,实现仪器行业的繁荣发展,增强我国的科技硬实力。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.13
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。YL9900 LC/MSLC-MS/MS采用串联质谱,既能得到分子离子峰,又有碎片离子峰,因而可以用来进行定性和定量分析。一个基本相似之处是:他们的应用领域都适用于液相适用的领域。质谱的最da特点是:它本身是有质量信息的,是可以靠这个质量信息定性或提供定性的一些依据的(还需要其它的一些定性仪器)。其次,质谱本身也有一个分离作用,就是按照质量的分离,如果液相分离了一次,那LC-MS就分离了两次,而LC-MS/MS就分离了三次,LC-MS3就分离了四次....(3级以上是离子阱质谱的特点)。LC-MS和LC-MS/MS(或MSn)的最da区别是:如果你关心的结果是你样品中的主成分,而且是你已经知道的目标物,比如质控、有机合成后看一下纯品、部分的农药全分析工作、药物合成中前导化合物的指导(合成一锅就打一针看看合成得对不对)等等,都可以用LC-MS。因为它很便宜,操作也很简单。即时有些东西液相没分开,但只要你关心的是主成分,影响都不大。通过调整一下液相条件,或做完扫描图直接看提取离子图,或做SIM都可以。这些领域用LC-MS/MS是大材小用,花这么多钱是浪费。而如果你关心的结果是:(1)未知的东西,打一针LC-MS无法定性,需要更多的碎片信息;(2)是混合物中的痕量成分。那你必须用LC-MS/MS:LC-MS/MS可以给出需要更多的碎片信息,帮助你来定性;LC-MS/MS可以降低背景噪音,让痕量组分的谱图不受丰量物质的干扰;LC-MS/MS可以降低很多背景噪音,使你的化合物的灵敏度大幅提高,定量结果变好。1.LC-MS-MS如何用内内标定量分析?Q:本人现在用三重四级杆LCMSMS定量分析目标物,但是没有标准品。内标法该具体怎么操作呢?资料说先配制一定重量比的待测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线,如果这样的话,没有标准品怎么办? 方法一:1、内标法进行定量分析,同样需要待测物标准品。如果没有待测物标准品就不能准确测量其含量,因为无法绘制标准曲线。2、没有待测物标准品不能准确测量其含量,但可以通过加入内标的方法测量待测物的相对含量,可以比较待测物在各样品中的多少及相差倍数。3、用LC-MS-MS做定量一般都采用MRM的扫描方式,你没有待测物标准品,就无法建立和优化MRM扫描的质谱参数,这样你只能使用FULL SCAN或SIM的扫描方法。没有待测物标准品,你也无法准确得到待测物在LC上的保留时间,如果你的样品中有与待测物相似质量数的化合物,你得到的色谱峰就不会很纯净,会对你判定那个是你的待测化合物产生干扰。 方法二:没有标准品,就只用面积相对定量。然后选用LCMSMS的SIM模式(样品杂质比较少,选择同位素丰度为一百%的分子量,上下增减0.2)。考察因素导致的量的改变比较微量,选择一种物质为回收率指示物(反应液前处理前加入),一种物质为内标物(前处理后、液相小瓶中进样测试前,在待测样品中加入定量的内标物,然后进行测试)。2.LC-MS可以进行定量分析吗? LC-MS如何进行定量分析?请问液质联用中质谱跑出来用于定性的图谱是什么样的,既然是用质谱来进行定量的话,那色谱本身配置的紫外检测器跑出来的图谱用于何用?液质联用有SIM和全扫描的,那么一般在药物代谢动力学试验中一般用哪一种呢?尤其是在对体内药物分析时,内标法用于定量的质谱图是什么样的? 质谱定量分析,使用的一般是LC-MS/MS,不使用LC-MS, 看一下质荷比,推测下分子量。UV可以用来定量,但是在有紫外吸收的干扰峰的时候,定量是不准的。LC-MS/MS使用母离子/子离子来进行定量,相对来说,干扰要少的多,也比较准确,在PK/TK的应用很广泛。这里只有LC-MS/MS定量的谱图,仅供参考!183.1/141.3 通道的是内标,其他的两个是化合物。 质谱定量中已经被广泛接受的方式是MS/MS定量。这种定量常通过三级四极杆或离子阱质谱实现。要求使用MS/MS的原因是:许多化合物有同样的质量。当使用第①个维度即单级质谱MS去定量时,也会缺乏特异性,尤其是对于像血液那样的复杂的基质。第二个维度的MS(即MS/MS)在大多数情况下,能够提供唯①的断裂。合并特异的母离子质量和唯①的碎片离子信息,可以选择性地监测被定量的化合物。3.LC-MS-MS如何进行定量分析? 我想用LC-Q-TOF-MS 来做代谢组学,因为是样品是体液含有多种化合物,想加入内标后先进行一个相对的定量来判断含量发生变化的化合物,怎样去定量?用总离子流图好像不合适,如果利用峰面积进行相对定量的话,用哪个图比较合适?必须得用标准品才能定性吗? LC-MS-MS定量分析使用SIM 或MRM模式。公认的MRM更为准确。SIM使用Q选择性的滤过选中的分子量。但是分子量相同的化合物很多,所以,如果样品稍微复杂的话,SIM基本不合适。 MRM选择母离子和子离子。使用Q过滤母离子,q 轰击母离子,TOF过滤子离子,使子离子被检测器检测到。分子量相同,轰击后产生的子离子不一样的干扰离子就被排除了。所以,MRM模式是更为可靠的LC-MS定量分析方法。MRM检测是离子对。 内标的选择原理是结构基本和待测化合物类似。结构相同或类似,主要是为了满足被离子化的效率与样品类似。这就是为什么很多都选择使用该化合物或此类化合物的氘代化合物。内标的选择还要求其分子量与待测物质不重合(还需要尽量避开化合物的isotopic peak的m/z),并且可以和待测物质分开。如果使用MRM, 样品被分开的话,那么理论上来说总离子流图上的每个峰都是代表一种物质。同时使用MRM模式,如果样品们的分子量与子离子不重叠,那么,即使在柱子中不被分开的化合物,也是可以认为在MS中被分开了。 文献报道的液质中几个峰,MRM检测到几十个物质就是多个物质在同一时间从色谱柱跑出来了。虽然出峰时间一样,但是每个化合物的peak应该是软件中可以显示出来的,只不过报道中由于篇幅有限,会被简略掉。定性的话,需要标品,retention time 需要一致。定量的话,需要先作标准曲线。peak area ration vs concentration.------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.12
近日,农业农村部在答复十三届全国人大二次会议第7826号建议称,加快制定约3000项标准,及时更新豁免农药名单,逐步构建由一般程序、豁免限量、一律限量、进口限量构成的国家农药残留限量标准体系,切实落实好“质量兴农、绿色发展”的要求。 农药残留国家标准体系现状 近年来,农业农村部高度重视农药残留限量标准制定工作,狠抓力度、维度、速度和精度,加强顶层设计,完善制度规则,逐步建立了残留限量、配套检测方法及标准制定技术规范相衔接并与国际规则相接轨的农药残留国家标准体系。截止目前,共审议通过农药残留限量标准7400余项,清理整合制定残留检测方法标准114项,基本涵盖了我国批准使用的农药品种和日常消费农产品,为保障“舌尖上的安全”发挥着积极的作用。 一是注重顶层设计。2015年,农业农村部进一步理顺体制机制,以科学研究、监测评估、清理整合、验证转化为手段,组织编制了《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015—2020年)》(以下简称《方案》),明确到“十三五”末,我国农药残留限量及其配套检测方法标准达到10000项以上。 二是加强规则制定。“十三五”以来,农业农村部全方位完善标准制定技术规则,先后制定并颁布了《食品中农药残留风险评估指南》《食品中农药最da残留限量制定指南》《农药残留检测方法国家标准编制指南》《用于农药最da残留限量标准制定的作物分类》《农药每日允许摄入量制定指南》和《急性参考剂量制定指南》等6个文件,建立了科学的膳食风险评估原则和标准制定技术规范。 三是加快限量制定。农业农村部先后颁布实施《食品安全国家标准食品中农药最da残留限量》GB 2763—2012、GB 2763—2014和GB 2763—2016,2018年6月21日农业农村部、卫生健康委员会、市场监管总局联合发布《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最da残留限量》(GB 2763.1—2018)对GB2763进行补充,在4140项标准基础上增加302项限量标准。目前,新修订的《食品安全国家标准食品中农药最da残留限量》(GB 2763—2019)即将发布,将包含483种农药的7107项残留限量标准,涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会。残留农药分析仪(YL6500 GC) 四是强化方法清理。近年来,农业农村部针对农药残留检测方法重复、交叉、矛盾和过时问题,组织完成了对原有413项农药残留检测方法的清理工作,发布实施了GB 23200系列农药残留检测方法国家标准。同时根据国家农药残留标准审评委员会确定的制定气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法和单个或一类农药检测方法的原则,创新制定8项农药残留检测方法标准。 我国农药残留标准体系存在的主要问题 正如您所述,我国农药残留国家标准体系建设取得了显著成效,但由于工作起步晚、科研基础弱、技术数据少等原因,与发达国家标准数量相比,与我国质量兴农、农业高质量发展的新形势新要求相比,残留标准体系建设仍任重道远。 一是农药残留标准覆盖范围有待提高。我国农产品及其加工食品种类复杂多样,尽管即将发布的GB 2763-2019基本涵盖了我国已登记农药品种和居民日常消费的主要农产品,但残留标准尚未覆盖所有农产品种类,不同农药品种对农产品的覆盖面差异较大,仍难以满足全面加强农产品质量安全监管的需要。对于我国进口农产品,由于出口国使用农药品种情况的差异,目前的标准还难以满足国际贸易监管的需要。 二是蔬菜及特色农产品标准有待增加。特色小宗作物农药登记是一个国际性难题,由于农药市场份额小、投入回报低等原因,企业主动登记的积极性不足,导致无合法农药可用、无限量标准可依的问题突出。我国蔬菜及特色农产品种类繁多,病虫害发生情况复杂,农业生产实践中离不开农药的使用,但可选的登记农药少,残留试验数据不足,残留标准缺失问题仍比较突出。 三是农药残留检测方法配套性亟待完善。目前,在现行的GB 2763-2016标准中,缺少配套检测方法的农药残留限量数量占比近10%,造成这些残留限量标准在实际监管中无法检验评价。另外,有的推荐检测方法还存在残留物定义覆盖范围不足、定量限不满足检测要求等问题。 四是一律限量和进口限量标准有待制定。欧美等发达国家或组织通常对无残留限量标准的农药实施一律限量管理,一般将一律限量设为“0.01mg/kg”或“检出限”。受目前我国农业生产用药水平制约,一律限量的制定可能会对我国农业产业和农产品出口贸易产生消极影响。同时,我国作为农产品进口大国和新农药研发能力较低的国家,制定进口限量还可能对我国农药产业带来负面影响。为此,农业农村部正在积极调研,稳妥推进相关限量的制定工作。 下一步工作计划 在“质量兴农、绿色发展”理念的指导下,围绕《方案》的既定目标,狠抓特色作物限量、配套检测方法及一律限量等标准的制定,持续协调推进农药残留标准体系建设。 一是抓源头,推进群组化登记与标准制定。从农药登记入手,进一步细化《农药登记管理办法》《农药登记资料要求》有关特色小宗作物的农药登记政策措施,整合相关财政项目资源,引导和发挥地方政府、行业协会和农药企业等各方合力,用好《特色小宗作物农药登记残留试验群组名录》,推动形成代表作物做试验,整个作物组登记并制定残留组限量标准的机制,提高企业主动登记的积极性,解决特色小宗作物“无药可用”“无标可依”的问题。 二是抓同步,加快标准制定和农残方法配套。按照新登记1个“农药/作物”组合,制定1项限量标准的原则,同步推进农药登记与限量制定工作。同时,认真梳理GB 2763配套方法不适用和新登记农药无国标检测方法的问题,加快检测方法制定工作,全力解决限量标准无配套方法可用的问题,切实满足市场监管要求。 三是抓创新,探索制定一律限量和进口限量。加快探索制定我国未登记农药的一律限量,逐步制定我国未登记“农药/作物”组合的一律限量。根据我国农药登记和限量标准应用情况,结合验证试验,对一律限量标准进行实时修订。同时,加快出台进口农产品中农药残留限量的制定规则,为农产品国际贸易提供有力的技术保障。 此外,对照《方案》目标,下一步要加快制定约3000项标准,及时更新豁免农药名单,逐步构建由一般程序、豁免限量、一律限量、进口限量构成的国家农药残留限量标准体系,切实落实好“质量兴农、绿色发展”的要求。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.12
Time of Flight Secondary Ion MassSpectrometry :TOF-SIMS原理超真空环境下向样品射入1次离子束,从样品的浅表层(1~3nm)释放出2次离子。将2次离子导入飞行时间(TOF型)质谱仪,就可以获得样品最表层的质谱。此时,再通过调低1次离子的照射量,检测保留了表面成分化学结构的分子离子和部分碎片离子,就可以获取最表层的元素构成和化学结构的信息。飞行时间(TOF型)质谱仪由于脉冲后1次离子的照射而产生的2次离子在一定能量下被加速,根据质量不同以不同速度(轻离子高速,重离子低速)进入质谱仪。达到检测器的时间(飞行时间)与质量有着函数关系,通过精密测定此飞行时间的分布可以获取质谱。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.11
2019年12月4日,工业和信息化部科技司发布了“80项行业标准及2项有色行业标准样品报批公示”。相关标准化技术组织已完成《防伪磁粉》等35项化工行业标准、《重载铁路辙叉用钢》等12项冶金行业标准、《铝及铝合金化学分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法》等26项有色行业标准、《真空玻璃》等7项建材行业标准的制修订工作,《铝合金6061铸态光谱单点标准样品》等2项有色行业标准样品的研制工作。其中,26项有色行业标准中,涉及多种金属元素含量测定,测定方法包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、滴定法、进样直接测定法和冷原子吸收光谱法等。 根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《防伪磁粉》等35项化工行业标准、《重载铁路辙叉用钢》等12项冶金行业标准、《铝及铝合金化学分析方法元素含量的测定 X射线荧光光谱法》等26项有色行业标准、《真空玻璃》等7项建材行业标准的制修订工作,《铝合金6061铸态光谱单点标准样品》等2项有色行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品批准发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2020年1月3日。 以上标准报批稿请登录《标准网》(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。 公示时间:2019年12月4日—2020年1月3日工业和信息化部科技司 2019年12月4日------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.11
MS/MS操作模式 串联质谱仪通常使用的都是离子模式来鉴定蛋白质的氨基酸序列。目前所有的MS/MS质谱仪都具有该功能。不过其它特殊的质谱仪也具有MS/MS功能。如果要发现蛋白质中的某个功能基团则需要用到母离子扫描功能或者中性丢失扫描功能,而这就必须用到三重四级杆质谱仪,如Q-Q-Q质谱仪,或四级杆离子阱质谱仪,如Q-Q-LIT质谱仪。比如复杂混合物里的蛋白质磷酸化位点和糖基化位点就都可以用这种方法(在碰撞池中产生特殊的报告离子,通过它来进行特殊的功能检测)检测出来。在一个典型的质谱检测试验中,首先先用母离子扫描或中性丢失扫描都能发现目标组分,然后再用传统的MS/MS方法鉴定蛋白质的氨基酸序列以及定位修饰位点。 三重四级杆质谱仪在MRM模式下也能以极高的敏感度进行定量分析。已知的或未知的分析物都以极高的敏感度和选择性能被定量检测出来。这种高选择性得益于质谱仪能够对代表一个肽段的一对母离子和片段裂解物离子进行实时监测。而且,在MRM模式下进行的两轮选择过程会极大地提高检测的灵敏度,因为第①轮筛选过后只能剩下很少的离子,这也就将背景噪声减小到了zui低水平。碰撞诱导解离片段离子(collision-induced dissociation fragment ions, CID)来源于母离子,这些CID离子能够产生离散信号,而背景化学噪声信号则是随机分布的。zui后,由于这种采样时间很长的技术固有的非扫描本质使得它的敏感度非常高,相比离子扫描技术的探测极限(LOD)要高出好几个数量级。质谱仪的性能 总体来说,质谱仪的性能包括分辨率、敏感度或探测极限和准确性等,这些性能都与质谱仪的类型、采用的离子化方法和扫描能力有关。不过没有哪一个仪器能同时在上述所有方面都全面占优,在选择仪器的时候必须根据实验需要进行相应的取舍。 对实验仪器性能的比较一直以来都是一个存在很多争议的话题。因为性能是服务于需求的,是取决于待测样品和实验步骤的。质谱仪对单独肽段样品进行检测时敏感度总是很低,不过如果生物样品的基质背景(matrix background)很高,那么检测的敏感度就会提高好几个数量级。这种同一款仪器在性能上表现出来的“不稳定性”其实很常见,在仪器处于不同操作条件或状态下时(比如在zui优条件下,常规条件下和大批量处理条件下)它们的性能表现都是不同的。实验目的是想进行定量分析还是蛋白质鉴定,这也决定了该使用哪种仪器。在蛋白质鉴定试验中,仪器的分辨率(能很好地区分不同组分)和准确性是zui主要的,而在定量研究中,敏感度、动态范围和MRM能力才是zui主要的。因此,我们应该根据实验目的的需要以及实验设计安排来确定该使用哪种质谱仪。 要想用全扫描模式(full scanmode)获取定量数据的同时再用MS/MS模式获取定性数据是一件非常困难的事情。不过某些“杂交”质谱仪,比如LIT-ICR质谱仪,由于它们能够平行采集数据,因此可以部分解决上面那个问题。精确的定量分析需要源自整个洗脱图(entire elution profile)的高质量的、高信噪比的数据信息。数据质量与数据采集参数高度相关,这些数据采集参数包括扫描时间或者采样时间(对于非扫描质谱仪而言)。因此,我们经常需要在数据质量和样品处理能力(量)之间做出取舍。zui新进展 zui近又有几项有关质谱仪的zui新进展问世,这些新成果的出现又给我们的生物大分子研究工作补充了“弹药”。在蛋白质测序方面,基于碰撞诱导裂解技术(CID),又新出现了可变裂解技术(Alternate fragmentationtechnique),该新技术是基于处在碰撞池中的离子具有的电子传递特性开发出来的。目前,电子捕获解离技术(ECD)和电子传递解离技术(ETD)都已经分别被应用到FT-ICR质谱仪和LIT质谱仪上了。运用这两种技术产生的蛋白质裂解产物能与经典的CID方法裂解产物互为补充。不过这两种新方法裂解更均匀,更适合用于发现翻译后修饰情况。ECD技术和ETD技术还都可以用于大型肽段和蛋白质的研究。他们的裂解能力和对完整蛋白的分析能力可以帮助我们直接用质谱仪对完整的蛋白质进行分析,即可以采用所谓的“自上而下(top-down)”的方法进行研究。这样,我们能够获得完整的氨基酸序列信息和翻译后修饰信息,能够对蛋白质进行zui准确的鉴定。传统的和zui新的蛋白质组学研究策略 虽然到目前为止,还没有一种蛋白质组学研究策略能够对某个蛋白质组进行常规的、完整的分析,但是现在的技术已经非常强大,我们相信,很快就能进行全蛋白质组学研究了。而且,对某个亚蛋白质组(比如某个细胞器或亚细胞结构的蛋白质组)进行研究早就已经不是什么难题了,这已经成为了一种常规的研究手段。不过,蛋白质组学研究方法也需要视研究目的而做出相应的调整,不能千篇一律。比如有很多研究都是描述性的研究项目,主要的关注点都着眼在发现、鉴定出蛋白质以及这些蛋白质的翻译后修饰情况,而zui近又开始逐渐兴起蛋白质组学定量研究了。 实际上,每一个以质谱检测为基础的蛋白质组学研究工作都包括以下3大部分:(i)分离、消化蛋白质样品,然后对样品进行进一步裂解;(ii)对样品进行质谱定性和定量检测;(iii)用相应的软件对质谱检测结果进行分析处理,获得蛋白质的氨基酸序列,并且如果可能的话,进行定量分析。蛋白质的鉴定工作主要由MS/MS质谱仪负责,然后通过将质谱检测结果与数据库中的数据进行比对,zui后确定出蛋白质的氨基酸序列。需要提醒的是,对结果的统计分析工作是保证结果正确性的关键。对纯化蛋白进行质谱分析 下面,我们用zui“古老”的蛋白质组学研究方法——2维凝胶电泳法(two-dimensional gel electrophoresis, 2DE)结合质谱分析法对纯化蛋白进行质谱分析的策略为例进行介绍(图2A)。首先,待测目标蛋白经消化、酶解之后经由质谱仪进行鉴定,通常使用的都是MALDI-ToF质谱仪来获取肽链指纹图谱(peptide mass fingerprint)。zui近,出现了好几种该策略的改进方法,即将各种连续电泳分离方法(sequential electrophoretic separation method)或色谱分离方法(chromatographic separation method)结合进来,以提高质谱检测时的峰容量,这样就提高了对复杂样品的分辨率。定量分析则是在蛋白质水平通过比较不同样品中目标蛋白的信号强度来完成的。这种策略的优劣取决于它们区分相关(近)蛋白质的能力,即分辨率的高低,比如要能够区分出经不同类型修饰的蛋白质,还取决于待测样品的复杂程度。这种研究策略zui大的问题是动态范围太窄,而且处理样品的能力也不够高,不具备高通量分析的功能,因此不足以进行蛋白质组学研究。而且,一些比较重要的蛋白质,比如膜蛋白等还不能用该方法进行分析,因为该方法只能用于分析复杂度比较低的样品,或者用于对某一特定蛋白进行分析的实验。对复杂样品进行质谱检测 对复杂样品进行质谱检测时也用到了人类基因组研究项目中用到的“niao枪法”策略。即首先将蛋白质组样品进行裂解,这样获得的多肽片段才能够用于自动化MS/MS分析,我们常用的是快速扫描设备如IT质谱仪(图2B)。用这种方法可以对完整细胞裂解物或组织提取物进行分析,也可以对亚细胞结构、提纯的细胞器或其它亚蛋白质组样品进行检测。 如果给待测样品带上稳定的同位素标记,我们就可以对样品中不同蛋白质的丰度进行检测了,这些蛋白质可能在化学性质方面是一样的,但是我们可以通过不同的同位素信号强度比对它们进行区分(图3A)。也可以使用如图3B中所示的串联标记(tandem mass tag)方法对样品进行多次质谱分析。还可以在进行质谱分析之前往待测样品中添加定量的同位素标记肽段,以获得样品准确的定量数据(图3C)。 这种“niao枪法”zui大的优势就是简单,不论从理论层面来说还是从实验操作层面来说都很简单,该方法相比前面所述的各种方法能够对蛋白质组分进行更大程度的覆盖,同时定量的准确性更高。不过该方法也有其局限性,具体表现在动态范围不够,难以使用生物信息学方法从大量的、高冗余的、复杂的蛋白质组样品质谱数据中推断出蛋白质序列。幸好这些问题已经部分得到了解决,通过裂解的方法可以降低样品的复杂程度。常用的裂解方法主要针对的都是蛋白质组中生物信息学资料丰富的部分,比如富含半胱氨酸的肽段、磷酸化的肽段、糖基化的肽段等等。这种“niao枪法”策略zui适合用于快速鉴定复杂样品中的组分,也非常适合用于对不同样品中同一蛋白质的定量比较研究。在“niao枪法”策略中,在蛋白质水解过程里,不同肽段间的联系信息以及肽段与其来源蛋白质间的联系信息都已经丢失了,因此该方法不太适合用于对具有多重修饰的蛋白质进行鉴定工作蛋白质组学研究策略示意图Protein(s):待测蛋白质样品;Enz. Digestion:酶解;Pep.Mixture:裂解产物混合物;MS Analysis:质谱检测分析;DB Search:数据库比对搜索;Identities:鉴定;Prot.DB :蛋白质数据库;Proteome:蛋白质组;Sample prep:样品准备(裂解);LC/MS& MS/MS:LC/MS以及 MS/MS分析;Quantification:定量研究;Abundances:丰度;List of targets:挑选出待测样品;Pep.lib:待测靶样品;图2 蛋白质组学研究策略示意图。A:经由2维电泳或pull-down实验发现的待测蛋白质样品prot随即被酶解,然后用质谱仪对酶解片段pep进行质谱检测分析。zui后根据肽质指纹图谱(PMF)鉴定出肽段以及它们的来源蛋白。其它的MS/MS数据也能用来进行肽段鉴定。B:随机蛋白质鉴定和定量分析方法,即niao枪法。该方法可以对样品同时进行鉴定以及定量研究。被选出的肽段如图1A中所示,经过串联质谱仪进行离子扫描分析。在这里,母离子是被随机选出的,通常母离子的裂解片段中只有一个片段能够被检测到,也就是说存在采样不足的问题。MS1质谱仪采集到的离子强度信息与参考分子信息比对可以进行定量分析,这里使用的参考分子通常都会标记上稳定的同位素标签。C:定量研究方法能去除蛋白质定量研究与鉴定过程中的干扰信号。首先,MS1质谱仪会通过比对不同样品的肽模式,即肽段分子量相对色谱保留时间作图的结果,挑选出不同样品间丰度不同的肽段。然后被挑出的肽段进入下一轮MS/MS质谱检测。D:基于各种假说的检测方法。该方法可以对各种预先被设定肽段的丰度进行高精度的检测,我们通常都是根据以往的实验结果来挑选这些靶肽段。在这里常用的方法是图1D中所示的MRM方法。如果在试验中选用合适的参考肽段会进一步提高实验的准确性。比较模式分析 图2C中所示的比较模式分析法其实在原理上与2维电泳方法是相似的,就像在2维电泳中一样,每一个蛋白质都是一个独立的点,可以借此对它们进行定量和定性的分析。而且还可以进一步对蛋白质进行分析,比如进行蛋白质测序或进行翻译后修饰情况鉴定等。不过在以质谱检测手段为基础的分析方法中,蛋白质样品首先需要被降解、片段化,然后再用液相色谱-质谱仪LC/MS进行分析。借助色谱洗脱时间和分子量这两个参数,我们就可以鉴定出一个多肽离子。将所有离子的数量信息整合起来就得到了蛋白质的定量信息。这种方法主要的优势在于它可以对质谱仪发现的所有信息进行定量处理。与“niao枪法”相比这是非常明显的优势,因为在“niao枪法”里,只能对被鉴定出来的肽段进行定量化处理。不过在实际运用过程中,这种比较模式分析方法的重复性很差,也没有非常好的配套软件对检测结果进行分析。用这种方法可以获得一些数据,根据这些数据能够推测出蛋白质序列,这些数据包括质荷比(m/z)、带电荷状态、洗脱时间以及离子强度等。需要被测序的多肽(比如在两个样品中表达丰度不同的同一蛋白质)会出现在检测结果列表中,然后,我们会将该蛋白(多肽)进行新一轮的直接质谱检测,专门只采集它的MS/MS质谱图信息。这种研究方法也可用于MALDI/MS/MS质谱检测平台,因为蛋白质样品都被“固定”在样品板上,因此可以对它们进行不受时间限制的连续检测。基于各种假说的研究策略 随着各种质谱仪技术的不断进步,我们有理由相信会出现敏感度更高、处理速度更快、更可靠的蛋白质组研究设备。不过目前我们还不清楚这些技术上的进步是否足以突破当下蛋白质组学研究工作中的瓶颈。以前我们曾认为蛋白质组学研究策略需要进行有效的变革才能全面、有力的对蛋白质组进行研究和分析。这种变革的核心就是改变以往那种在每一次试验中都对既往结果进行重复研究的蛋白质组学研究方法,新的研究策略是根据既往的研究成果来设计、指导进行新的实验研究项目。我们预计与人类基因组计划一样,将来也会获得某个物种的完整蛋白质组序列图谱,未来蛋白质组的研究目标应该是对蛋白质(多肽)进行具有特定目的的、非冗余的分析研究。对于质谱技术和质谱仪器的发展来说,这种研究策略的转变需要有更好的检测设备和检测手段(流程)做依托,要能够以更快的速度、更高的灵敏度和更强大的分析能力进行质谱检测。现在也出现了可供序列组装、修饰情况查询的数据库。可以预计,在不久的将来,各种生物学假说将会给我们设定出许多待检测的蛋白质靶标。我们可以将这些蛋白质的信息录入数据库,构成一个检测这些假说所必需的极小集蛋白质信息簇。然后,可以用各种方法,比如MRM方法对这些蛋白质进行检测(图2D)。因为这种研究方法主要是对非冗余靶标进行质谱检测,所以,在检测的敏感度方面和样品处理能力方面都有很大的提高。如果再配合定量的、标准化的同位素标记参考肽段,还可以进行精确的定量分析。 上述这种研究策略zui适合用于Q-Q-LIT质谱仪这类被我们使用了几十年,主要用于检测小分子药品和体内药物代谢研究领域的三重四级杆质谱仪。在研究药物代谢时使用的研究方法同样适用于蛋白质组学研究领域。 作为上述方法的一个补充,Smith又开发出另一种使用精确分子量标签来鉴定蛋白质的方法。该方法首先测定待测物质的分子量,然后将数据与分子量数据库进行比对,以此来鉴定蛋白质。这样就无需再对每一个样品中的每一条多肽进行测序了。随着蛋白质组学研究的不断开展,我们积累的数据也越来越多,并且数据积累的速度也越来越快,同时,各种分析软件的功能也越来越强大,因此我们相信,基于各种假说的蛋白质组学研究策略一定会被更多的人所接受,所采用。肽段定量分析策略示意图Labeling:标记 Tag:标记物 Peptide:肽段Mixing:混合 Analysis:分析MS:质谱检测 light:较轻的片段 heavy:较重的片段 Time:时间Tandem mass tag:串联标签 MS/MS:MS/MS模式 m/z:质荷比No labeling!:为标记 MRM:MRM方法Internal standards(isotopically labeledpeptides):内参,即同位素标记的肽段图3 肽段定量分析策略示意图。A:同位素稀释法是进行肽段定量分析时zui常用的一种方法,该方法也是进行蛋白质组学研究时常用的一个方法。该方法的原理是在一号样品所有的待测蛋白质上都带上一个稳定的同位素标签,同时在二号样品所有的待测蛋白质上都带上另一个稳定的同位素标签。这样,这两组样品就可以互为参照了。可以借助化学的方法,例如稳定的同位素编码标签试剂、代谢标记反应和酶标反应等对蛋白质进行同位素标记。B:使用串联标签进行定量研究。该方法同样需要各种稳定的同位素标记物。这些同位素标记物由两种同位素标记元素组成,它们都有固定的分子量。目前,这些试剂可用于四通道反应。通过在质谱仪的MS/MS模式下检测连接在蛋白质N端报告基团的相对强度以及CID图谱中低分子量范围里的信号可以获得待测蛋白质的定量信息。C:使用内参进行定量研究的方法。该方法实际上也是一种同位素稀释法。在该方法中会往待测样品中添加一种已知浓度的同位素标记的肽段,然后借助标准曲线进行精确的定量分析。虽然该方法样品制备过程较为复杂,但是它的前景非常光明。它非常适合用于基于各种假说的检测方法。结论与展望 在过去的十年里,是蛋白质分析,更准确的说应该是蛋白质组学分析推动了质谱检测技术的发展。各种技术进步已经使质谱仪在准确度、分辨力、敏感度、定量分析能力等各方面都有了长足的进展,蛋白质组质谱检测策略方面也有了新突破。分析完整蛋白质、蛋白质复合体、低丰度蛋白质等各种样品的检测操作流程层出不穷。虽然这些质谱检测技术是为了满足蛋白质分析的需求而诞生的,但是它们出现之后又反过来推动了生物大分子(包括代谢产物、脂类物质、碳水化合物等等)领域的研究。因此,我们有理由相信,质谱检测技术必将在生物研究的各个领域里占有重要的一席之地。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.10
近日,财政部、工业和信息化部、海关总署、税务总局和能源局发布《关于调整重大技术装备进口税收政策有关目录的通知》,符合规定条件的国内企业为生产的部分装备或产品而确有必要进口的部分商品,免征关税和进口环节增值税。 目录显示,可以享受相关税收优惠的重大技术装备包括大气污染治理设备、太阳能电池生产设备、半导体发光二极管(LED)生产设备、集成电路关键设备、新型平板显示器件生产设备、电子元器件生产设备、材料基因设备、数字化医疗影像设备、生物工程和医疗生产专用设备等。 其中,大气污染治理设备包括大气PM2.5在线源解析质谱监测系统、大气在线离子色谱仪;太阳能电池生产设备包括等离子加强型化学气相沉积设备(PECVD)、低压化学气相沉积设备(LPCVD)、低压扩散炉、原子层沉积设备(ALD);半导体发光二极管(LED)生产设备包括金属有机化学气相沉积设备(MOCVD)、涂胶显影机、高亮度LED步进投影光刻机;集成电路关键设备包括氧化炉、高密度等离子刻蚀机、薄膜沉积设备、碳化硅高温退火炉、晶圆缺陷自动检测设备等;材料基因设备包括高通量材料芯片表征系统、高通量材料芯片制备系统;数字化医疗影像设备、生物工程和医疗生产专用设备包括超导磁共振成像系统、X射线计算机断层摄影设备、正电子发射及X射线计算机断层成像扫描系统、全自动血液细胞分析仪、糖化血红蛋白分析仪、全自动生化分析仪等。 从相关目录新增的装备产品类别可以看出,此次修订意味着以电子信息、新材料、高端医疗等高新技术为核心的先进制造业企业可再次享受到税收方面利好,有助于企业推动科技创新、加大研发投入。 财政部 工业和信息化部 海关总署 税务总局 能源局关于调整重大技术装备进口税收政策有关目录的通知 财关税〔2019〕38号 各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅(局)、工业和信息化主管部门,新疆生产建设兵团财政局,海关总署广东分署、各直属海关,国家税务总局各省、自治区、直辖市、计划单列市税务局,财政部各省、自治区、直辖市、计划单列市监管局: 根据近年来国内装备制造业及其配套产业的发展情况,在广泛听取产业主管部门、行业协会、企业代表等方面意见的基础上,财政部、工业和信息化部、海关总署、税务总局、能源局决定对重大技术装备进口税收政策有关目录进行修订。现通知如下: 一、《国家支持发展的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》(见附件1)和《重大技术装备和产品进口关键零部件、原材料商品目录(2019年修订)》(见附件2)自2020年1月1日起执行,符合规定条件的国内企业为生产本通知附件1所列装备或产品而确有必要进口附件2所列商品,免征关税和进口环节增值税。附件1、2中列明执行年限的,有关装备、产品、零部件、原材料免税执行期限截至该年度12月31日。 二、《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》(见附件3)自2020年1月1日起执行。对2020年1月1日以后(含1月1日)批准的按照或比照《国务院关于调整进口设备税收政策的通知》(国发〔1997〕37号)有关规定享受进口税收优惠政策的下列项目和企业,进口附件3所列自用设备以及按照合同随上述设备进口的技术及配套件、备件,一律照章征收进口税收: (一) 国家鼓励发展的国内投资项目和外商投资项目; (二) 外国政府贷款和国际金融组织贷款项目; (三) 由外商提供不作价进口设备的加工贸易企业; (四) 中西部地区外商投资优势产业项目; (五) 《海关总署关于进一步鼓励外商投资有关进口税收政策的通知》(署税〔1999〕791号)规定的外商投资企业和外商投资设立的研究中心利用自有资金进行技术改造项目。 为保证《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》调整前已批准的上述项目顺利实施,对2019年12月31日前(含12月31日)批准的上述项目和企业在2020年6月30日前(含6月30日)进口设备,继续按照《财政部 发展改革委 工业和信息化部 海关总署 税务总局能源局关于调整重大技术装备进口税收政策有关目录的通知》(财关税〔2018〕42号)附件3和《财政部 国家发展改革委海关总署 国家税务总局关于调整的公告》(2012年第83号)执行。 自2020年7月1日起对上述项目和企业进口《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》中所列设备,一律照章征收进口税收。为保证政策执行的统一性,对有关项目和企业进口商品需对照《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》和《国内投资项目不予免税的进口商品目录(2012年调整)》审核征免税的,《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》与《国内投资项目不予免税的进口商品目录(2012年调整)》所列商品名称相同,或仅在《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》中列名的商品,一律以《进口不予免税的重大技术装备和产品目录(2019年修订)》所列商品及其技术规格指标为准。 三、自2020年1月1日起,《财政部 发展改革委 工业和信息化部 海关总署 税务总局 能源局关于调整重大技术装备进口税收政策有关目录的通知》(财关税〔2018〕42号)予以废止。 财政部 工业和信息化部 海关总署 税务总局 能源局 2019年11月26日------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.10
正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,能够提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。液相色谱仪部分:一、流动相的制备要求:高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。二、高压恒流泵的维护和保养1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高,zui好每次升高0.2mL/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。YL9900 液相色谱质谱仪 LC/MS三、色谱柱的维护和保养1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。3.所使用到的zui大流速为1.0mL/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。4.仪器检测完,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。四、工作站的维护出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。液相质谱仪质谱部分:七、死机处理的9个步骤1.Analyst软件中Hardware configure重新deactive,再active。2.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst。3.关掉Analyst软件,Stop Service后重新打开Analyst软件。4.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active。5.StopService后进入Scu21.exe中,clear GPIB Bus。6.StopService后进入Scu21.exe中,Reset System controller。7.同时按下电源旁边的两个按扭reset。8.重新开关仪器总电源。9.StopService后进入Scu21.exe中。※说明:一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.09
抗生素是一类由微生物或者高等动植物产生的次级代谢产物或人工合成的,具有抗病原体或其它活性的物质,可用于应对各种病菌或致病微生物感染疾病。自从20世纪40年代被人们发现、研制并成功投入使用以来,由于其在医疗领域极为突出的应用优势得到了非常广泛的使用。但于此同时,因为抗生素滥用而产生的耐药问题也变得日益棘手。据了解,大量使用抗生素会使药品的毒副作用增大,引起人体肝脏、肾脏、血液系统和神经系统的损伤,尤其是儿童、老人及肝肾功能不全的患者。长期使用抗生素还有可能引发二重感染,使病菌产生耐药性,特别是“超级病菌”的出现。不仅使临床的感染的医疗效果大打折扣,甚至还引发了“无药可用”的困局。且按照目前的态势发展,未来几十年内会有更多的“超级病菌”相继出现,而现有的抗生素对其根本毫无效力。我国每年在食用动物养殖方面抗生素使用量约占全球抗生素使用量的30%。在2013年使用的约16万吨抗生素中,食用动物使用量就高达52%。这些抗生素加速了耐药菌株的产生,致使动物机体免疫下降,诱发鼠疫、猪瘟等各种疫病的流行。抗生素在畜禽产品中的残留会通过食物链进入人体,进一步危害人体健康。而且抗生素的过度使用还给环境造成了沉重的负担,破坏了生态平衡,威胁着公共卫生安全。因此,通过相关法律法规严格限制并监管抗生素的大量使用,是我国当前急需面对并解决的一个严重问题。现有检测分析技术的发展也为限制抗生素使用这一工作提供了强大的技术支撑,微生物检测法、理化检测法、免疫分析法以及色谱、质谱技术都可用于抗生素的检测。YL9100液相色谱仪微生物检测法是利用抗生素对微生物机能和代谢的抑制作用,实现对样品中抗生素残留的定性或定量分析。理化检测法是根据抗生素的分子理化性质对其进行分离和检测的方法,例如液相色谱法、气相色谱法、质谱法、电泳法等,此类方法检测灵敏度较高、结果稳定、重复性好、精确可靠,是目前各个领域抗生素残留测定的主要检测方法。此外,采用以量子点为标记的荧光免疫法检测抗生素残留也是一种有效、准确、快速的检测方法。乱用抗生素对人类来说不仅会造成抗菌素耐药,还会造成二重感染;对环境而言,抗生素大量排放也造成了水体污染。为了保护人体和环境,通过相关法律法规严格限制并监管抗生素的大量使用势在必行,而在这一过程中,离不开科学的检测仪器。仪器能有效检测抗生素,继而能顺利保障人体安全健康和环境。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.09
现代商品质谱仪一般配备以下进样系统,供测定不同样品时选用。1.直接进样(direct probe inlet)(1)探头进样:单组分、挥发性较低的液体或固体样品,可在高真空条件下,用进样杆把样品通过真空闭锁装置送入离子源中被加热气化,并被离子源离子化。(2)储罐进样:低沸点的样品,将其气化并导入抽真空的加热气罐中,以恒定的流速由储罐通过一个小孔(分子漏孔)导入离子源。2.色谱联用进样:对于复杂多组分的样品,采用质谱仪与色谱仪联用的方式,色谱先将多组分分离成单一组分,再通过“接口”(interface)导入质谱进行分析。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.04
全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)秘书处将于2019年12月17日至18日在北京举办“食品安全国家标准农药残留检测方法标准宣贯”培训班。本次食品安全标准宣贯培训, 旨在让学员了解我国最xin食品安全标准要求,正确理解和准确把握最xin食品中农药残留检测标准的操作要点,更好的为食品检验检测机构、监管部门和生产企业提供服务。培训后经考核合格的学员,可取得“2019年食品安全国家标准农药残留检测方法标准宣贯”培训合格证书。1)GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最da残留限量》重点解读;2)GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》详细解读;残留农药分析仪(YL6500 GC)3)GB 23200.116—2019《食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》详细详解;4)GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》详细解读,重点讲解化学分析方法确认和验证的要求,以典型案例形式重点解析确认方法特性参数的选择以及选择性、测量范围、线性范围、检出限和定量限、正确度、精密度、稳健度、测量不确定度等特性参数的确认方法,以及涉及化学定量分析和定性分析的方法确认和验证。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.04