凯式定氮法测定水、废水和污泥 中的氨氮和有机氮
用凯式定氮法测定水、废水和污泥中的凯式定氮总氮
现代的凯式定氮法是在硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中,在高温下催化支持有机物质矿化的过程,直到释放SO3气体,溶液变得清澈结束。在此过程中,有机结合态氮转化为硫酸铵。
碱化的消解液可释放氨,氨气经蒸馏水定量蒸馏后,用滴定法测定。该方法适用于饮用水,地表水,盐水,生活和工业废弃中总凯氏氮的测定。该程序能将生物来源的氮组分(如氨基酸、蛋白质和肽)转化为氨,但不适用于某些工业废物的含氮物质如:胺,硝基化合物,腙,肟,半氨基和一些难降解的叔胺。
对于氮含量低的样品,Velp建议采用预定义的n°26消解法,温度梯度如下:150°C60分钟,250°C60分钟,370°C120分钟.
对于氮含量高的样品,Velp建议设置以下温度梯度:150℃下60分钟,250℃60分钟,370℃60分钟和420°C下的60分钟。
对于蒸馏和滴定步骤,滴定液(0,01N或0,1N)的浓度可根据水样的性质进行调整。