NETZSCH德国耐驰Perseus STA-FTIR 联用系统

逸出气体分析是一种用来分析有机、无机类固体或液体样品的热效应，以及相应化学性质变化的理想工具。
全新的 Perseus STA 449F1/F3 联用系统是 NETZSCH STA 449 F1/F3 Jupiter^® 同步热分析仪与 Bruker ALPHA FT-IR 红外光谱仪的完美结合。它设计已经成为了联用技术的一个新的里程碑。

该联用系统具有高性能，高兼容性，设计紧凑的特点，适合于各种从事无机或高分子聚合物光谱分析的高校研究室和工业研发部门。
任何已有的 NETZSCH STA F1/F3 系统都能升级至 Persus-STA-FTIR 联用系统。

高性价比的气体分析技术
Persus-STA-FTIR 联用系统性能强大，价格适中，能够较广泛地被各种类型的实验室所使用。
无需液氮
联用系统的 FTIR 部分采用 DTGS（deuterated triglycine sulphate，氘甘氨酸硫酸盐）检测器，不再需要使用液氮冷却。该系统特别适合在自动进样或者实验时间较长的情况下使用。
无需单独的气体传输管线
该联用系统不再需要气体传输管线。内置的气体加热单元通过加热管直接与炉体的出气口相连。这种超短的气路设计保证了快速的响应，能够在最大程度上避免逸出气体的冷凝。
紧凑的设计
Persus-STA-FTIR 联用系统设计紧凑，其 FTIR 部分直接安装于 STA 的上方，而非与 STA 并列放置。即使对于空间有限的实验室，也不必担心仪器摆放的问题。

Perseus-STA 系统可以被应用于如下研究：
①分解②气固反应③组分分析④挥发，气体释出

Perseus STA-FTIR - 技术特性（持续更新中）
•气体单元长度/容积：70mm / 5.8ml（内部无反射镜，光路稳定）
•传输管的加热：两种方式可选（温度控制；恒定功率加热）
•气体室加热：最高 200°C，软件控制
•红外波数范围：6000cm-1 ... 500cm-1
•气体室：窗片材料 ZnSe，密封材料 Viton©
•检测器：DLaTGS

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混合建筑材料
石灰（CaCO3）、熟石灰（Ca(OH)2）、石英（SiO2）和石膏（二水合硫酸钙）作为经典的建筑材料被广泛使用。在这个实验中，这些物质的混合物被放置于 Pt/Rh 坩埚中，在空气气氛下以 20K/min 的升温速率加热至 1500℃。
下图所示为整个加热过程中的 TGA 与 DSC曲线。TGA 曲线中出现了若干个失重步骤，其对应的 DSC 峰分别是在 150℃、453℃、779℃ 附近，最后的失重峰出现在 1300℃ 与 1400℃ 之间。在 DSC 曲线上，还出现了几个额外的小峰：362℃ 出现了一个小的放热峰，576℃ 出现了一个小的吸热峰。1216℃ 出现了一个大的吸热峰。从热重及 DSC 曲线上能够看出，各组分之间并没有相互作用，每个材料都体现了各自的转变和分解效应。只有当温度高于 1260℃ 时，所观察到的分解可能叠加了其他材料的熔融。STA 与 FT-IR 相结合有助于此类复杂曲线的解释。

结合 FT-IR 数据之后可以看出，在 500℃ 以内，只有水蒸气逸出。这是典型的石膏二水化合物的失水过程，先由二水合物变成半水合物再变成无水硫酸钙。第二个较大的分解步骤（DTG的峰值温度在 453℃）是由 Ca(OH)2 的脱水引起。在 362℃ 时 DSC 曲线上的小放热峰是由于无水硫酸钙转变为β-硫酸钙。在 576℃ 时 DSC 曲线上的吸热峰则是由于石英由α相至β相的相转变。
在 780℃ 附近，CaCO3 分解产生CO2 。在 1216℃ 出现硫酸钙β相至α相的相转变，随后硫酸钙便开始分解。