基于LC-GC联用的食品及食品包装中矿物油的测定

Philippe Mottay, Urs Hofstetter, Peter Pichler
Brechbühler AG Steinwiessen strasse 3, Ch-8952 Schlieren Switzerland

 自1989年以来，K. Grob博士和M. Biedermann（苏黎世州食品管制局）的工作已经证明了食物中矿物油污染的存在。污染源是多方面的，包括存储和运输包装袋，食品处理工具和润滑油，以及回收纸制成的纸板等包装材料。

 概述

 MOSH-MOAN (1)应用需要对食品或包装材料进行一次简单的提取。提取工作是在2小时内执行还是隔夜执行，取决于提取的样品类型。将最终提取结果直接注入一个正相高效液相色谱系统。在进行分离后，其中一部分将会通过一项大容量柱上进样技术转化成GC(2)。然后进行一次反冲洗来去除脂肪及其他无关成分。整个过程在软硬件的精密配合下完成。

 仪器

 所用仪器包括PAL自动进样器（CTCAnalytics, 瑞士Zwingen），Phoenix 9000 LC注射泵和Trace Ultra GC（Thermo Scientifc,意大利米兰），紫外探测器（JASCO，日本）和数据系统（Brechbühler AG, 瑞士Schlieren）。该气相色谱仪含有一个为Y接口改装过的柱上进样器，如M. Biedemanna所述(3)。输送过程由一个输送阀所控制。LC部分（图2）包含注射阀，反冲洗阀，（可选）开关阀和输送阀。LC信号可使用一个230nm紫外探测器控制，以确保分离正确进行，也能确保所输送的是正确的分量。

                        图1：LC-GC仪

该仪器被设置用于自动化操作。

                                图2：LC的配置

样品准备

 样品的准备过程取决于样品类型。最简单的一种是对纸板的处理。称取1g样品，将10ml 1：1己烷：乙醇溶液加入样品中，然后加入20μl内标准品。将样品静置2小时后，将5ml提取物放入15ml离心试管中。然后将试管注满水并进行5分钟离心。将上层转移至2ml玻璃瓶，并置于自动检样器中。

 结果

 图3：从回收纸板获取的MOSH和MOAH结果。

从上到下：

包含两个分量的液相色谱（LC）踪迹

MOSH分量的气相色谱

MOAH分量的气相色谱

液相色谱柱（LC）：Luna 5u Silica (2) 100A 250x2.0mm
Phenomenex P/N 00G-4274-B0

气相色谱柱（GC）：Zebron ZB-5 15m L x 0.25mm ID x
0.25μm df - 5% 苯基, 95%聚二甲基硅氧烷
Phenomenex P/N 7EG-G002-11

食物中的低水平

 推荐的MOSH检测极限是0.6mg/kg (ppm)。这是易达到的，因为整个分量都被完整输送了。为了加强灵敏度，还可进行一步再浓集。这将远远超过需要达到的检测极限。

图4：大米中的低水平MOSH(0.24mg/kg)

结语

Brechbühler AG根据Koni Grob博士和 Maurus Biedermann的规格说明，设计了LC-GC。考虑到MOSH MOAH方法所要求的检测极限，直接Y接口配合气相，柱上大体积进样允许全部分数注射向灵敏度作出了让步。多重转换功能允许对MOSH和MOAH分数的分析使用单一液相色谱（LC）分析并保存在色谱柱上。由于FID不需要进行长度校正，Brechbühler对技术和方法的深刻理解，也使我们可以向顾客提供前面两方面的支持。

鸣谢

作者感谢来自苏黎世州食品管制局的Maurus Biedermann先生和Koni Grob博士的宝贵支持。