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公司动态

八年探索,锂电池浆料评价方法终获突破

近日,中文国家核心期刊《电源技术》2024年第1期和第2期连续发表仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红等两篇论文:《超声/电声谱法测定锂电池浆料的粒度、流变和微观电学参数》(见2024,48(1):95-100)及《用超声/电声谱监测锂电池正极浆料的合浆及包覆质量》(见2024,48(2):284-288)。这预示着在锂电池浆料稳定性和微观电学性质评价方面取得决定性突破。众所周知,在正、负极浆料中,颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接影响到锂离子在电池两极间的运动,因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料混合分散至关重要。浆料分散质量的好坏,直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。目前对电池浆料的质量监测依据的是剪切流变性能的监测,然而,对相同工艺产生不同流变性质的原因始终是困扰电池浆料质量控制的痛点。据报道,影响锂离子电池浆料流变性的一些主要参数包括:1. 分散相的类型及表面电荷的大小:对于不同种类的正负极活性物质,由于其种类不同,具有不同的水化膨胀特性以及不同的表面电荷,因而不同种类的活性物质其分散特性、胶溶特性以及形成具有一定强度的结构体系的能力也各不相同,其宏观表现是不同种类的活性物质配制而成的浆料具有不同的流变特性。2. 固相的浓度:分散相或固相浓度的大小主要影响浆料的屈服应力和塑性粘度或表观粘度。在一般情况下,固相浓度越大,其屈服应力、塑性粘度或表观粘度越大。3. 固相颗位的大小、形状以及粒径的分布:在固相浓度不变的条件下,颗粒的粒径越小,由于其总的表面积增加,因而浆料的屈服应力和粘度将随之增加。 4. 分散介质本身的粘度:不同的溶剂具有不同的粘度,使得浆料的粘度也将随之变化。5. 温度和压力:在不同的温度和压力下浆料具有不同的流变特性。6. 浆料的pH值。对于锂电池合浆工序而言,合浆的搅拌工艺、粘结剂、固含量和浆料粘度对浆料的稳定性有重大的意义。通过高粘度搅拌工艺,浆料中导电剂是否能较好地分散在主料的表面,均匀地包覆住主料,这将影响极片的导电性,直接影响电池的倍率性能。因此,我国锂电池行业只能通过测粘度对浆料稳定性进行粗放的宏观管理,而缺乏对浆料本身电学性质的研究和监测,极大地影响了锂电池的成品率,导致成本无法下降,品质无法提高。美国和日本锂电企业都是通过超声衰减/电声学技术(ISO 20998/ISO13099)表征浆料中颗粒的电化学性能,进行锂电池浆料及其稳定性精准质控的。为了打破封锁,提高我国锂电池生产品质,根据所掌握的信息,仪思奇对电池浆料品质控制的超声/电声学参数进行了初步探索。美国分散技术公司的DT-1202或DT-1210超声/电声谱分析仪具有在常压条件下测量和计算上述包括粒度及zeta电位等几乎全部涉及的宏观和微观参数的能力(颗粒形状除外),国家标准GB/T 41316-2022《分散体系稳定性表征指导原则》中也推荐了超声/电声学方法。在日本,DT-1202以每年20台的销量早已广泛应用于电池浆料的质量控制中。然而,日本公司在向我国销售电池设备的同时,却对质控仪器及其相关参数对我国严格保密。为打破垄断,提高我国锂电池生产质量,降低消耗,仪思奇科技从成立之初,即与锂电材料企业广泛合作,对电池浆料可能的质控参数进行了一系列探索实验。经过八年的艰苦探索和努力,他们发现锂电池正负极浆料的稳定性化存在着不同的机制,它们的作用可以通过不同的参数表征出来,即宏观电动学参数——Zeta电位和微观电学参数——表面电荷密度。在锂电池浆料的稳定效应中,后者起到更重要的作用。因此,在锂电池浆料的研究或质量监控中,不仅需要关注zeta电位值,更需要关注表面电荷密度值的变化,二者不可偏废。这些微观电学参数也影响着浆料的宏观流变性能。超声衰减谱还可同时测量浆料体系的高频剪切黏度(动力黏度)和体积黏度(纵向黏度),反映了浆料在微观尺度上流变学性质,并且是一种非侵入式和非破环性的方法,为物质的微观结构提供了更深入的信息,有助于判断锂电池浆料工艺不稳定性的原因。研究表明,超声法直接测定锂电池合浆过程中的原浓浆料粒度直观有效,对于工艺质控非常重要。zeta电位作为疏水胶体体系静电排斥效应的表征参数,却很难直接作为电池浆料NMP有机体系的稳定化表征参数。但是在合浆过程中,因导电添加剂团聚的存在,很难均匀包覆在LFP颗粒上,而通过胶体电流(CVI)测定的电声法直接测量锂电池浆料的Zeta电位和双电层厚度可以成为导电剂是否分散和包覆均匀的关键质量控制参数。上述对电池浆料评价方法的突破,对锂电池浆料稳定性和工艺控制的解决方案探索具有重要意义

媒体关注

2024.05.14

中国电子材料行业协会粉体技术分会正式揭牌成立(2022年10月28日)

2022年10月26日,经过半年多的精心筹备,“中国电子材料行业协会粉体技术分会成立大会暨第一届第一次会员大会”以线下结合线上形式在珠海万枫酒店召开。中国电子材料行业协会粉体技术分会揭牌中国电子材料行业协会理事长潘林、珠海市商务局副局长王伟、珠海市香洲区商务局副局长杨桦、珠海市金湾区招商局副局长王唯唯、江苏联瑞新材料股份有限公司董事长李晓冬、国检集团淄博公司总经理吴萍等中国电子材料行业协会总会领导、珠海市领导、专家、企业家均出席了本次会议。                                                              粉体圈总经理、会议筹备组负责人孙柯                                                                  珠海市商务局王伟副局长其后中国电子材料行业协会理事长潘林讲话并宣读粉体技术分会批复文件。                                                           中国电子材料行业协会理事长潘林受疫情影响,申请加入分会的103家单位根据自身情况分别以线上和线下的方式参会。分会筹备组负责人孙柯表示,本次公司受到众多业内具有影响力企业的积极支持,不少优秀企业都想在粉体技术分会中担当领导角色,引领行业的发展。申请副理事长单位超出相关章程和规定数量,因此,副理事长单位最终确定,需要通过公开差额选举产生。经过公开透明的选举流程,本次发出71份选票,有效票68张,弃权票0张,废票3张。                                                                           线下投票在监票人监督下有序进行分会第一届选举最终结果为:由江苏联瑞新材料股份有限公司董事长李晓冬担任理事长、珠海铭鼎科技有限公司总经理孙柯担任秘书长,二人均以68票全票通过。副理事长单位以得票率超过50%的差额选举原则,共有十七家单位当选,分别为以下单位:中铝新材料有限公司西北有色金属研究院电子材料研究所福建省长汀金龙稀土有限公司苏州锦艺新材料科技有限公司新疆晶硕新材料有限公司江西宝弘纳米科技有限公司河南长兴实业有限公司上海高纳实业有限公司江苏圣天新材料有限公司东莞东超新材科技有限公司郑州亚纳粉体有限公司江苏道金智能装备股份有限公司东莞市琅菱机械有限公司江苏前锦炉业设备有限公司上海儒佳机电科技有限公司丹东百特仪器有限公司仪思奇(北京)科技发展有限公司副理事长单位代表合影第一届会员单位代表合影

企业动态

2022.10.28

杨正红总经理当选全国纳米技术标准化纳米检测分委会委员 (2022年10月9日)

全国纳米技术标准化技术委员会纳米检测技术分技术委员会(SAC/TC279/SC2,以下简称纳米检测分委会)成立大会暨第一届全体委员大会于2022年09月29日在中国计量科学研究院召开,中国科学院院士、国家纳米科学中心主任、全国纳米技术标委会主任委员赵宇亮等领导同志出席会议并讲话。杨正红总经理出席了大会并当选第一届纳米检测分委会委员。  纳米检测分委会是国家标委会批准成立的在全国纳标委下从事纳米检测领域全国性标准化工作的技术组织,负责纳米检测运行专业标准化的技术归口工作。杨正红总经理自离开大学教学和科研岗位后,从1997年起负责颗粒特性分析仪器的技术支持及销售,自2000年以来,有20余篇颗粒特性分析的论文发表,其著作《物理吸附100问》已经脱销。他先后被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家、销售经理,英国马尔文仪器公司北方区经理, 并同时担任美国康塔仪器公司的中国区经理,北京代表处首席代表。2016年7月,杨正红创建仪思奇(北京)科技发展有限公司,致力于国外最先进颗粒特性仪器分析技术的引入推广和国产化先进仪器装备的自主研发和产业化进程。现为北京粉体技术协会专家委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员及ISO/TC24/SC4的注册专家委员。 

新品

2022.10.10

杨正红总经理出席第63届ISO/ TC24/SC4国际标准化会议

在德国柏林西南约27公里的小镇波茨坦因美国、英国、苏联三国首脑于1945年7月17日召开二战后处置德国的“波茨坦会议”而著名。2022年的9月26日至28日国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)第63届会议在此举行,对颗粒表征技术的国际标准进行制定与修订。由于疫情影响,本届会议采用线上和线下同时进行,中国派出了20人左右的空前规模的专家代表团。仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红总经理作为中国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员(SAC/TC168)和ISO注册专家出席了会议,并参加了WG1(粒度分析结果的数据表达)、WG3(孔径分布和孔隙率)、WG8(图像法粒度分析)、WG14(超声法)以及WG17(Zeta 电位测定方法)工作组会议。本次会议大大的突破是中国代表团提出的《颗粒表征 彩色图像法》通过立项讨论。仪思奇科技为此次国际标准立项做出了自己的贡献。本次会议还提出了采用频率相关衰减和声速的测量来确定纵向黏度的超声学流变学指南,指出它实际上是独有的测定体积黏度的方法。通过声学/超声衰减光谱测定剪切黏度的方法,为微观黏度的测定提供了一种非侵入性和非破坏性的方法。此外,用电声电震法测量多孔材料的zeta电位也被列入标准讨论之中,并进入委员会草案阶段。美国分散技术公司(DTI)专注于非均相体系表征的科学仪器业务。他们开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓分散体系中表征粒径分布、zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括CMP浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。DTI领导组织参与ISO超声法粒度分布国际标准和电声法测量zeta电位国际标准的定制。DT-300电声法zeta电位分析仪曾获得2013年科学仪器行业倍受关注的国外仪器奖。

企业动态

2022.10.09

什么是德拜屏蔽?为什么要知道德拜长度?

在胶体体系中,颗粒间的运动和力通常受相邻颗粒的电荷影响。当我们测量zeta电位时,颗粒的有效电荷的测定才是真正要探讨的问题。换言之:zeta电位是衡量一个颗粒/分子的电荷是如何影响另一个颗粒/分子的运动的。全电位描述了(探针)颗粒受电荷影响的程度,作为距离的函数,它当然会随着距离的变化而变化:当一个带正电的探针颗粒靠近另一个带正电的颗粒时,它会非常“注意”另一个带正电的颗粒的电荷——然而,当它离另一个粒子较远时,它不会太“注意”它。物理学将其描述为静电势随1/r(或探针与颗粒之间距离)的变化而下降。当样品通过在分散液中添加额外的离子而改变时,如盐NaCl的存在,会发生一个有趣的效果,盐的离子(也会有正的[Na+]和负的[Cl-]离子)会在带正电荷的颗粒周围排列。当存在大量盐时,许多离子将倾向于在颗粒周围形成一团离子,这将产生屏蔽或减弱颗粒净电荷的净效应。这种效应以德拜命名,这种屏蔽的一个特征长度量度称作德拜长度,它是与静电力显著减小(到1/e)的颗粒的距离。高浓度盐的缓冲液或溶液的德拜长度很小,只有少量额外离子的溶液的德拜长度很长。对于25℃水溶液中的单价离子,Debye-Hückel德拜长度1/k以纳米为单位(最终可从DLVO理论推导)。作为水缓冲液中典型德拜长度的一个例子。100mM的盐:~1nm德拜长度10mM的盐:~3nm德拜长度1mM的盐:~10nm德拜长度 德拜屏蔽与zeta电位因为离子对静电势的影响,这种影响在zeta电位的测量中可以观察到。Zeta电位测量是一种测量在胶体双电层滑动面上静电势影响强度的方法。当向胶体样品中加入更多的离子时,有效zeta电位将降低,因为它被Debye-Hückel屏蔽云中的反离子所“屏蔽”。当减少样品中离子的存在时,情况正好相反:电荷现在到达更远的地方,其净效应更强,从而产生更强的zeta电位。在不同离子强度的硝酸锂LiNO3中制备的氧化铝颗粒数据中可以观察到这种效应:较低的盐浓度显示出较强的zeta电位,而较高的盐浓度抑制了观测值,使zeta电位更接近于零。 德拜长度和价态离子的价态Z对德拜长度有影响:价态越大,德拜长度越小,即离子屏蔽静电力的效率越高。有趣的是,当进行电解质聚沉时,且“目标”zeta电位接近于零时,具有较大价态的离子能够更早地影响聚沉,即聚沉发生在较低浓度下。多价态离子尤其重要。它们对表面电荷屏蔽的影响与反离子价态有关。二价反离子的聚沉浓度平均比一价离子低100倍左右,三价离子的聚沉浓度平均比一价离子低1000倍左右。这被称为Schulze-Hardy法则,是对在水处理厂中使用铝[Al3+]或铁[Fe3+]离子导致具有负zeta电位的颗粒聚沉的解释。因此,盐或其他离子的存在对胶体样品中的静电力的到达有很大的影响。 美国分散科技公司(DTI)专注于非均相体系表征的科学仪器业务。 DTI开发的基于超声法原理的仪器主要应用于在原浓的分散体系中表征粒径分布、 zeta电位、流变学、固体含量、孔隙率,包括CMP浆料,纳米分散体,陶瓷浆料,电池浆料,水泥家族,药物乳剂等,并可应用于多孔固体。除了zeta电位和电导率测定外,还能同时给出胶体颗粒的德拜长度、杜坎数和表面电荷密度等微观电学性质信息。

应用实例

2022.04.13

纳米粒度仪高分辨能力的探究

长期以来,对于光学法粒度分析仪的评价主要集中在重复性和准确性两方面,以至于使用者主动或被动地忽视另一个评价仪器性能的重要指标——分辨力! 这是因为现行标准中列出的计算方法使DLS的分辨力较低,且一直缺少评价光学法粒度仪分辨力的标准样品,想要定量评价其分辨力非常困难。为了解决这个问题,法国Cordouan 公司设计制造出具高有高灵敏度和高分辨力纳米粒度仪VASCO系列。实验证明,无论是常规模型(General Purpose),还是多峰模型(Multimodal)或Contin算法,即使DLS 纳米粒度分析仪也不能对30nm和100nm的NIST标准乳胶颗粒的混合样品给出正确的结果(图 1),而Vasco(Vasco Kin)却能完全分辨开这两种乳胶颗粒,验证了Vasco软件专有的BSL算法和Pade-Laplace算法具有超高分辨能力图1. 30nm+100nm 的 NIST 标准物质混合样品 黄色峰是DLS 纳米粒度仪三种计算模式的测定结果;      蓝色(Pade-Laplace)和绿色(SBL)是Vasco 的两种计算结果。Vasco系列纳米粒度仪不仅有常规累积量算法(CUMULANTS),用于具有单分散趋势的单峰样品,而且具有多峰样品的 Pade-Laplace 专有离散数学方法。这种算法是“无组分数量假设的多指数函数分析(SVD)”,用于复杂的和/或多峰样品分析。Padé 给出与强度值相关联的离散粒度值,这种类似于质谱的离散峰的柱图表示方法可以一步一步地获得每个柱图的信息,具有极高的分辨率。图2  Pade-Laplace算法中得到两种纳米颗粒混合体系离散的粒度分布(绿色)和主峰曲线(蓝色) Vasco系列纳米粒度仪可用于纳米科学、环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域。Vasco KinTM 非接触测量的突出特点,结合极高的分辨率测定,为原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,为制药行业的反应监测和疫苗药针中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,提供了有效的技术手段

应用实例

2022.01.11

仪思奇杨正红总经理应邀出席2021全国粉末冶金大会

为推动全国粉末冶金行业基础与应用研究的发展,促进粉末冶金同行的学术交流, 2021年全国粉末冶金大会于2021年12月24至26日在湖南省长沙市召开。仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红应邀出席大会,并做主题报告。“全国粉末冶金大会”是全国粉末冶金行业最重要的系列会议,每2年举办一次。大会宗旨是为我国从事粉末冶金科学研究、开发和产业化的科技人员及政府有关部门搭建一个交流平台,探讨和共享粉末冶金领域的创新研究成果,达到互相促进、共同提高的目的,并提升粉末冶金在我国国民经济和社会发展中的地位与作用。在本次会议上,杨正红总经理针对粉末冶金和3D打印粉质量控制和检测中所面临的困扰,做了“粒度粒形分析技术用于3D打印合金粉的球形度和卫星化测定”的主题报告,围绕着3D打印粉颗粒级配的测定和卫星粉体的表征介绍了创新应用成果,引起强烈反响。图像法粒度分析技术作为创新一代的粒度分析方法,同时可以实现激光衍射法、显微镜法及电阻法颗粒计数的功能,可以全方位定量表征颗粒的大小和形貌及其分布。随着计算机视觉技术的迅猛发展,以欧奇奥(Occhio)仪器公司为代表的新一代图像法粒度和形貌分析仪正在逐步取代流行了二十年的激光粒度仪从宏观、介观和微观的不同层次描述颗粒形貌。应用3D软件,还可以对混合物样品进行颜色分析,估算各种单质的比例。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于结晶反应过程的跟踪分析。作为中国总代理,仪思奇科技已经与比利时Occhio仪器公司、美国DT公司、法国Cordouan 纳米技术公司等建立了深度合作的关系,并且专注于新能源领域、生物医药领域、土木工程领域以及催化基础与应用研究领域推广其应用。与此同时,仪思奇科技还十分重视材料和胶体体系的电学性质的测定,可以为微量的胶体体系或黏度和固含量极高的浆料体系提供不同的zeta电位测定手段,形成了完整的体系,包括动态光散射纳米和zeta电位仪、视频追踪显微电泳法zeta电位测定、电声法zeta测定以及多孔塞法流动电位测定,以满足不同的应用需要。思奇(北京)科技发展有限公司秉承“创新仪器科技,支撑材料研发”的发展理念,坚持为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案,促进科研院所材料研发成果产业化的发展道路。

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2021.12.29

如何看清3D 打印合金粉的真实“面貌”?这项分析技术一招搞定

3D 打印技术是一种新型的快速成形(rapid prototyping)打印技术,其突出优点在于无需机械加工或 任何模具,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层堆叠累积的方式来构造物体(即“增材制造技 术”),直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件,从而极大地缩短产品的研制周期,提高生产率和降 低生产成本,因此成为先进制造技术。 金属 3D 打印技术近年来发展迅速。然而,对于工业级金属 3D 打印领域,粉末耗材仍是制约该技术规 模化应用的重要因素之一。金属粉体材料是金属 3D 打印的原材料,与传统的减材制造方式相比,3D 打印几 乎不会造成金属材料浪费,而且这种“增材制造”直接成形的特点使得产品在生产过程中的设备问题大大 减少。2021 年 6 月 1 日,8 项有关 3D 打印的国家标准正式实施,其中包括金属粉末性能的表征方法(GB/T 39251-2020)。金属 3D 打印对于粉体的要求主要在化学成分、颗粒形状、粒度及粒度分布、流动性、循环 使用性等几个方面。除了化学成分以外,粒度和粒形及其分布是产品质量控制的关键,它将影响粉末的流 动性、密度等其它性能。 一、对 3D 打印金属粉的粒度粒形要求【1】: 1、金属粉体的粒度要求: 由于粉体是通过直接吸收激光或电子束扫描时的能量而熔化烧结的,所以  颗粒越小则比表面积越大,直接吸收能量多,更易升温,更有利于烧结;  粉体粒度小,颗粒之间的间隙就小,松装密度高,成形后零件致密度高。因此,有利于提高产品 的强度和表面质量;  但粉体粒度过小时,粉体易发生粘附团聚,导致粉体流动性下降,影响粉料运输及铺粉均匀。 所以,细粉、粗粉应该以一定配比混合,选择恰当的粒度与粒度分布以达到预期的成形效果。 2、对金属粉体颗粒形状的要求: 常见的颗粒的形状有球形、近球形、片状、针状及其他不规则形状等。  不规则的颗粒具有更大的比表面积,有利于增加烧结驱动;  球形度高的粉体颗粒流动性好,送粉、铺粉均匀,有利于提升产品的致密度及均匀度;图 1 理想的 3D 打印金属粉(左)和卫星化粉末(右) 理想的 3D 打印金属粉应该是接近于球形,但由于表面能的缘故,大颗粒与小颗粒往往吸附在一起 形成卫星粉(图 1),从而对粉体的许多性质都产生重要影响。合金的粉末制备主要是雾化法,减 少“雾化球型金属粉末”的卫星化【2】, 提高颗粒的球形度,降低表面粗糙度是一个重要研究课题。 因此,3D 打印金属粉体颗粒一般要求是球形或者近球形。二、当前对 3D 打印金属粉的粒度和粒形参数的主要测定方法及存在的问题:1. 粒度及其分布的测定:  3D 打印金属粉末平均粒度小于 50μm,但一般工艺过程是将细粉与粗粉配比使用,通过细粉填充到粗粉 的空隙中,提高熔融/烧结密度,改善打印质量,这就要求粒度测定仪器能够对宽分布的颗粒能够区分不同 的粒群。最新实施的 GB/T 39251-2020,采用目前最流行的激光衍射法粒度分析仪对粒度分布进行检测【3】, 通过等效体积直径的 D50,D10和 D90进行质量控制。然而,对于约为一个数量级的粒度分布宽度,由于基于瑞 利散射的激光衍射法的光散射强度会相差一百万倍,小颗粒的散射光极容易被大颗粒掩盖,且对离散的大 颗粒也不敏感【4】。即使对于具有窄分布的标准颗粒,将两种不同粒径的颗粒混合后,按照常规样品的测定 方法也只能得到单分布曲线和两种颗粒的平均粒度值。除非采用特殊的多峰模型,否则无法区分粒群(图 2)。图 2   用激光衍射法粒度分析仪测定 0.5μm 和 1μm NIST 标准颗粒混合物的粒度分布图 上图:按常规测量方法,在通用模型下测定得到的粒度分布图,为一个单峰; 下图:按厂家指定的只用于标准颗粒的多峰模型进行计算,可以分辨两种颗粒, 但残差增大了一倍,与实验得到光散射曲线吻合程度比通用模型差。自 2000 年以来,随着计算机技术的进步和视觉技术的迅猛发展,图像法对颗粒的粒度和形貌分析正在 成为趋势。它没有理论假设,不需要折射率和吸收率等参数,因此,能够准确地反映样品的真实粒度及其 分布,并且能对颗粒形貌进行定量分析,给出各种形貌分布图【7】。最新一代图像法粒度分析仪能够识别 0.2 μm 以下的小颗粒,在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理,从而快速提供准确的粒径和粒形信息。 它是在获得每一个被成像颗粒的粒度或形状参数后,累加得到的粒度或粒形分布,因此其结果更加可靠, 更加接近真实,分辨率也更高(图 3)【4】。图 3  同一 3D 打印金属粉的激光衍射法(上)和图像法(中、下)粒度分析结果的比较 激光衍射法分析仪器:Mastersizer 2000;图像法分析仪器:Occhio 500nano XY 结果显示,大于 50%数量的颗粒小于 10μm(下图),但在上图中没有任何体现。2. 颗粒形状的测定:  对于金属粉末颗粒的形貌,目前一般通过扫描电子显微镜(SEM)定性分析(图 1)。但是 SEM 视野小 和检测的颗粒数有限的不足,而且制样繁琐,对粉体颗粒形貌的定量统计能力弱,对颗粒的球形度不能做出定量的评价。 最新实施的 GB/T 39251-2020 国家标准采用颗粒图像分析法分析颗粒形状【3】 ,这是一个极大的进步。 但是该标准的题目采用的是“动态颗粒图像分析法”,内容却是基于显微镜的静态图像法,产生了谬误。 显然,该标准的制定人员中缺少颗粒表征专业人士,并且标准的制定者也没有认真阅读他们所引述的“动 态图像法”国家标准。动态图像法由于颗粒的运动,对 10μm 以下的颗粒分辨率极低,造成大量颗粒漏检, 因此不适用于 3D 打印金属粉的粒度和形状分析,确实应该采用静态图像法进行分析。 一般而言,球形度佳,粉末颗粒的流动性也比较好,在金属 3D 打印时铺粉及送粉时更容易进行控制, 更易获得更高打印质量的零部件。GB/T 39251-2020 中有关颗粒球形度的定义,实际是 ISO9276-6 中的圆形 度(circularity)【5】。早已证明【6,9,11】,这个与周长有关的介观粒形参数是一个极其不灵敏的参数,其“优 点”是对 3D 金属打印粉的制造者来说可以获得很高的产品合格率,其缺点在于对于金属粉的使用者来说, 很难发现影响 3D 打印工件质量的真正原因。 根据 ISO9276-6,球形度的定量评价应分为宏观、介观和微观三个层级【5,6】。图 4 欧奇奥(Occhio)500nano XY 静态图像法粒度分析仪(左)及其内部结构(右)  用于干法分析的真空分散器可以很好地分散金属粉末【8】三、图像法技术分析粒度和形貌及其可靠性验证  基于图像的粒度测量技术是从计算机视觉领域中发展起来的新型非接触测量技术,它是把图像当作检 测和传递信息的手段而加以利用的测量方法。通过提取图像的特征,最终从图像中获取被测对象的实际信 息。图像法测量技术在精度、速度和智能化等方面具有很强的适应性,并且具有精度高、稳定性好、可计 数、可重复测量、唯一可准确体现 100%粒度(Dmax,D100)等特点。实验证明,由图像法得到的等效体积分布 (图 3)或等效面积分布(图 6)都比激光衍射法具有更加准确的粒度分布及分辨率,而且欧奇奥(Occhio) 微观粒形参数钝度(bluntness)和赘生物指数(outgrow)对于 3D 金属粉体的球形度和卫星化程度的定量 评价具有独特优势【2,6,11-13】。但是,与周长相关粒度参数(等效周长直径)和粒形参数(圆形度)却存在着 无法忽视的问题。 1、颗粒轮廓周长的确定及其对粒度和粒形结果的影响:  最新一代 Occhio 500nano XY 图像法粒度分析仪(图 4)的计算机视觉系统具有通过二维图像认知三维 环境信息的能力,可以更准确地表达颗粒大小。图像是由像素组成的,但像素的轮廓并不等同于颗粒的轮 廓。传统的图像法仪器提取颗粒的轮廓采取的 4C 或 8C 法,这种方法在低像素密度时计算得到的圆周长偏 低,在高像素密度时则偏高(图 5 左),因此,由周长得到的等效周长直径就会产生极大的偏差,并且对 圆形度(circularity)的评估也存在很大偏差(图 5 右);而 500nano XY 采用 Crofton 算法则能在颗粒 像素数大于 200 时,准确评估颗粒周长、粒度和形状(图 5)【9】。Occhio 500nano XY 不是以传统显微镜为基础的静态图像分析仪器,采用的是蓝色脉冲光源,因此具有 更加低和灵敏的检测下限,可以达到 200nm 以下。对同一进口的优质 3D 打印金属粉进行分析比较,500nano  XY 得到了双峰粒度分布图,峰值分别为 13μm 和 50μm,并且可以看到团聚的离散颗粒分布。因采用三维 双曲几何的克罗夫顿模型能更准确地确定每个颗粒的边界、曲率和周长,反映出了颗粒大小分布的细节(图 6)。而其它著名进口品牌的图像法粒度仪分析该样品,只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图,即使转化 成数量分布也看不到 10μm 左右的小颗粒群(图 6 右)。因此,用 500nano XY 评价 3D 打印粉更加灵敏、 更加准确、更加符合预期。实验表明,3D 打印金属粉的粒度分布可能是一个离散的分布(图 6 上),如果 为了获得感官愉悦的连续粒度分布而进行数据过滤,往往使粒度数据失真或丢失(如图 6 下,采用 11 点平 均法对曲线进行了平滑处理)。图 5  对半径 100 的圆盘进行一系列平移和旋转,在不同像素密度(从像素数 20 到 20000)时的图像用两种 方法进行粒度(左图)和粒形(右图)的评价【9】 左图:圆盘周长计算(真值=628)。其中 8C 内轮廓法在低像素密度时计算得到的圆周长偏低,在高像素密度 时则偏高;Crofton 方法平均值始终在 628 左右,并且随像素密度升高,标准偏差减小。 右图:不同像素密度与圆形度的关系(Circularity 真值=1)。使用 Crofton 方法时随像素密度升高,圆形度趋近 于 1,而 8C 内轮廓法得到结果则是介于 1.5 到 0.9 之间。2、圆形度(circularity)参数的灵敏性及其用于判断球形度的问题:圆形度因为与周长有关,所以也曾被称作周长球形度【6】 。它在 GB/T 39251-2020 成为判断球形度的唯 一粒形参数。然而,这个参数极其不灵敏,即使颗粒呈正方形,其圆形度还有 0.886(88.6%),甚至三角 形也有 77.7%的高值(图 7a)。图 7b 显示,圆形度值基本无法区分 2:1 的椭圆和圆之间的形状区别。Pirad比较了被普遍当作球形度使用的介观参数圆形度和微观参数钝度,用它们分别表征 Krumbein 从等级 1(10%) 到 9(90%)的标准形状颗粒(图 7d)。可以看出(图 7c),圆形度无法区分从 0.6 到 0.9 的颗粒形状,甚至 与 0.4 和 0.5 也差别不大;而钝度与标准形状分级基本呈线性关系,比圆形度要灵敏得多【11】 。圆形度是椭圆度和粗糙度的函数【14】 ,但在周长轮廓数字化过程中因分辨率低,误差大【9】,粗糙度被忽略,造成了圆形 度参数的不灵敏。因此,对于涉及周长的粒度和粒形参数的使用要特别小心。因为灵敏度差,若以圆形度 (Circularity)作为球形度质量指标,则总能显示出很高的合格率,根本无法代表工业上真正关心的颗粒球 形度【6,11】。图 6  对某进口优质 3D 合金打印粉进行粒度分布测定(等效面积分布)。左:基于体积;右:基于数量 上图:500nano XY 的测定结果,得到双峰粒度分布图,峰值分别为 13μm 和 50μm,并可看到离散颗粒分布。 下图:某一进口著名品牌的测定结果,只能得到一个峰值 38μm 的粒度分布图。数据进行了 11 点平均过滤。四、用于 3D 打印金属粉的典型粒度和形状分析参数  形状描述中的常见问题是如何判断形状描述方法的质量。不是所有的方法都适用于各种形状和应用。 国际标准中给出了形状描述方法的评估标准【10】: ——可达性(Accessibility):用来描述根据计算机存储要求和运算时间计算形状描述参数的容易程度; ——能力范围(Scope):指可通过该方法描述的形状类别; ——唯一性(Uniqueness):描述形状和形状描述符之间是否存在一对一的映射关系; ——稳定性和灵敏度(stability and sensitivity):形状描述参数对形状“微小”变化的敏感程度。 球形度是颗粒的重要特性,但它不是一个参数,而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数【6】。 根据实践,我们推荐的球形度分析参数如下:参数分类推荐的球形度评价参数归一化粒度参数(等效直径)等效体积直径,等效面积直径宏观形状几何描述参数(直径)内径,最小外接圆直径,费雷特直径宏观形状比例描述参数椭圆度、长宽比、无规度介观形状描述参数圆形度、Wadell 圆润度、坚固度微观形状描述参数钝度,赘生物指数图 7  圆形度(circularity)的灵敏性及其和其它粒形参数的关系 a. 圆形度的定义及规则几何形状的评价值。 b. 不同长宽比的一系列椭圆及其圆形度评价值【11】。 用圆形度和钝度曲线(c)分别表征克鲁宾(Kunbbein)从 10%到 90%的颗粒形状图表(d)【11】微观形状参数钝度(bluntness),由于其在图形计算机数字化过程中的鲁棒性,在每个颗粒只有 5000 个体积像素的分辨率下,也可以清楚地测量出明显的差异【12】,具有极为出色的分辨力,并且灵敏度高,可 靠性强。这是与 circularity 参数(圆形度)的最大区别【11】。因此,钝度参数在二维颗粒图像处理中成为目前 颗粒球形度表征的最佳参数【9】,并且已经成功地应用于 3D 打印金属粉的表征【13】。 图 8 是某国产 3D 打印金属粉(样品 A)的钝度分布图。该样品具有极宽的钝度分布,峰值钝度为 67%, D50(P50)只有 62.38%。通过与相应钝度的颗粒形状图片对比可知,只有不到 50%的颗粒球形度较好或属 于类球形颗粒,但还有一半体积的颗粒棱角较多或已经卫星化(卫星粉)。图 8 某国产 3D 打印金属粉的钝度分布图及对应的颗粒形状。右上角为原始成像图片之一。图 9  广西产钨粉赘生物指数分布图 表示方法:0:没有; 50%: 有一个;66%:有两个;75%:有三个3D 打印金属粉末分为单质金属粉末和合金粉末。单质金属粉末的制备有还原法和电解法。合金的粉末 制备主要是雾化法。雾化法得到的球形颗粒的主要缺陷是容易卫星化,即颗粒与颗粒的粘连,大颗粒与小 颗粒粘连以及颗粒表面存在未成形的不规则浆料残渣。欧奇奥赘生物指数(Outgrowth)就是定量评价球形 粉末卫星化程度的非常简单和实用的方法,可以清晰地给出球形颗粒和卫星化颗粒(有赘生物)比例及其严重程度(即赘生物比例或数量,图 9)。 用 5oonano XY 对 4 微米以下的细粉进行专门分析。分析表明,即使这么小的颗粒,也存在卫星化现象。 将样品 A 的卫星化颗粒全部过滤,其粒度变化如图 10 左中蓝色线条所示呈离散分布,颗粒数量减少了 3/4, 但圆形度极大地提高(图 10 右)。图 10  3D 打印合金粉过滤掉卫星粉前后的粒度分布变化图和圆形度变化分布图 图左:过滤前后的等效面积直径分布图;图右:过滤前后的圆形度分布图及过滤后保留的颗粒形状。红色:滤前;蓝色:滤后五、 总结  3D 打印合金粉的粒度分布是进行质量控制和评价的重要参数,优质的打印粉应该细粉和粗粉以一定配 比混合,但是因其原理限制,激光衍射法粒度分析仪不能正确给出两个粒群的分布。欧奇奥 500nano 系列 代表图像法粒度粒形分析的最高水平,全自动变焦,无需镜头拼接, 给出最真实的分析结果,干法分析范 围覆盖 0.2μm - 3000μm,使我们对 0.2 至 4 微米的 3D 打印合金细粉有了全新认识。 球形度是颗粒的重要特性,但它不是一个参数,而是至少应该包括宏观、介观和微观描述的一组参数。 微观粒形参数包含了宏观和介观参数的信息,能正确反映颗粒轮廓形状的光滑或粗糙程度。钝度是颗粒球 形度表征的高阶粒形参数,它包含了类球度和圆润度两个参数的特征,钝度高表明颗粒既圆又光滑;赘生 物指数则可以反映球体颗粒的卫星化程度,定量给出分散的球体和粘连球体的各自比例,以及粘连球体附 着微粒的数量及所占比例,可直接用于 3D 打印粉的工艺评估和质量控制。因此,钝度及赘生物指数是 3D 打印合金粉颗粒形貌评价中不可或缺的微观形状定量参数。其它粒形参数如椭圆度,也可以和粉体的流动 性和堆积密度建立起函数关系【14】。参考文献: 1、 吴晟霖. 3D 打印金属原料粉体的要求. 中国模具网. 2017-12-13 2、 杨正红. 卫星化粉末(颗粒)及其微观形态表征参数. 第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨 会论文集, 2013( 贵阳). 43-46 3、 GB/T 39251-2020. 增材制造 金属粉末性能表征方法, 5.3 & 5.4. 2021 年 6 月 1 日实施 4、 徐喜庆,杨正红. 激光衍射法粒度分析的准确性及其与图像法分析结果的比较. 仪器仪表与分析监测. 2020,4:26-32 5、 ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative representation of particle shape and morphology.2008. 6、 李叶, 殷喜平, 杨正红. 颗粒球形度的表征、分级及其应用. 现代科学仪器. 2020, 3:61-69  7、 杨正红,孙志昂,高岩, 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5)  51-55+66 8、 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68 9、 Pirard E , Dislaire G . Robustness of Planar Shape Descriptors of Particles. Proc. Int. Assoc. Math. Geol. Conf.  Toronto, CA,PUB_2005_01 10、ISO 9277-6:2008(E). Representation of results of particle size analysis —Part 6: Descriptive and quantitative  representation of particle shape and morphology.2008. 11、Pirard. E. and Dislaire G. Sensitivity of particle size and shape parameters with respect to digitization.  Procedings 13 Int. Congress for Stereology. Beijing 2011 12、Pirard, E.et al, Shape processing and analysis using the calypter. Journal of Microscopy. 1994. 175(3):214 – 221. 13、GAO, Chao-feng. Et al. Characterization of spherical AlSi10Mg powder produced by double-nozzle gas  atomization using different parameters. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019, 29(2),  374-384. 14、杨正红. 欧奇奥粒度和形貌分析在化肥质量控制中的应用. 化肥工业, 2019(2), 6-11作者:杨正红仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)

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2021.06.15

杨正红:静态图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能:粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动;小颗粒溶解更迅速,并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此,各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的,包括:筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法(光散射法)等(1,2)。然而,随着计算机功能日益强大,数字化图像分辨和提取技术不断提高,可以同时具备上述各种方法能力,可以测量粒度分布、粒形分布,可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央(2)。一、 中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982 《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法:1. 第一法(显微镜法),用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2. 第二法(筛分法):用于测定药物制剂的粒子大小或限度,粒度下限在75μm左右的样品。3. 第三法(光散射法):即激光衍射法。根据ISO13320-2009,该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布,适用的粒度范围大约为0.1 μm~3 mm。 在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等,如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、 美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则,推荐的方法是光阻法和膜显微镜法,主要关注药液中粒度范围在10~24μm 和25~50μm(可视范围)的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下:i. 不溶的可移动的固体/半固体;ii. 单个实体或聚集体;iii. 一种或几个物种;iv. 化学反应产生的固体v. 制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括:i. 外源性物质存在;ii. 内源性物质存在:包括生产工艺的功能故障和包装来源;iii. 制剂固有的颗粒,如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788,但主要针对滴眼液。USP788 等同于欧洲药典 EP5.5 和日本药典 JPXIV,XV。关注医疗风险的USP 729 是以USP788为模板的,适用于所有脂质(10%,20%,30%)。其限定的粒度范围是在0.5~5μm,因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是,USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题:1. 光阻法的问题:只适用于球形颗粒;气泡和油滴不能分辨,也被计数。2. 显微镜的问题:对粒子的判断和解释存在主观意识。另外,对于生物制剂中不可见粒子分析,特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用,USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体,光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药(API),USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999) 和9276-1(1998)建立的,整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出,此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射,也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚,并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布,所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制,指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒,其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数,USP429也已经指出,被测物质的光学性质和它的结构(如形状、表面粗糙度和多孔性)对于最终结果有影响。三、 图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂,是一种新型表观遗传学抗肿瘤药,是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP 章节<788>和<729>,必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1. 可测量尺寸和颗粒计数2. 数据统计非常重要,特别是尺寸小于1 微米的颗粒和数目但是,药典中给出的消光法粒子计数器(光阻法)粒度和计数功能只能覆盖2~400 微米,其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP 788以来,药物产品已经发生了深刻变化:疫苗、 新癌症治疗药物、纳米颗粒(克服不溶性)、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现,同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月 8日至10日, 美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP 总部召开了USP有关粒度的专题研讨会,对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国Stable Solutions LLC公司的 David F. Driscoll博士在研讨会上明确指出:要解决小于 1 微米颗粒的技术挑战,包括:■ 颗粒物理性质■ 颗粒筛分■ 颗粒计数■ 颗粒统计■ 颗粒轮廓在研讨会上,讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术,欧奇奥(Occhio)图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪,Occhio 粒度粒形分析仪可以进行:● 颗粒大小及其分布l 颗粒计数● 颗粒形状及其分布● 干法或湿法,动态或静态● 适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维● 同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能 1. 粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件(见表2)。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸,因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统:湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中, 干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同,图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的,因此具有极大的优越性。所以,应该提倡“干样干测,湿样湿测”,最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程,避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2  粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形,优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应;好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置:物料在进入成像系统或分散系统前,需要调节到一定的浓度,以得到最佳的分散/检测效果:● 湿法:通过加入不同体积的颗粒量进行调节,由注射泵(可相对计数)、蠕动泵(可相对计数)或离心泵(动态湿法,只能绝对计数)将样品带入位于光路中的样品池(见图1左)。● 干法(动态):由振动进样单元控制, 调节单位时间的进样量,然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散,其中横向分散对样品扰动最小,并能使样品处于势能最低的位置,准确采样(见图1右)。● 干法(静态):将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置,直接置于成像系统的测试区。图 1     湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图:Occhio FC200 湿法粒度粒形分析仪原理图,包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵,检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块;右图:Occhio Zephyr LDA 动态干法粒度粒形分析仪原理图,包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少,安全性高,还可以对颗粒进行计数,统计量达上万个,既可以替代扫描电镜,也可以替代激光粒度仪,测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T 21649.1-2008和ISO 13322-1。应用3D软件和反射光分析技术,还可以对混合物样品进行颜色分析,估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果,数据量极为丰富,是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。 图2 下限低于200nm的Occhio 500nano XY 静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明(点击了解仪器更多详情)2. 原料药(API)或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是:● 颗粒必须被分开;● 在分散过程中,样品的尺寸和形状不应该被改变。● 较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。● 分散过程可以重复几次,并在同一样品上再现相同的结果。通常,药物制剂中最重要的产品是API,一般通过粉末的晶体形态对其进行表征,其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细,脆弱的针状晶体组成,这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法,数据表明:只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.  不同分散方法的比较A 手动分散:有颗粒团聚体存在且分布不均匀;B 脉冲空气分散:可以看到,由于进气压力的存在,导致晶体颗粒被破坏;C  Occhio可控的真空分散:这种分散是均匀的,且脆弱的晶体颗粒没有被破坏;可控的真空分散方法(2)分散API颗粒(图2),不仅样品用量少,而且保证分散过程中样品的完整性,并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比,不仅可以保证晶型不被气流破坏,而且可以减少与环境大气相关的污染,继而用统计软件来详细描述颗粒结构,并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见,曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm(点2)的区域,可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的(空气分散,图3B)。蓝色曲线中粗颗粒更多(点1),这些不是真正的晶体,而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径 (μm)P10P25P50P75P90空气分散 (蓝线)11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散(红线)11.045917.491426.085434.679544.3478图4  同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图(横坐标为筛分直径)事实上,图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法,美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前,欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数,还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂,包括Sanofi (France, Germany)、Unilever (UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、Boehringer Ingelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomérieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、Even Sante、Glatt等,并且在中国药企中也开始发挥作用。四、 图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.  药物一致性研究:一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同,其不仅物理性质会有所不同,而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习,生物活性不仅差异显著,而且干扰了药物的临床应用。表3 仿制药晶型表征推荐参数2.  API颗粒的球形度研究和修饰:原料药粉末(API)的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动;更小的颗粒溶解更迅速,并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4   API颗粒球形度推荐参数3. 不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控:药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发;内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂,但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒,或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5  Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒(左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布)生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的,但又无法避免,因此需要监控其聚集的程度;检测范围增加2-5μm和5-10μm的量,也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况,因此,要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分,而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计,还可以排除气泡的影响,这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量,但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒,造成假性结果,而对透明颗粒(如微塑料),只有高端的图像法粒度仪可以区分识别(图6)。图6  Occhio IPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒(图左)和发现纤维及团聚体(图右)4. 破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中,药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率,进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言,其粉末愈细,粒径愈小,比表面积愈大,溶解速度愈快,药物吸收速度也愈快,吸收量愈多,药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小,有利于药物的溶出,也有利于难溶药被人体吸收,进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差,影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快,人体吸收快,易使人体中毒,因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体,具有不一样颗粒大小,形状,表面能,比表面积等,对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片,经现代破壁粉碎技术加工至D90<45μm粉体,加水或不同浓度的乙醇粘合成型,制成30~100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nano XY 静态粒度粒形分析仪(图2)进行了分析研究,发现小于1微米的颗粒数量占30%,最小粒径可接近0.2微米,说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析,利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣(Calypter)”技术,并与相应的电镜照片比对,提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器(见图7),从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外,表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明,人体接受药物之后,因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应,进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面,可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如:利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率,进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7  用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器(下)并与电镜照片对比(上)五、总结创新性的粒度粒形分析仪器,适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则,可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究,并帮助使用者开发稳健的配方,由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序,才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加,这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂,同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态, 并对蛋白质聚集体进行跟踪分析,保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险,将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身,不仅可以及时提供准确的数据,而且精简了流程,消除了瓶颈,提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献:1. Vincent Chapeau, Christian Godino.  Method and device for dispersing dry powders. US 20110120368 A1, 20112. 杨正红 , 欧阳亚非 . 静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析 . 现代科学仪器 .2019,1:65-68.3. Wadel, H. (1932), Volume, shape, and roundness of rock particles, Journal of Geology, vol. 40, pp. 443-451.4. Krumbein, W.C. (1941), Measurement and geological significance of shape and roundness of sedimentary particles, Journal of Sedimentary Petrology, vol. 11, No. 2, pp. 64-72.5. Krumbein, W.C. and Sloss, L.L. (1963), Stratigraphy and Sedimentation, Second Edition, W.H. Freeman and Company, San Francisco, p. 660.6. Powers, M.C. (1953), A new roundness scale for sedimentary particles, Journal of  Sedimentary Petrology, vol. 23, No. 2, pp. 117-119.7. Barrett, P.J. (1980), The shape of rock particles, a critical review, Sedimentology, vol. 27, pp. 291-303.8. ISO9276-6:2008 粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的描述和定量表征9. Tudor Arvinte , Emilie Poirier, Caroline Palais. Prediction of Aggregation In Vivo by Studies of Therapeutic Proteins in Human Plasma. Biobetters pp 91-104. Springer, New York, NY, 2015作者:杨正红仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)

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2020.08.05

法国高端纳米技术仪器冲向抗病毒疫苗研究的前线

自从2019年12月新型冠状病毒肆虐武汉以来,全国确诊病例已经超过8万人,数十名医生牺牲在抗疫前线。在全中国人民以壮士断腕的气魄,众志成城,以巨大的代价取得疫情控制的阶段性胜利的同时,病毒开始在全世界蔓延开来。研制新型抗病毒疫苗正在世界各地紧锣密鼓地进行。纳米制剂是一个复杂的系统,其物理化学性质决定了其治疗效果和安全性。疫苗属于纳米级别的颗粒,颗粒大小和形状对产生的免疫反应起着至关重要的作用。此外,抗原的完整性也是生产纳米疫苗时需要控制的一个关键方面。然而,缺乏成熟的物理化学性质的分析方法阻碍了新疗法进入市场,所有目前的测定工作仍然面临挑战。在这个关键时期,近期的《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》杂志(1)发表了法国和西班牙的科学家共同开发的在GMP环境中生产基于艾滋病毒(HIV)纳米颗粒的新型疫苗的可靠方法。利用法国高端技术公司(Cordouan Technologies)动态光散射(DLS)纳米和zeta电位分析仪证实,对于接近180nm的多分散颗粒(,DLS可用作中试生产工厂的质量控制技术(图1),并且采用非对称流场流分馏(AF4)等方法验证了这一结论。结果显示,颗粒在60至700nm之间呈单峰分布,其中大多数(> 90%)的粒度小于250nm,对照组和负载了抗原的纳米颗粒存在显着差异。 抗原的存在导致较大颗粒的形成,减少了小颗粒的数量,并使形状从球形变为无规则螺旋结构。DLS和AF4技术的结合使用表明,所研究的聚合物纳米颗粒具有高度的均一性和批间可重复性。对于负载的纳米颗粒尺寸和粒度分布,批次间的偏差低于16%,多分散指数范围为0.1至0.2。因此,DLS被证明是控制纳米粒度的有价值的常规技术。众所周知,常规DLS技术分辨率并不高,而低分辨率会掩盖更复杂的粒径组成,并且可能导致误判。因此,尽管多分散性相对较低((General Purpose),还是多峰模型(Multimodal)或Contin算法,即使熟知的DLS纳米粒度分析仪也不能对30nm和100nm的NIST标准乳胶颗粒的混合样品给出正确的结果(图2),而Vasco(Vasco Kin)却能完全分辨开这两种标准乳胶颗粒,验证了Vasco软件专有的BSL算法和Pade-Laplace算法具有超高分辨能力(图3,图4)。图1  .用Vasco纳米粒度仪批次模式测定的负载纳米疫苗制剂(黑线)            和对照组(灰线)信号的比较图2.   30nm+100nm的NIST标准物质混合样品 - 黄色峰是欧洲岛国DLS纳米粒度仪三种计算模式的测定结果;- 蓝色(Pade-Laplace)和绿色(SBL)是法国Vasco的两种计算结果。图3.   Vasco 增强型纳米粒度分析仪(左)和Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析仪(右)。图4.   用Vasco Kin动态监测样品粒度变化。在30秒的时间切片(下图)中,两种小于100nm的颗粒峰值分别为22.36nm和59.03nm,峰-峰比小于1:3(右上图), 体现了极高的分辨能力。VASCO KinTM是一款独特的功能齐全的时间分辨纳米粒度分析仪(图3),它充分利用了先进的单模光纤将DLS测量带入过程监控领域。 凭借其创新的探头,它可以非常简单地结合到现有的实验装置中,进行原位非接触远程测量,进行粒度变化的动力学测定,为用户提供测量灵活性,以监控和改善工艺。它为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至与其它生化分析技术手段联用提供了技术基础(图5)。                                                                                                                                                                                                                                   图5.   Vasco Kin与其它生化分析仪器的联用。注射用生物制药产品中蛋白质和活性成分(API)的聚集仍然是影响疫苗产品稳定性和可用性的主要问题。蛋白质聚集可以发生在蛋白质治疗药物生命周期的所有阶段,包括状态,复性,提纯,灭菌,运输,储存和交付过程。流感疫苗针剂(见图6-左下)是由多种不同成分混合而成的,包括培养基、去活化病毒和几种赋形剂。从塑料透明包装中取下疫苗注射器(图6左下),并将其放置在Vasco Kin探头前面6cm处的专用支架上(图6右上)即可透过玻璃针管进行粒度分布测量(图6右下),不需要取样。验证实验表明,即使不拆除塑料透明包装进行测试,结果与拆除包装后的也非常一致(2)。?图6.   对流感注射疫苗中存在的蛋白质聚集体的非接触测量图7.   原位测定分别储存在冰箱和储存在室温8个月的流感疫苗的粒度分布变化将流感疫苗分别储存在7℃的冰箱和室温下8个月,在相同的条件下,原位测定两个疫苗中的纳米颗粒,粒度分布结果如图7所示,二者产生了巨大差别。法国高端技术公司(Cordouan Technologies)利用他们擅长的激光/应用光学知识,创新性地开发的增强型DLS纳米粒度分析仪VascoTM系列用于复杂介质中纳米颗粒的粒度表征,其性能远优于目前市面上流行的动态光散射法纳米粒度仪。经过短短十几年的发展,Cordouan Technologies构建的表征纳米和纳米材料的创新解决方案已经成为N3世界(纳米颗粒、纳米材料、纳米技术)的参考标准,为新冠病毒疫苗的研发、工艺控制和终产品的检验和安全储存提供了有效的技术保证。延伸阅读:https://doi.org/10.1016/j.jpba.2019.113017https://www.cordouan-tech.com/wp-content/uploads/2018/06/AN01-VASCO-Kin-monitoring-Protein-aggregation-in-injectable.pdf

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2020.03.10

利用增强型动态光散射技术测量黑色纳米浆料的粒度分布

   动态光散射(DLS)是一种非常成熟的技术,基于对由颗粒的布朗运动引起的散射光波动的分析,用于测量分散在液体中的胶体或纳米颗粒的粒度,测量范围覆盖了纳米区域到几微米的粒度。但这种传统的 DLS 在不透明的介质中因为没有光透过样品而无效。此外,低热容的有机组分对入射激光的吸收所引起的热效应极为敏感,这种现象通常会被忽略。如果你将黑色墨水添加到乳胶分散体系中,就会发现它会明显影响粒度测量。上图显示了通过离子表面活性剂稳定分散在水中的聚苯乙烯胶乳的实验结果,该胶乳颗粒通过电镜测试的平均直径为30nm。为避免浓度对测量产生影响,先将样品稀释至 0.001wt%,再对这种透明分散体系直接 用DLS分析。测定结果表明,平均流体动力学直径为 32 nm(图1中的蓝条)。但是,在向样品中添加 10wt%的黑色可溶性有机墨水(参见上图)后,我们测量的直径为 24 nm(图中的红条),即减少了 25%。注意,在该粒径计算中考虑了由添加墨水引起的样品粘度和折射率的变化,但由激光吸收引起的局部加热,导致样品温度和粘度发生局部变化,会使测量结果产生偏差。为此,法国高端技术公司(Cordouan Technologies)利用他们擅长的激光/应用光学知识,为法国石油学会(IFPEN)创新性地开发了VascoTM增强型动态光散射纳米粒度分析仪用于原油分析。为了解决这些问题,他们提出了一种新颖的样品池设计,增加背散射检测技术和控制样品厚度的功能。如图 2 所示,测量单元(样品池)的底部为玻璃棱镜的上表面,棱镜将入射的激光束引导到样品上。该结构以 135°的角度收集背散射的光信号。此外,样品池由机械系统密闭,玻璃棒上带有用以吸收透射光的光阱,可以通过设定玻璃棒的垂直位置控制样品的厚度和散射区域的大小。VascoTM的独特之处在哪里?    —— 在黑色液体中看纳米颗粒!l   样品池配置创新:专利双厚度控制器(DTC)减少多重散射和光吸收的影响l   薄层分析模式:防止样品局部受热和多重散射l   后向散射检测(135°):避免多重散射,增强小颗粒对比度l   可测量黑色样品和原浓悬浮液,在不透明介质中具有更高的检测效率l   无耗材耐溶剂样品池测量l   专有反演算法给出有效的粒度分布分析l   粒度测量范围 : 0.5nm 到 10μml   连续流动情况下,实现在线粒度动力学测量。结合背散射检测DLS的两个改进,为不透明样品提供了更高的检测效率,并降低了仪器对多重散射现象的可能;将样品厚度控制在几十微米的功能,进一步限制了多重散射现象,并大大降低了激光热效应。这些创新使该仪器适用于墨水、油漆或浓缩乳液分析。采用该技术测定的图中的样品,获得了正确的结果。 该仪器已被广泛用于复杂介质中纳米颗粒的粒度表征,其性能远优于目前流行的传统动态光散射法纳米粒度仪。经过短短四年的发展,Cordouan Technologies构建的表征纳米和纳米材料的创新解决方案已经成为N3世界(纳米颗粒、纳米材料、纳米技术)的参考标准,主要应用于聚合物和功能化金属纳米粒子的合成、原油提取、化妆品凝胶质量的提高、胶状特殊油墨的开发、生物学研究和细胞分析等。他们最负盛名的客户包括:-    原油检测: -    油墨和墨水(电子墨水、打印墨水)检测:-    化妆品检测:-    电池材料和浆料:-    食品和医药:—   其它:  

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2019.12.06

为制药、锂电提供创新检测技术 ——仪思奇携粒度及比表面新品参展IPB2019

2019年6月,仪思奇(北京)科技发展有限公司获得了法国Cordouan Technologies和美国xigo Nanotools在中国地区的独家代理。在刚刚落幕的IPB2019期间,仪思奇(北京)科技发展有限公司携这两家公司的重磅产品——Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和Xigo润湿颗粒比表面分析仪亮相,。仪器信息网在展会期间视频采访了仪思奇产品经理韩广乾,请其介绍了这两大产品的创新特色和其在制药、锂电池等主要行业领域的应用。Vasco Kin被仪思奇方面称为纳米科学研究的“大杀器”。据韩广乾介绍,Vasco Kin原位时间分辨纳米粒度分析仪采用了和传统动态光散射不一样的方法,无需进行样品处理,即可原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及其随时间的变化。另外仪器的采集速度比动态光散射快10倍以上,时间分辨DLS的分辨率为0.2s,可用于动力学监测。该仪器在制药行业的反应检测,环境科学、功能化油墨、油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域具有广泛的应用潜景。例如其可以为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪可以测量样品在悬浮液状态下的比表面信息,从而判断出颗粒在体系中的分散状态,这一点是传统测量比表面的气体吸附法所不能做到的。该仪器为电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间等的质量控制,工艺处方的优化、筛选都提供了快速简便的检测手段。更多精彩IPB2019视频报道请关注“IPB2019精粹回眸”专题。

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2019.10.24

仪思奇科技首次亮相全国胶体与界面化学学术会议

由中国化学主办, 中国化学会胶体与界面化学专业委员会与江南大学共同承办的“ 中国化学会第十七届全国胶体与界面化学学术会议”于2019年7月28日-8月1日在素有“太湖明珠”之称的江苏省无锡市胜利召开。本次会议邀请了国内外学术和企业界知名专家和学者参加, 共同展示胶体与界面化学领域的最新进展和研究成果,为国内相关领域的科研技术人员提供一个良好的交流平台。仪思奇(北京)科技发展有限公司首次携多款新型纳米科学研究的分析利器参加了此次盛会,吸引了众多科学工作者的目光。  仪思奇科技一直孜孜以求致力于把先进的颗粒分析技术引入国内市场,让新老客户了解到先进的粒度分析技术水平和丰富的多种zeta电位解决方案。在这次会议上,仪思奇带来了“黑科技”——Vasco Kin时间分辨原位非接触纳米粒度分析仪,可以进行纳微米气泡测试的ZetaCompact视频追踪zeta电位分析仪和桌上的核磁共振——Xigo Area润湿颗粒比表面积分析仪,得到了与会者的青睐。动态光散射测量纳米颗粒已经是广为人知的技术。但法国高端技术公司(Cordouan Technologies)利用他们擅长的激光/应用光学知识,为法国石油学会(IFPEN)创新性地开发了纳米粒度分析仪VascoTM系列。该仪器用于复杂介质中纳米颗粒的粒度表征,其性能远优于目前市面上流行的动态光散射法纳米粒度仪,其表征纳米和纳米材料的创新解决方案已经成为N3世界(纳米颗粒、纳米材料、纳米技术)的参考标准,用于粒度测定、折射率测定及zeta电位测定。他们最负盛名的客户包括道达尔、罗迪亚、欧莱雅、、CRPP、ENPCI、STMICRO Electronic、INRS、陶氏化学、阿勒巴布、滑铁卢大学等,主要应用于聚合物和功能化金属纳米粒子的合成、原油提取、化妆品凝胶质量的提高、胶状特殊油墨的开发、生物学研究和细胞分析等。VascoTM的独特之处在哪里?    —— 在黑色液体中看纳米颗粒!l   样品池配置创新:专利双厚度控制器(DTC)减少多重散射和光吸收的影响l   薄层分析模式:防止样品局部受热和多重散射l   后向散射检测(135°):避免多重散射,增强小颗粒对比度l   可测量黑色样品和原浓悬浮液,在不透明介质中具有更高的检测效率l   无耗材耐溶剂样品池测量l   专有反演算法给出有效的粒度分布分析l   粒度测量范围 : 1nm 到 10μml   连续流动情况下,实现在线粒度动力学测量。l   与法国石油学会共同开发的独特DLS技术Vasco KinTM原位时间分辨纳米粒度分析仪更可用于高分辨率合成动力学研究 ,为你窥破微观世界助力!它的突出特点就是不接触样品,原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,具有极高的分辨率,并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时,也是环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能,例如:涂料的遮盖能力,纳米颗粒的改性和包覆效果,乳液或浆料配方的稳定性,催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。由于颗粒越小,比表面积越大。因此,在悬浮液状态下的比表面信息比粒度测定更加对小颗粒敏感。Xigo Area润湿颗粒比表面分析仪为我们提供了革命性的技术手段,使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案,并且结合美国分散技术公司(DT)的声学技术,可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究,为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 气泡是一个大家熟知、普遍存在的自然现象。在宏观尺度,经典的热力学和统计力学对其进行了系统的研究,可以完美地描述气泡的产生融合与淬灭的过程。但是,微纳米气泡的出现,特别是纳米气泡的出现,对传统的热力学理论提出了巨大的挑战。25年来,在解释纳米气泡为什么可以稳定存在的重要问题上,尽管科学家们提出过许多假说,但是至今无法达成共识。可是从事微纳米气泡领域的企业远远多于研究组,目前,微纳米气泡在污水治理、农业生产、水产养殖、工业清洗、医学成像以及医疗保健等领域发展迅速,势头迅猛!在水处理领域中,通常需要进行气浮曝气环节,以通过气泡将水中的杂质携带至水面以便清理,从而实现净化污水的目的。例如在含油废水的净化领域中,需要对废水进行气浮曝气来实现废水的净化。通常,含油废水的来源很广,其中工业上主要有石油工业的炼厂含油废 水、石油勘探开发采油废水、冶金、钢铁厂、冷轧厂废水、油轮压舱水、机电和机械加工的乳化油废水、以及餐饮业、食品加工业等。研究表明,气泡在水中产生切割电离作用,最终被正负离子包围,而微纳米气泡对微小油滴产生强烈的吸附作用。通过微纳米气泡的吸附作用,无论较大粒径的油团还是小分子团的油滴,都可以被吸附聚合并迅速上升到水面,再通过可靠的溢流收集手段进行收集,得到有微小含水量的油品。而被油污染的水域则彻底消除了油污染。而能用于气泡zeta电位分析的是ZetaCompact图像法(视频追踪)zeta电位分析仪,它能测出每一个颗粒或气泡的Zeta电位并给出真正的zeta电位分布图,必将推动中国的微纳米气泡的机制研究。 仪思奇科技一直秉承创新仪器科技,支撑材料研究的理念;推广先进仪器,提供优质服务为宗旨。如果您想了解更多产品信息可以访问www.insearch-tech.com或者关注我司公众号“仪思奇科技“。

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2019.08.05

锂电浆料福音 看低场核磁如何畅泳比表面检测——访仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红

众所周知,目前测量比表面积最主流的方法之一是气体吸附法。但是该法只能测干燥固体的比表面,对于分散在液体中的样品却爱莫能助。而对于需要通过制浆过程形成的终产品,样品在悬浮液状态下的比表面信息却非常重要。有绳结就有解绳人,近日,仪思奇(北京)科技发展有限公司宣布代理的新产品Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,则能够通过专利的核磁共振技术,测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积!仪器信息网编辑采访了仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理、北京粉体技术协会专家委员杨正红,请其对Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的特性、技术原理和应用场景进行了解读,并探访了其背后的故事。访谈详情摘录如下,以飨读者。原理核心是核磁共振的弛豫时间仪器信息网:请您介绍下Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的核磁共振技术原理和仪器的创新优势?杨正红:Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪所采用的原理是基于这样一种现象:当磁场改变时,与颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部的液体分子行为存在很大的差异。界面上液体分子呈现受严格约束的运动状态,而内部自由的液体分子却是可以随意运动的。在颗粒表面液体的核磁共振驰豫时间远小于液体内部的驰豫时间,其差别可以达到几个数量级。悬浮液中颗粒的驰豫时间是这两个驰豫时间的平均值:分别是对颗粒表面液体与自由液体相对总量加权得到的驰豫时间,从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。这种方法的驱动力是“溶剂”液体的驰豫和在颗粒表面的液体驰豫之间的差异。文献证明,这种差异在低频时比在高频时更大,也就是说,在比较10兆赫和100兆赫时,差异系数达到了3。所以Xigo选用的电子设备支持高达100兆赫的频率,但测量采用的是13MHz的低场核磁。这种方法的最大特点就是不仅可以测量比表面积,同时可以对应粒度分布。因为润湿比表面积对应于粒度分布比直接测量粒度分布更加敏感,并且测量时间少于5分钟,测量速度与粒度分布测量相近。但是,它可以在悬浮液状态下直接测量,不用稀释样品,无需样品制备;样品用量少,无破环性,样品可以储存和重新测量。这种测量方法适用任何类型的颗粒(乳液和悬浮液),适用于至少含有一个氢原子的任何液体,包括液体混合物(混溶),仪器同时具有较宽的浓度范围0.01%至60+%(最好高于1%)。样品可以储存和重新测量。该仪器的软件标准模式(QC模式)用于比表面测量;但在高级模式(R&D模式)下,就是一台独立工作的经典核磁共振谱仪(小核磁)。Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪具体参数Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪视频实操简介类比气体吸附仪 分散性检测是最大优势仪器信息网:Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,与气体吸附仪相比有哪些优势和侧重点?这系列仪器具体有那几款型号?杨正红:气体吸附仪测定的是固体,用于原料的检验;而Xigo测定的是中间体,就是将原料制成浆料后的分散效果的质量控制和评价。其作用,我用下面这个经典案例来说明:当TiO2颗粒得到很好地分散时,色素性能就得到优化。BET计算的是粉体比表面积,无法判定它在液体中的分散效果。而Xigo系列测定的是润湿颗粒的比表面,可以给出分散效果的明确判断。即分散不好时,比表面明显低于样品BET值,当分散很好时,其值与BET值一致。Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪目前有四款型号,分别是Area(基本型)、Drop(可用于水中油或油中水的测定)、Flow(用于改变条件的连续监测)和Chek(工厂在线应用):目前Area已经能测量多孔材料。例如,多孔石墨烯悬浮液表现出两种不同的弛豫,一种与颗粒的外表面有关,另一种与颗粒内的液体有关。通过观察弛豫峰的大小和弛豫时间,科学家可以研究孔隙率和孔径分布的变化。目前,我已经委托工厂将Drop发展到纳米泡测量,即由液-液界面发展到液-气界面的应用 。最大应用空间:锂电浆料涂覆工艺质控仪器信息网:Xigo系列仪器应用最广泛的行业领域有哪些?杨正红:该仪器应用的最大福音是锂电池浆料的涂覆工艺质量控制,过去两年,效仿于日本电池厂,我们一直致力于用电声法zeta电位及微观电学性质得到锂电池浆料的质量控制评判标准。但是,由于外方技术保密和浆料难以稳定的原因,我们对质控参数的摸索进展缓慢。而Xigo测量简单,只出一个数据,对锂电池浆料非常适用,对DT系列超声和电声法粒度和zeta电位仪是一个很好的补充。与DT一样,日本是Xigo的最大市场,丰田、尼桑、三菱和三星等著名公司都是Xigo的用户。另外,Xigo对于石墨烯、碳纳米管、银浆以及电子浆料等行业也都是切实可行的监测和评估手段,对于陶瓷、药物、化妆品、催化剂、墨水甚至纸浆和粘土等行业都是分散稳定性简单易行的质控手段。无论电池、医药、催化剂和电子工业,在工艺生产过程中,粉体原料都需要调成浆料与添加剂充分混合再形成终产品。然而,在液体中混合颗粒并不容易做到均匀,颗粒必须分散得很好才能发挥作用,比如电池浆料中导电剂。这就造成了相同工艺但不同批次之间,或相同配方不同批号之间的性能差异。虽然我们有动态光散射技术、超声法粒度和zeta电位技术或多重光散射技术来测定浆料性质,但这些技术要么需要其它参数的输入才能准确计算,要么出一条曲线或参数需要有丰富的经验和积累去解读,这样就很难适应现场环节质控的需求。这样,就呼唤更好的工具来快速测量液体中的颗粒,简单地判定颗粒的分散程度,以控制分散,提高产品性能。Xigo利用核磁共振驰豫时间的测定,探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,计算液体或浆料体系中颗粒比表面积的技术,恰好符合这一需求,尤其是对石墨烯和碳纳米管、化妆品和墨水行业。缘起20年前 萌芽10年前  仪器信息网:请您介绍下生产Xigo系列产品的美国Xigo Nanotools公司,仪思奇为何选择代理该款产品?目前在全世面范围内有哪些厂商具有这类型仪器?在中国是否有同类产品的竞争对手?图左:Xigo公司CEO Sean Race;图右:仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红杨正红:西戈纳米工具公司(Xigo nanotools)由Sean Race和David Fairhurst博士于2005年在美国创立,其使命是为新兴的纳米材料行业提供新的创新“工具”。其目标是为科学家、研究人员和公司用户提供占地面积小,易于使用的纳米科学研究和精确测量工具。Xigo公司的CEO Sean Race原来是Bohlin 仪器公司的美国总裁,该公司于2003年底被马尔文帕纳科收购,David 曾经是布鲁克海文仪器公司(Brookhaven Instruments)副总裁,《Particle Sciences》的执行副总裁。早在1988年,我在北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室负责仪器管理的时候, 有机会到德国Bruker公司培训。在那里,我就看到并了解了如何用核磁共振技术通过测量弛豫时间计算食品当中水含量的技术和仪器。所以,当我在2009年PittCon上看到Xigo测量润湿颗粒比表面的仪器,并不感到奇怪,只是并不清楚它的应用点在哪里。随着仪思奇(北京)科技发展有限公司的成立,作为一家中关村高新技术企业和新仪器技术研发及应用推广与服务平台,我们的工作重心也从仪器推广为主,转向了提供解决方案为主,而美国西戈纳米工具(Xigo nanotools)和法国高端技术(Cordouan Technologies)的产品恰恰是我们缺乏和正在寻找的纳米科学的解决方案,是对仪思奇现有技术手段的完美补充,有些技术填补了国内空白。而Xigo也正在探索扩大中国市场应用的途径,我的动向也自然引起了他们的关注。可以说,10年后我们是在理念、市场、应用和彼此需求几乎趋同的情况下水到渠成,再次自然交集在一起的。附:采访嘉宾简介杨正红,仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理,现为国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,北京粉体技术协会专家委员。1985年毕业于北京大学药学院,师从著名化学家,我国生物无机化学学科的开拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究员期间,主要从事自由基生命科学研究并担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长,先后发表及合作发表论文三十余篇,获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。1997年4月,被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家。2000年以来,有近20篇颗粒特性分析的论文发表。2004年起,先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理及北方区经理,并同时担任美国康塔仪器公司中国区经理,北京代表处首席代表。这期间,先后发表或合作发表涉及粒度测定,纳米技术与纳米科学,吸附理论及氢吸附的论文10余篇,多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。《物理吸附100问》于2016年12月出版发行。

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2019.07.09

在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错!

日前,仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积!        有什么用途?      浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能,例如:涂料的遮盖能力,纳米颗粒的改性和包覆效果,乳液或浆料配方的稳定性,催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是,目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而,绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时,却都是分散在液体中,通过制浆过程形成终产品。因此,必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息,而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段,使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案,并且结合美国分散技术公司(DT)的声学技术,可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究,为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。  什么原理?Xigo系列采用专利的核磁共振技术(中国专利号:ZL200780016435.3),探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液,无需样品处理,无需稀释,无颗粒形状的限制,测量过程仅需5分钟,对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此,该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒,特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作,它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。          仪思奇科技同时宣布,即将引进法国高端技术公司(Cordouan Technologies)的产品进入中国,包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪。        Vasco kin 的突出特点就是不接触样品,原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,具有极高的分辨率,并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时,也是环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。        MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征,灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍,浓度测定低至ng/L的范围,可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数,为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪,MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶!仪思奇(北京)科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起,仪思奇(北京)科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理,全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司(Cordouan Technologies)全新纳米测量仪器的引入,更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白,对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术,超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充,使公司能够提供(粒度)从纳米到厘米,(固含量)从极稀到极浓的体系的全方位解决方案,纳米颗粒分析研究将如虎添翼!

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2019.06.26

仪思奇科技“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术研讨会”在长沙成功举行

 2019 年6 月11-12日,由仪思奇(北京)科技发展公司举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”分别在中南大学和长沙矿冶研究院成功召开。中南大学是Occhio粒度粒形分析仪的老用户,在6月11日举办的培训分为理论和实践两个部分,由杨正红总经理详细介绍了Occhio粒度粒形分析仪的理论知识和实践操作,为即将进入研究课题的新一届研究生扫清了入门障碍。学院多位老师和20多名研究生参加了此次培训交流,并对Occhio粒度粒形分析仪做出了高度评价。Occhio粒度粒型仪是全新一代的粒度及颗粒形貌表征仪器,集合了激光粒度仪,库尔特计数器和台式电镜的全部功能,并有效的弥补了传统激光粒度仪的不足。 6月12日,在长沙矿冶研究院,来自测试中心、装备所和材料所的多位领导专家,以及研究生参加了此次会议。会议分别针对图像法粒度仪、图像法Zeta电位仪在矿物加工中的应用特点,特别是对令人头痛的气泡测定做了介绍。针对锂离子电池正负极材料的质量控制和检验,介绍了自主研发的比表面和孔径分析仪的突出特点,以及银浆或原浓浆料的物性和电性测定,粒子表面特性分析等,并对石墨的球形度分析进行了深入探讨。大家对接触到如此多的先进技术和解决方案反响热烈,研讨会持续到晚上7点才结束,与会者仍意犹未尽。仪思奇(北京)科技发展有限公司是一家高科技仪器公司,由原美国康塔仪器公司中国区经理杨正红先生领衔组建而成。仪思奇科技力主打造成为“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。仪思奇科技是欧洲Occhio粒度粒形分析仪、CAD视频追踪Zeta电位分析仪和Cordouan时间分辨动态光散射分析仪中国卓越技术服务中心,也是美国DT系列超声法多功能粒度和zeta电位分析仪和Xigo系列胶体比表面分析仪的中国总代理。 

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2019.06.14

全国颗粒表征与分检及筛网标委会换届暨六届一次会议圆满落幕

全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(以下简称标委会)换届暨六届一次会议于2019年5月7-8日在江苏常州顺利召开。出席本次会议代表共60名,其中38为委员、12为受委员委托代表,占全体51名委员的98%。会议分别由主任委员王世刚,副主任委员白潜洋、李兆军和张福根主持。杨正红总经理代表仪思奇(北京)科技发展有限公司参加了本次会议,并作为标委会委员全程参与标准制修订工作。会议听取了所有在研标准进展情况的汇报,同意终止《颗粒沃德尔(Wadell)球形度的测量方法》(20141992-T-469)标准计划;同意《分散体稳定性表征的指导原则》(20181022-T-469)标准计划由12个月延至24个月的申请;其他16项标准应按时完成标准修订工作。会议审查了《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》等五项国家标准立项建议,其中《《粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法》、《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第1部分:压汞法》、《zeta电位测量良好操作指南》和《塑料粒度的试验方法 筛分法》等四项通过审查,建议立项;建议《动态光散射操作指导》采标提案跟进相应国际标准制修订共作,待国际标准发布实施后再进行立项申请。会议要求全体委员按照规定和标委会章程积极努力工作,履行委员的责任和义务,发挥委员的作用,凝心聚力、同心同德,共同为我国的颗粒表征、分检及筛网的标准化工作做出贡献。

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2019.05.10

杨正红总经理代表中国出席第56届ISO/ TC24/SC4国际标准化会议

国际音乐之都,以阿尔卑斯山脉优美自然环境享誉盛名的奥地利,在2019年的4月迎来了来自世界各地的60余位专家委员相聚一堂。国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)第56届会议于4月12至13日在山城格拉茨举行,对颗粒表征技术的国际标准进行制定与修订。仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红先生,作为中国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员(SAC/TC168),参加中国代表团并出席本次国际标准化会议,代表中国参加第3工作组(WG3,孔径分布和孔隙率)、第8工作组(WG8,图像法粒度分析)、第14工作组(WG14,超声法粒度分析)及第17工作组(WG17,zeta电位测定方法)等相关领域的标准讨论和修订。杨正红先生自离开大学教学和科研岗位后,从1997年起负责颗粒特性分析仪器的技术支持及销售,自2000年以来,有近20篇颗粒特性分析的论文发表,其著作《物理吸附100问》已经脱销。他先后被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家、销售经理,英国马尔文仪器公司北方区经理, 并同时担任美国康塔仪器公司的中国区经理及北京代表处首席代表。2016年7月,杨正红先生创建仪思奇(北京)科技发展有限公司,致力于国外先进仪器分析技术的引入推广和国产化先进仪器装备的自主研发和产业化进程。现为北京粉体技术协会专家委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员。此次会议中,正式成为ISO/TC24/SC4的注册会员。杨正红先生是在德国参加全球规模的粉体机械加工及分析技术展(POWTECH 2019)之后,前往奥地利参加ISO会议。会议期间,杨总与ISO官员Dr. Matthias Thommes 教授 (埃尔朗根-纽伦堡大学,FAU)和Dr. Andrei Dukhin(美国分散技术公司CEO)进行了学术交流,并就对中国用户的超声粒度分析应用支持达成一致。杨正红总经理与Dr. Matthias Thommes 教授 (左)和Dr. Andrei Dukhin(右)

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2019.04.19

欧奇奥仪器走进德国纽伦堡国际粉体工业展览会(POWTECH 2019)

         2019年4月9-11日在德国纽伦堡举办的POWTECH2019展览会圆满落幕,欧奇奥仪器公司作为全球粒度粒形仪制造商,携多款仪器进驻展会并吸引众多参展者莅临展位。    欧奇奥仪器(北京)有限公司总经理杨正红先生远赴德国,与来自世界各地的粉体领域专业人士沟通交流。欧奇奥仪器(北京)有限公司总部位于北京。公司业务专注于新能源材料、生物医药、胶体科学、催化基础与土木工程的前沿仪器产品和技术的引进与推广,并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。所提供的仪器产品包括:图像法粒度粒形分析、Zeta电位分析和微流变分析仪器、超声法粒度、流变、zeta电位和孔径分析仪器、固体表面和中空纤维zeta电位分析仪、多站比表面和孔径分析仪、混凝土流变仪、电化学工作站等。

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2019.04.12

欧奇奥仪器首次亮相四川绵阳分析测试及智能实验室产品展示会

“草长莺飞二月天,拂堤杨柳醉春烟”,在万物复苏的季节,3月23-24日召开的四川绵阳地区首届大规模高规格的分析测试设备展览会圆满成功。欧奇奥仪器(北京)有限公司(以下简称欧奇奥仪器)惊艳亮相本次会议,同时这也是欧奇奥仪器在国内大型会议会展上的首秀。作为专业的材料物性测试设备提供商,欧奇奥仪器带来了多个产品系列:Occhio图像法粒度粒形分析、DT Zeta电位分析和微流变分析仪器、电化学工作站等。本次展会主要邀请了中国工程物理研究院专家老师们,研究院拥有12个研究所,2个新型科验室,100余个科研室和30多个生产车间,有7个国防科技重点实验室。涉及无损检测领域、工业核监控领域、辐射加工领域、材料改性领域、核工程领域,物理学,力学,化学与材料, 信息学与电子工程等重点研究领域。展会现场参观者们对欧奇奥仪器的展位表现出浓厚的兴趣,深入的与欧奇奥工作人员沟通交流,了解产品的具体信息和应用。在同期论坛上,欧奇奥仪器总经理、北京粉体技术协会专家委员、中国颗粒学会理事会高级理事杨正红先生,受邀做现场报告“颗粒大小与形貌分析技术进展及其在核工业材料中的应用”,介绍了粒度测试的基础知识,参会者会后表示受益匪浅。 欧奇奥仪器公司(OCCHIO Instruments)成立于 2001年,地处欧洲的中心。Occhio(“眼睛”,意大利语)是从事图像法粒度粒形分析仪开发和制造的专业仪器公司,拥有强大硬件设计和颗粒图形统计处理能力,能够在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理,为您快速提供准确的粒径粒形信息。欧奇奥仪器(北京)有限公司总部位于北京。公司业务专注于新能源材料、生物医药、胶体科学、催化基础与土木工程的前沿仪器产品和技术的引进与推广,并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。所提供的仪器产品包括:图像法粒度粒形分析、Zeta电位分析和微流变分析仪器、超声法粒度、流变、zeta电位和孔径分析仪器、固体表面和中空纤维zeta电位分析仪、多站比表面和孔径分析仪、混凝土流变仪、电化学工作站。

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2019.03.25

美国分散技术公司(DT)建立电声法测定多孔材料吸附表面活性剂的新方法

最近一期的《胶体与界面科学杂志》上公布了世界知名胶体科学家、美国分散技术公司(DT)CEO Andrei Dukhin 博士的研究成果:用电导率测定多孔材料对非极性液体中的表面活性剂的吸附特性(见Journal of Colloid and Interface Science 531 (2018) 523–532),宣告了一种新的多孔材料吸附测定方法的诞生!长期以来,多孔材料的吸附研究都局限于气体吸附,而对液体吸附的研究,尤其是定量吸附研究鲜有报道。美国DT公司的杜坎博士(Dr. Dukhin)团队经过13 年的艰苦探索,建立起了一种的简单方法,用以研究油中的表面活性剂吸附到多孔材料中。该方法假设表面活性剂在非极性液体中引起电离,使这种液体可导电,其电导率是表面活性剂浓度的线性函数。因此,电导率的测量可以用作监测表面活性剂浓度的工具。在此基础上提出了一个该吸附过程初始阶段的简单理论模型,测试其预测实验。实验数据证实了所有理论预测的趋势,包括定性和定量。该方法可用于认识在采油过程中表面活性剂在岩层中的行为,优化表面活性剂浓度和分析化学组成。表面活性剂广泛应用于提高原油采收率。它们可以改变岩层的润湿性,使它们从被油浸润变为被水浸润,利用油/水重力排水使油的置换成为可能。该方法的建立不仅能使我们根据其组成为特定的岩石地层选择最合适的表面活性剂,而且还可以选择理想的表面活性剂浓度。该方法的意义在于用成本较低的非水电导率随时间的衰减速率即可判断在油中多孔材料(如岩层)对表面活性剂的吸附浓度和吸附平衡。模型实验仅需要依靠DT-330 多功能电声谱分析仪测定多孔材料的孔隙率,平均粒径和非水电导率,甚至仅需要DT-700 非水电导率测定仪(如果其它参数已知)即可。在甲苯-Span 20混合液中加入2% (重量)的多孔硅胶后电导率随时间的变化  1.在电导率达到平衡后,再添加两次SPAN 20 到混合液中(每次各1g)。  2.在该饱和阶段加入表面活性剂会导致电导率急剧增加,电导率的第二台阶缓慢下降。第二次饱和电平超过第一次饱和电平。这反映了孔道逐渐充满表面活性剂的过程。  3.第三次添加表面活性剂仅导致电导率非常小的增加,因为孔道显然已经几乎被表面活性剂SPAN 20 填满。理论和实验均已证明:在所述吸附过程的早期阶段,归一化电导率的对数是时间的线性函数;电导率这种随时间线性下降的速率与多孔材料的颗粒大小成反比;与颗粒的孔隙率成正比;与颗粒的体积分数成正比;与孔径无关。在2005年,通过探索非离子表面活性剂对非极性液体的电离,Dukin 和Goetz 开始了这项研究。Parlia 和 Dukhin 继续这项工作,并发表了几篇关于非极性液体电化学的论文。此外,他们还发现,其他既亲水又亲油的两亲物质如醇,也能诱导非极性液体的电离。他们已经扩展了这项工作,包括用离子化非极性液体饱和多孔材料,并开发了一个理论模型,以更好地研究这种系统。该方法的建立为我国石油工业的第三次采用工艺的优化提供了一个简便易行的解决方案。美国分散科技公司(DTI)成立于1996 年,享有7 项美国专利,在ISO 参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量Zeta 电位国际标准的制定。DT-330 曾获得2013 年中国科学仪器行业最受关注国外仪器奖。利用DT 系列仪器,我们能够分析:扫描下方二维码,关注“仪思奇”公众号,获取更多资讯。

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2019.03.18

我们都是追梦人 —欧奇奥(中国)2018年总结大会圆满落幕

伴着春暖花开,万物复苏的春天徐徐而来,欧奇奥(中国)2018年总结会议圆满落幕,我们正式迎来了2019年,步入了新的工作征程。回眸2018,我们挥洒汗水,奋力拼搏,向着同一个梦想努力奔跑。会上,仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红先生对2018年取得的成就进行总结发言,并对2019年的总体工作进行了整体部署。杨总高兴地宣布:欧奇奥(中国)开始运营。各岗位核心员工汇报了一年来的心得,总结经验教训,相互借鉴学习,整装待发,迎接新一年工作的挑战。拥有同样梦想的一群人聚集在一起,向着同一个目标努力奔跑,在追梦的路上我们并肩前行。“用眼看世界,用心创未来”—我们秉持着“创新仪器科技,支撑材料研发”的发展理念,坚持以仪器分析测试的全面解决方案支撑前沿材料研发和生产,促进科研院所材料研发成果的产业化发展。总部位于欧洲中心的欧奇奥仪器公司(Occhio Instruments),主要从事图像法粒度粒形分析仪的开发和制造。欧奇奥(中国)专注于新能源领域、催化基础与应用研究领域的前沿仪器产品和技术的引进与推广;为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。同时,寻求将自主研发的仪器技术和大学研究所老师们的仪器研发成果进行快速的产业化、市场化转化。目前重点推广的仪器产品主要有:图像法粒度粒形分析仪和Zeta电位分析仪、超声法粒度分析仪和zeta电位分析仪、高速比表面分析仪、电化学工作站仪器、电池测试系统等。

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2019.02.25

仪思奇(北京)科技发展有限公司上海办公室喜迁新址

随着仪思奇(北京)科技发展有限公司华东地区业务的拓展,仪思奇科技上海办公室于2018年11月26日由闵行区搬迁到上海浦东新区周浦医谷,便于更好的服务于客户,给客户带来更多的便利。仪思奇(北京)科技发展有限公司是一家中关村高新技术企业,公司专注于新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究领域的前沿仪器产品和技术的引进与推广;并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。仪思奇科技是美国DT、比利时Occhio和法国CAD公司的中国总代理,是上述公司的授权中国技术中心或子公司,并与法国Bio-Logic、美国Biotools建立了行业代理合作关系。周浦医谷是继张江药谷的又一大型产业园区,和张江药谷仅有4站地铁距离,交通便利,设施配套齐全。上海办公室拥有独立的应用实验室,将为周边企事业相关行业客户提供服务。仪思奇(北京)科技发展有限公司致力于将世界先进的仪器介绍到中国。目前重点推广的仪器产品主要有:图像法粒度粒形分析仪和Zeta电位分析仪、超声法粒度分析仪和zeta电位分析仪、高速比表面分析仪、先进的电化学工作站、扫描电化学显微镜系统、手性材料分析仪器等。目前上海办公室拥有新一代IPAC2型全自动蛋白质聚集体计数分析仪(微流成像仪)。它可测定0.3微米~1mm之间的颗粒或透明颗粒,可进行粒度分析、形貌分析和颗粒计数。高分辨CCD传感器保证了图像采集的准确性,可大程度地减小因分辨率引起的图形处理误差,并可避免高速摄像过程中产生的抖动干扰。IPAC2实测蛋白质聚集体Feret最小直径粒度分布图平均粒径(Mean)红色-0.36μm;粉色:0.89μm法国CAD仪器公司的ZetaCompact®视频追踪式微纳米颗粒ζ电位测定仪则是zeta电位测定的基准仪器。与动态光散射复杂的光学理论不同,这种模块化的zeta电位仪器,  旨在解决从10nm 到50μm粒子的电泳迁移率测量时遇到的所有问题。它采取高精度图像分析方案,具有多路径提取和角度分辨率,在垂直平面内测量悬浊液或乳浊液的电泳迁移率分布,并计算胶体悬浮液的zeta电位(ζ)。这种方法无电渗效应影响,可以得到真正的zeta电位分布。另外,美国DT系列原浓体系超声法粒度和zeta电位分析仪,还可以同时得到流变参数、德拜长度,双电层厚度,电导率,孔隙率,PH值,温度等参数信息。

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2018.11.29

法国CAD成立恺德仪器(北京) 全面进军中国市场

  仪器信息网讯 2018年10月9日,法国CAD仪器公司总经理Jerome Sabathier 访问北京,并宣布中国分公司 —— 恺德仪器(北京)有限公司正式运营,法国CAD仪器公司全面进军中国市场!  法国CAD仪器公司创建于1991年。1992年与有近600年历史的法国卡昂大学合作开发Zeta Phoremeter——通过图像分析技术测量Zeta电位的分析仪器——这是zeta电位分析的基准仪器。  1999年,法国SEPHY公司与CAD仪器公司合并,共同为大学和工业研究实验室提供专业测量仪器。合并后的法国CAD仪器公司通过协作将其产品多样化。目前,CAD作为实验室设备制造商,致力于在胶体和建筑材料(水泥、砂浆、混凝土)领域测定材料的物理化学特性——包括Zeta电位、导电性、流变学、光学流变性能。其应用覆盖了涉及悬浮液、乳液、细菌、蛋白、纳米颗粒、粉末、反渗透膜、中空纤维、纺织织物、地质矿物、矿石、玻璃、晶片、聚合物、头发、面团、水泥、砂浆、混凝土等食品、药品、环境、矿物和土木工程等诸多领域。  仪思奇(北京)科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广和服务平台,是一家中关村高新技术企业。公司业务专注于新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究领域的前沿仪器产品和技术的引进与推广;并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案;同时,寻求将我国自主研发的仪器技术和大学研究所的仪器研发成果进行快速的产业化和市场化转化。作为欧奇奥(Occhio)中国技术中心,仪思奇科技(YSQ)与CAD走过了类似的发展道路,具有相同理念并谋求共同发展。恺德仪器(北京)有限公司的成立为中法合作奠定了牢固的基础。  Sabathier先生访华期间,在应用实验室为员工进行了仪器培训并访问了在中国的老用户。他表示,CAD和Occhio在图像分析方面拥有各自的优势,下一步会进行深度融合,共同开发图像法粒度和zeta电位分析及流变仪。他为仪思奇科技两年来的发展感到由衷的高兴,将给予中国更多的支持。  第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)于2018年10月17日在上海世博展览馆盛大开幕。法国CAD的图像法颗粒跟踪zeta电位分析仪和固体表面zeta电位分析仪亮相仪思奇展台,其直观的颗粒布朗运动和在电场中的迁移状态引起了参观者的关注。Occhio 仪器公司新任CEO Christian Godino 相信YSQ-OCCHIO-CAD三方的深入合作与深度融合必将结出硕果。

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2018.10.25

仪思奇科技携多款新产品亮相IPB2018

  仪器信息网讯 第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)作为粉体行业的重要的年度盛会于2018年10月17日在上海世博展览馆盛大开幕。仪思奇科技携多款新产品亮相此次展会。此次参展的主要产品主要有最新一代高分辨率图像法粒度粒形分析仪IPAC2;图像法颗粒跟踪zeta电位分析仪ZetaCompact®;固体表面电位仪ZetaCAD®和超声法粒度和zeta电位分析仪。  仪思奇科技一直孜孜以求致力于把最先进的颗粒分析技术引入国内市场,让新老客户了解到最先进的图像粒度分析技术水平和丰富准确的多种zeta电位解决方案。  在此次展会上,仪思奇科技首次展出了分辨率可达到0.17微米/像素的图像法粒度粒形分析仪IPAC2。IPAC2图像法粒度和粒形分析仪属于湿法动态分析仪器,其分析范围粒度范围:0.3~1000μm,具有1200万像素CMOS成像系统,可配置自动进样系统。IPAC2可以确定蛋白质药物中污染物来源及聚集体个数,符合药典要求;可对蛋白质中气泡、硅油、 异物等进行分类和数量统计,并可用于抛光液中的颗粒计数。  OCCHIO公司的ghost技术,可以对透明颗粒进行准确成像;强大的软件系统,使得IPAC2具有跟踪和精确计数功能。IPAC2是解决蛋白质、乳液等样品粒度粒形分析的利器。在此次展会上同时展出了图像法zeta电位仪zetaCompact®和固体表面zeta电位仪ZetaCAD®。  图像法zeta电位分析是用于光散射电泳法和电声法zeta电位分析校准的基准仪器,可用于解决测量从20nm到50μm颗粒的电泳迁移率所遇到的所有问题,并计算胶体悬浮液的zeta电位。众所周知,密度高或粒径大的颗粒会沉积在测量室底部。图像法zeta电位仪zetaCompact® 采取具有角度寻径分辨率的高精度图像分析方案,在垂直平面内测量悬浊液中颗粒的电泳迁移率分布,准确计算zeta值。并且能给出每个颗粒的zeta值,给出真正的zeta电位分布图(如下图),特别适合于乳液、纤维、混合材料、矿浆等样品的测定和分离条件确定。  固体表面电位分析仪ZetaCAD®是基于流动电势和流动电流测量法,从而研究宏观固体表面 Zeta电位。ZetaCAD®适用于50μm以上的大颗粒、纤维和膜类等平坦的表面,或在一个压力梯度下电解质可以透过的曲面膜或中空纤维样品,包括聚合物、纺织、陶瓷、玻璃等,对不同形状和尺寸的固体及粉末材料均适用。固体表面电位分析仪研究材料的表面电荷,了解材料表面上的电荷状况,帮助科研人员在化学与材料科学领域内改善和调整表面特性。  在IPB同期举行的2018第三届上海国际医药粉体制备技术交流会,邀请了国内药用粉体颗粒领域的专家开展高峰论坛,仪思奇科技总经理杨正红先生应邀做《静态图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用》主题报告。

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2018.10.25

仪思奇科技携多款新产品亮相IPB2018

第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)作为粉体行业的重要的年度盛会于2018年10月17日在上海世博展览馆盛大开幕。仪思奇科技携多款新产品亮相此次展会。此次参展的主要产品主要有最新一代高分辨率图像法粒度粒形分析仪IPAC2;图像法颗粒跟踪zeta电位分析仪ZetaCompact®;固体表面电位仪ZetaCAD®和超声法粒度和zeta电位分析仪。在此次展会上,仪思奇科技首次展出了分辨率可达到0.17微米/像素的图像法粒度粒形分析仪IPAC2。IPAC2图像法粒度和粒形分析仪属于湿法动态分析仪器,其分析范围粒度范围:0.3~1000μm,具有1200万像素CMOS成像系统,可配置自动进样系统。IPAC2可以确定蛋白质药物中污染物来源及聚集体个数,符合药典要求;可对蛋白质中气泡、硅油、异物等进行分类和数量统计,并可用于抛光液中的颗粒计数。OCCHIO公司独有的ghost技术,可以对透明颗粒进行准确成像;强大的软件系统,使得IPAC2具有跟踪和精确计数功能。IPAC2是解决蛋白质、乳液等样品粒度粒形分析的利器。 此次展会上同时展出了图像法zeta电位仪zetaCompact®和固体表面zeta电位仪ZetaCAD®。图像法zeta电位分析是用于光散射电泳法和电声法zeta电位分析校准的基准仪器,可用于解决测量从20nm到50μm颗粒的电泳迁移率所遇到的所有问题,并计算胶体悬浮液的zeta电位。众所周知,密度高或粒径大的颗粒会沉积在测量室底部。图像法zeta电位仪zetaCompact® 采取具有角度寻径分辨率的高精度图像分析方案,在垂直平面内测量悬浊液中颗粒的电泳迁移率分布,准确计算zeta值。并且能给出每个颗粒的zeta值,给出真正的zeta电位分布图(如下图),特别适合于乳液、纤维、混合材料、矿浆等样品的测定和分离条件确定。固体表面电位分析仪ZetaCAD®是基于流动电势和流动电流测量法,从而研究宏观固体表面 Zeta电位。ZetaCAD®适用于50μm以上的大颗粒、纤维和膜类等平坦的表面,或在一个压力梯度下电解质可以透过的曲面膜或中空纤维样品,包括聚合物、纺织、陶瓷、玻璃等,对不同形状和尺寸的固体及粉末材料均适用。固体表面电位分析仪研究材料的表面电荷,了解材料表面上的电荷状况,帮助科研人员在化学与材料科学领域内改善和调整表面特性。在IPB同期举行的2018第三届上海国际医药粉体制备技术交流会,邀请了国内药用粉体颗粒领域的专家开展高峰论坛,仪思奇科技总经理杨正红先生应邀做《静态图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用》主题报告。通过此次论坛,仪器厂商交流学习,广大用户互助探讨,进一步加深了对药用粉体颗粒领域颗粒表征技术的理解。仪思奇科技一直秉承创新仪器科技,支撑材料研究的理念;推广最好的仪器,提供最优质的服务为宗旨。

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2018.10.24

专业铸就实力——仪思奇助力中国颗粒学会第十届学术年会

中国颗粒学会第十届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会于2018年8月10日在辽宁省沈阳市盛大开幕,近800位来自颗粒学及粉体技术领域的专家学者、企业代表出席会议。本届年会由中国颗粒学会、中国科学院金属研究所、清华大学、大同大学(台北)联合主办,中国颗粒学会能源颗粒材料专委会、东北大学、沈阳化工大学协办,该会议为中国颗粒学会一年一度的专业性学术盛会,致力于引导粉体行业的可持续发展,仪思奇(北京)科技发展有限公司作为专业的颗粒图像分析技术和超声学粒度表征服务公司参加了此次盛会。仪思奇科技致力于打造“产学研商网”为一体的仪器技术研发及应用推广的专业平台,携业内最先进的图像法粒度粒形分析仪,超声法粒度分析仪和zeta电位分析仪,高速比表面积分析仪等颗粒和胶体分析仪器出席了大会,并与许多专家学者进行了相关交流。与会期间,杨正红总经理还与国内的粒度分析专家就粒度分析仪器的发展方向进行了深入探讨。在先期召开的中国颗粒学会第七届理事会上,杨正红总经理荣幸地当选理事会高级理事。   作为全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,杨正红总经理还参加了中国颗粒学会第十届学术年会颗粒与标准化论坛,并审查通过了《颗粒技术 盐湖卤水 电池级碳酸锂》团体标准。仪思奇(北京)科技发展有限公司是一家中关村高新技术企业,是由从业20余年的颗粒特性表征专家杨正红先生领衔,联合业界几位资深的材料物性分析测试大咖组建而成。仪思奇科技公司力主打造成为“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司业务专注于新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究领域的前沿仪器产品和技术的引进与推广;并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案;同时,寻求将自主研发的仪器技术和大学研究所老师们的仪器研发成果进行快速的产业化、市场化转化。公司树立“创新仪器科技,支撑材料研发”的发展理念,坚持以仪器分析测试的全面解决方案支撑前沿材料研发和生产,并促进科研院所材料研发成果产业化的发展道路。仪思奇科技是美国DT、比利时Occhio和法国CAD公司的中国总代理,是上述公司的授权中国技术中心,并与法国Bio-Logic、美国Biotools建立了行业代理合作关系。本次大会在新材料,环境以及医药领域的前沿研究报告百花齐放,在热门领域的解决方案百家齐鸣,仪思奇科技的专业产品完全契合了大会的方向和主题,受到了与会人员的广泛关注。仪思奇科技不断创新,正在持续开发优秀解决方案。对于广大科研院所、高校、企业,以专业服务为己任,以专注服务为使命,为客户创造最大价值,助力国家新材料,医药,环境领域的进步。 

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2018.08.13

专业铸就实力——仪思奇助力中国颗粒学会第十届学术年会

中国颗粒学会第十届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会于2018年8月10日在辽宁省沈阳市盛大开幕,近800位来自颗粒学及粉体技术领域的专家学者、企业代表出席会议。本届年会由中国颗粒学会、中国科学院金属研究所、清华大学、大同大学(台北)联合主办,中国颗粒学会能源颗粒材料专委会、东北大学、沈阳化工大学协办,该会议为中国颗粒学会一年一度的专业性学术盛会,致力于引导粉体行业的可持续发展,仪思奇(北京)科技发展有限公司作为专业的颗粒图像分析技术和超声学粒度表征服务公司参加了此次盛会。仪思奇科技致力于打造“产学研商网”为一体的仪器技术研发及应用推广的专业平台,携业内最先进的图像法粒度粒形分析仪,超声法粒度分析仪和zeta电位分析仪,高速比表面积分析仪等颗粒和胶体分析仪器出席了大会,并与许多专家学者进行了相关交流。与会期间,杨正红总经理还与国内的粒度分析专家就粒度分析仪器的发展方向进行了深入探讨。在先期召开的中国颗粒学会第七届理事会上,杨正红总经理荣幸地当选理事会高级理事。   作为全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,杨正红总经理还参加了中国颗粒学会第十届学术年会颗粒与标准化论坛,并审查通过了《颗粒技术 盐湖卤水 电池级碳酸锂》团体标准。仪思奇(北京)科技发展有限公司是一家中关村高新技术企业,是由从业20余年的颗粒特性表征专家杨正红先生领衔,联合业界几位资深的材料物性分析测试大咖组建而成。仪思奇科技公司力主打造成为“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司业务专注于新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究领域的前沿仪器产品和技术的引进与推广;并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案;同时,寻求将自主研发的仪器技术和大学研究所老师们的仪器研发成果进行快速的产业化、市场化转化。公司树立“创新仪器科技,支撑材料研发”的发展理念,坚持以仪器分析测试的全面解决方案支撑前沿材料研发和生产,并促进科研院所材料研发成果产业化的发展道路。仪思奇科技是美国DT、比利时Occhio和法国CAD公司的中国总代理,是上述公司的授权中国技术中心,并与法国Bio-Logic、美国Biotools建立了行业代理合作关系。本次大会在新材料,环境以及医药领域的前沿研究报告百花齐放,在热门领域的解决方案百家齐鸣,仪思奇科技的专业产品完全契合了大会的方向和主题,受到了与会人员的广泛关注。仪思奇科技不断创新,正在持续开发优秀解决方案。对于广大科研院所、高校、企业,以专业服务为己任,以专注服务为使命,为客户创造最大价值,助力国家新材料,医药,环境领域的进步。 

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2018.08.13

美国分散技术公司(DT)建立电声法测定多孔材料吸附表面活性剂的新方法

关键词: 电声法 非水电导率 多孔材料吸附 表面活性剂   DT-330/DT-700在最近一期的《胶体与界面科学杂志》上公布了世界著名胶体科学家、美国分散技术公司(DT)CEO Andrei Dukhin博士的最新研究成果:用电导率测定多孔材料对非极性液体中的表面活性剂的吸附特性 (见Journal of Colloid and Interface Science 531 (2018) 523–532),宣告了一种新的多孔材料吸附测定方法的诞生!长期以来,多孔材料的吸附研究都局限于气体吸附,而对液体吸附的研究,尤其是定量吸附研究鲜有报道。美国DT公司的杜坎博士(Dr. Dukhin)团队经过13年的艰苦探索,建立起了一种的简单方法,用以研究油中的表面活性剂吸附到多孔材料中。他们假设,表面活性剂在非极性液体中引起电离,使这种液体可导电,其电导率是表面活性剂浓度的线性函数。因此,电导率的测量可以用作监测表面活性剂浓度的工具。他们提出了一个该吸附过程初始阶段的简单理论模型,测试其预测实验。实验数据证实了所有理论预测的趋势,包括定性和定量。该方法可用于认识在采油过程中表面活性剂在岩层中的行为,优化表面活性剂浓度和分析化学组成。表面活性剂广泛应用于提高原油采收率。它们可以改变岩层的润湿性,使它们从被油浸润变为被水浸润,利用油/水重力排水使油的置换成为可能。该方法的建立不仅能使我们根据其组成为特定的岩石地层选择最合适的表面活性剂,而且还可以选择理想的表面活性剂浓度。该方法的意义在于用成本较低的非水电导率随时间的衰减速率即可判断在油中多孔材料(如岩层)对表面活性剂的吸附浓度和吸附平衡。模型实验仅需要依靠DT-330多功能电声谱分析仪测定多孔材料的孔隙率,平均粒径和非水电导率,甚至仅需要DT-700非水电导率测定仪(如果其它参数已知)即可。在甲苯-Span 20混合液中加入2% (重量)的多孔硅胶后电导率随时间的变化。l 在电导率达到平衡后,再添加两次SPAN 20到混合液中(每次各1 g)。l 在该饱和阶段加入表面活性剂会导致电导率急剧增加,电导率的第二台阶缓慢下降。第二次饱和电平超过第一次饱和电平。这反映了孔道逐渐充满表面活性剂的过程。l 第三次添加表面活性剂仅导致电导率非常小的增加,因为孔道显然已经几乎被表面活性剂SPAN 20填满。理论和实验均已证明:在所述吸附过程的早期阶段,归一化电导率的对数是时间的线性函数;电导率这种随时间线性下降的速率与多孔材料的颗粒大小成反比;与颗粒的孔隙率成正比;与颗粒的体积分数成正比;与孔径无关。在2005年,通过探索非离子表面活性剂对非极性液体的电离,Dukin和Goetz开始了这项研究。Parlia 和 Dukhin继续这项工作,并发表了几篇关于非极性液体电化学的论文。此外,他们还发现,其他既亲水又亲油的两亲物质如醇,也能诱导非极性液体的电离。他们已经扩展了这项工作,包括用离子化非极性液体饱和多孔材料,并开发了一个理论模型,以更好地研究这种系统。该方法的建立为我国石油工业的第三次采用工艺的优化提供了一个简便易行的解决方案。       DT-330 多功能zeta电位、电导率和孔隙率分析仪                                                       DT-700 非水电导率测定仪美国分散科技公司(DTI)成立于1996年,享有7项美国专利,在ISO参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量Zeta电位国际标准的制定。DT-330曾获得2013年中国科学仪器行业最受关注国外仪器奖。利用DT系列仪器,我们能够分析:l 浓浆中粒度分布                   l 表面活性剂配伍优化l 浓浆Zeta电位                     l 非水相和水相电导率l 膜和多孔材料的表面Zeta电位       l 微流变l 等电点                           l 表面电荷和表面电导率l 孔隙率                           l 德拜长度l 体积流变学                       l 固体含量l 表面活性剂优化欲了解更多信息,请联系zhyang@insearch-tech.com ,或致电010-81706682 仪思奇(北京)科技发展有限公司   http://www.insearch-tech.com

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2018.07.30

美国分散技术公司(DT)建立电声法测定多孔材料吸附表面活性剂的新方法

关键词: 电声法 非水电导率 多孔材料吸附 表面活性剂   DT-330/DT-700在最近一期的《胶体与界面科学杂志》上公布了世界著名胶体科学家、美国分散技术公司(DT)CEO Andrei Dukhin博士的最新研究成果:用电导率测定多孔材料对非极性液体中的表面活性剂的吸附特性 (见Journal of Colloid and Interface Science 531 (2018) 523–532),宣告了一种新的多孔材料吸附测定方法的诞生!长期以来,多孔材料的吸附研究都局限于气体吸附,而对液体吸附的研究,尤其是定量吸附研究鲜有报道。美国DT公司的杜坎博士(Dr. Dukhin)团队经过13年的艰苦探索,建立起了一种的简单方法,用以研究油中的表面活性剂吸附到多孔材料中。他们假设,表面活性剂在非极性液体中引起电离,使这种液体可导电,其电导率是表面活性剂浓度的线性函数。因此,电导率的测量可以用作监测表面活性剂浓度的工具。他们提出了一个该吸附过程初始阶段的简单理论模型,测试其预测实验。实验数据证实了所有理论预测的趋势,包括定性和定量。该方法可用于认识在采油过程中表面活性剂在岩层中的行为,优化表面活性剂浓度和分析化学组成。表面活性剂广泛应用于提高原油采收率。它们可以改变岩层的润湿性,使它们从被油浸润变为被水浸润,利用油/水重力排水使油的置换成为可能。该方法的建立不仅能使我们根据其组成为特定的岩石地层选择最合适的表面活性剂,而且还可以选择理想的表面活性剂浓度。该方法的意义在于用成本较低的非水电导率随时间的衰减速率即可判断在油中多孔材料(如岩层)对表面活性剂的吸附浓度和吸附平衡。模型实验仅需要依靠DT-330多功能电声谱分析仪测定多孔材料的孔隙率,平均粒径和非水电导率,甚至仅需要DT-700非水电导率测定仪(如果其它参数已知)即可。在甲苯-Span 20混合液中加入2% (重量)的多孔硅胶后电导率随时间的变化。l 在电导率达到平衡后,再添加两次SPAN 20到混合液中(每次各1 g)。l 在该饱和阶段加入表面活性剂会导致电导率急剧增加,电导率的第二台阶缓慢下降。第二次饱和电平超过第一次饱和电平。这反映了孔道逐渐充满表面活性剂的过程。l 第三次添加表面活性剂仅导致电导率非常小的增加,因为孔道显然已经几乎被表面活性剂SPAN 20填满。理论和实验均已证明:在所述吸附过程的早期阶段,归一化电导率的对数是时间的线性函数;电导率这种随时间线性下降的速率与多孔材料的颗粒大小成反比;与颗粒的孔隙率成正比;与颗粒的体积分数成正比;与孔径无关。在2005年,通过探索非离子表面活性剂对非极性液体的电离,Dukin和Goetz开始了这项研究。Parlia 和 Dukhin继续这项工作,并发表了几篇关于非极性液体电化学的论文。此外,他们还发现,其他既亲水又亲油的两亲物质如醇,也能诱导非极性液体的电离。他们已经扩展了这项工作,包括用离子化非极性液体饱和多孔材料,并开发了一个理论模型,以更好地研究这种系统。该方法的建立为我国石油工业的第三次采用工艺的优化提供了一个简便易行的解决方案。       DT-330 多功能zeta电位、电导率和孔隙率分析仪                                                       DT-700 非水电导率测定仪美国分散科技公司(DTI)成立于1996年,享有7项美国专利,在ISO参与领导组织超声法粒度分布国际标准和电声法测量Zeta电位国际标准的制定。DT-330曾获得2013年中国科学仪器行业最受关注国外仪器奖。利用DT系列仪器,我们能够分析:l 浓浆中粒度分布                   l 表面活性剂配伍优化l 浓浆Zeta电位                     l 非水相和水相电导率l 膜和多孔材料的表面Zeta电位       l 微流变l 等电点                           l 表面电荷和表面电导率l 孔隙率                           l 德拜长度l 体积流变学                       l 固体含量l 表面活性剂优化欲了解更多信息,请联系zhyang@insearch-tech.com ,或致电010-81706682 仪思奇(北京)科技发展有限公司   http://www.insearch-tech.com

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