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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中 三卤甲烷、四氯化碳
2023/12/12 13:56
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方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）
型号： GC128
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥8.98万
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方案详情：
【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷、四氯化碳
GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水中三卤甲烷及四氯化碳的含量进行了严格限定。本方法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，回收率高，操作方便等优点。
一、主要仪器和试剂
1）GC128气相色谱仪，ECD检测器；
2）全自动顶空进样装置
3）毛细色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；
4）5种卤代烃标准溶液：不同浓度，详见表1
5）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时
6）甲醇：色谱纯
7）抗坏血酸：
8）一般实验室常用仪器和设备。
二、实验方法
2.1气相色谱参考条件
进样口温度：220℃；
柱流量：1.5ml/min；
进样模式：分流进样，分流比：5:1；
柱箱：50℃；
检测器条件：温度300℃；
ECD选项：量程100；电流0.5nA；电流调节×1
2.2 顶空参考条件
温度：炉温度70℃，定量管温度90℃，传输线温度90℃；
顶空瓶加压压力70kpa
反吹流量：100mL/min；
时间：样品平衡时间15min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，定量环平衡时间0.1min，进样时间0.2min。
顶空进样系统采用高速振荡模式。
2.3 标准系列的制备
取7个50 mL容量瓶，预先加入适量超纯水（烧开冷却后，做空白确认无被测组分检测），再分别依次加入适量的5种混合卤代烃标准使用液，配制成7个浓度点的标准系列，各组分质量浓度见下表1。
取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种，加入混合标准系列溶液各10mL，立刻密封顶空瓶，轻轻摇匀。
表1 三卤甲烷及四氯化碳混合标准系列溶液质量浓度
序号 | 组分 | 标准溶液浓度 （mg/L） | 混合标准系列溶液质量浓度（μg/L） | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |||
1 | 三氯甲烷 | 172 | 0.086 | 0.172 | 0.860 | 1.72 | 4.30 | 8.60 | 17.2 |
2 | 四氯化碳 | 72.5 | 0.036 | 0.072 | 0.362 | 0.725 | 1.63 | 3.62 | 7.25 |
3 | 二氯一溴甲烷 | 172 | 0.086 | 0.172 | 0.860 | 1.72 | 4.30 | 8.60 | 17.2 |
4 | 一氯二溴甲烷 | 165 | 0.082 | 0.165 | 0.825 | 1.65 | 4.12 | 8.25 | 16.5 |
5 | 三溴甲烷 | 141 | 0.070 | 0.141 | 0.705 | 1.41 | 3.52 | 7.05 | 14.1 |
2.4样品处理
采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中，将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。
三、实验结果
3.1 标准色谱图
图1 混合标准溶液色谱图
1.三氯甲烷 2.四氯化碳 3.二氯一溴甲烷 4.二溴一氯甲烷 5.三溴甲烷
3.2标准曲线
表2 三卤甲烷及四氯化碳标准工作曲线
序号 | 组分 | 标准工作曲线 | 线性相关系数 |
1 | 三氯甲烷 | y=11697.3+106531*x | 0.9999 |
2 | 四氯化碳 | y=-60203.7+1610770*x | 0.9998 |
3 | 二氯一溴甲烷 | y=-7911.78+307345*x | 0.9999 |
4 | 一氯二溴甲烷 | y=4088.23+168854*x | 0.9999 |
5 | 三溴甲烷 | y=3429.14+43464.4*x | 0.9998 |
3.3 精密度与准确度
以超纯水为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量的混合标准使用溶液，配置低、中、高浓度的人工合成水样。各浓度按仪器条件平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3及图2
表3 低、中、高浓度平均回收率及相对标准偏差
序号 | 组分 | 0.072~0.172 μg/L | 0.725~1.72 μg/L | 3.62~8.60 μg/L | |||
回收率% | RSD% | 回收率% | RSD% | 回收率% | RSD% | ||
1 | 三氯甲烷 | 90.1~94.8 | 2.23 | 92.9~96.8 | 1.59 | 91.8~98.4 | 2.40 |
2 | 四氯化碳 | 84.9~90.8 | 2.93 | 90.7~96.4 | 2.54 | 88.7~97.4 | 3.52 |
3 | 二氯一溴甲烷 | 93.6~98.3 | 1.99 | 97.5~101 | 1.38 | 98.2~102 | 1.53 |
4 | 一氯二溴甲烷 | 90.4~97.1 | 2.64 | 101~105 | 1.47 | 99.7~105 | 1.76 |
5 | 三溴甲烷 | 87.9~92.8 | 2.02 | 92.8~98.6 | 2.51 | 90.2~93.3 | 1.42 |
图2 高浓度加标水样6次谱图重叠
3.4样品测试
对直饮水样品进行测试，各平行测定3次，样品测试结果如下表4：
表4 直饮水样测试结果
序号 | 组分 | 样品1（μg/L） | 样品2（μg/L） | 样品3（μg/L） | 平均结果（μg/L） |
1 | 三氯甲烷 | 0.497 | 0.556 | 0.522 | 0.525 |
2 | 四氯化碳 | ND | ND | ND | ND |
3 | 二氯一溴甲烷 | 0.129 | 0.133 | 0.131 | 0.131 |
4 | 一氯二溴甲烷 | 0.038 | 0.043 | 0.039 | 0.040 |
5 | 三溴甲烷 | ND | ND | ND | ND |
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