2022/02/22 12:23
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方案摘要:
产品配置单:
仪电分析AA320N PLUS原子吸收分光光度计
型号: AA320N PLUS
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】土壤中铅含量的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
污染土壤的重金属主要有铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)等。铅是土壤污染较普遍的元素。随着我国乡镇企业的快速发展,“三废” 中的铅也大量进入农田,植物对铅的吸收积累在根、茎和叶内,可影响植物的生长发育,使植物受害。铅也是作用于人体各个系统和器官的毒物,能与体内的一系列蛋白质、 酶和氨基酸内的官能团络合,干扰机体多方面的生化和生理活动,导致对全身器官产生危害。
本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅,参考标准《GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》。
一、方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。然后将试液注入石墨炉中,经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。
二、主要仪器及试剂
a. 原子吸收分光光度计(带石墨炉):AA320N PLUS;
b. 可控温电热板;
c. 盐酸:优级纯;
d. 硝酸:优级纯;
e. 高氯酸:优级纯;
f. 氢氟酸:p=1.49g/ml;
g. 磷酸氢二铵:优级纯;
h. 铅的标准溶液:ρ=0.1g/L。
三、实验方法
3.1 仪器测量条件
元素 | 铅 |
测定波长(nm) 带宽(nm) 是否扣背景 灯电流(mA) 干燥温度/时间s 灰化温度/时间s 原子化温度/时间s 进样量ul | 283.3 0.2 氘灯扣背景 1.5 100-150/20 550/20 1900/5 10 |
3.2 试样的制备
准确称取0.1-0.3g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约2-3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸,4mL氢氟酸,2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1小时左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高硫酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再加入2mL硝酸,2mL氢氟酸,1mL高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液冷却后定容,摇匀备测。
四、实验结果
石墨炉的参数设置如图1所示:
图1 石墨炉参数设置
铅标准曲线结果如图2所示:
图2 铅标准曲线
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