【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法

【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法

熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点，是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布，但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解，生产的熔喷布过滤效率不高，质量不能满足口罩生产的需要。

本实验参考GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》，适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。

一、方法原理    

在甲苯溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正己烷为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪，在一定条件下进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物（DTBP）残留。

二、主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

b. 分析天平；

c. 毛细色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；

d. 正己烷：色谱纯；

e. 二叔丁基过氧化物：分析纯；

f. 甲苯：分析纯。

三、实验方法

3.1校准溶液的配制

a. 在一个50mL容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约0.5g正己烷，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液A。

b. 在一个50mL容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约0.5g二叔丁基过氧化物，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液B。

c. 用移液枪分别移取1mL溶液A和溶液B置于50mL容量瓶中，加入甲苯定容至刻度，摇匀，作为校准溶液。

3.2试样的制备

详情见标准GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》

3.3色谱条件的优化

考虑到现有溶剂纯度问题，实验中考察了非极性色谱柱SE-30、中等极性色谱柱DB-624和极性色谱柱PEG-20M。非极性色谱柱上目标化合物与甲苯不能达到分离度要求，极性色谱柱上目标化合物与溶剂中杂质重叠，中等极性色谱柱对三者分离效果好。分别如图1，图2，图3所示。

 图1 标样在SE-30分离的色谱图

图2 标样在PEG-20M分离的色谱图

 图3 标样在DB-624分离的色谱图

参考国标条件，实际样品分析中，目标化合物附近出现不易分离的杂质峰，通过条件优化，使目标化合物与杂质峰能够完全分离，确定色谱分析条件如下：

柱温：65℃恒温；

进样口温度：110℃；

检测器温度：150℃；

柱流量：1.5mL/min；

进样方式：分流进样；分流比：25：1。

四、实验结果

4.1 标样色谱图

标准样品的色谱图如图4所示：

图4 标准样品色谱图

4.2 校正因子的计算

用微量注射器吸取校准溶液1μL，注入气相色谱中进行分析。

二叔丁基过氧化物的校正因子R_f按下列公式A.1计算:

                                 A.1

式中：

As—校准溶液中正己烷的峰面积；

Ai—校准溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；

Ms—校准溶液中正己烷的含量，单位为毫克（mg）；

Mi—校准溶液中二叔丁基过氧化物的含量，单位为毫克（mg）；

4.3试样结果的计算

用微量注射器吸取试样溶液1μL，注入气相色谱中进行分析。

试样中二叔丁基过氧化物残留量Ci（mg/kg）按下列公式A.2计算

                  A.2

式中：

As’—试样溶液中正己烷的峰面积；

Ai’—试样溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；

Ms’—试样溶液中正己烷的含量，单位为毫克（mg）；

W1—样品质量，单位为克（g）。

取两次平行试验的算数平均值为结果，并修约至整数位进行报告。