2022/02/18 15:19
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方案摘要:
产品配置单:
上海仪电分析-LC220液相色谱仪(LC)
型号: LC220
产地: 上海
品牌: 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情:
【仪电分析】咸鸭蛋黄中苏丹红的检测-高效液相色谱法
端午将至,粽子、咸鸭蛋正热销,大家购买时要当心苏丹红染色的有毒“红心”咸鸭蛋。 “红心”鸭蛋因营养价值高大受欢迎,一些不法商贩就动了歪脑筋,通过给饲料里添加工业染料苏丹红四号,得到鲜红的“红心”咸鸭蛋,极大地危害了消费者的健康。
近年来欧盟和我国都严禁使用苏丹红作为食品添加剂,参考国家标准GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》,我们采用反相高效液相色谱仪对苏丹红I号、II号和IV号进行了测定。
一、方法原理
样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用外标法定量。
二、主要仪器和试剂
a. 高效液相色谱仪: LC220,配备紫外检测器;
b. 万分之一天平;
c. 超声波清洗机;
d. 旋转蒸发仪;
e. 离心机;
f. 苏丹红检测专用固相萃取柱;
g. 苏丹红标准储备液:准确称取适量苏丹红标准物质,用乙腈配制成10 µg/mL的标准贮备液待用;
h. 乙腈:色谱纯。
i. 正己烷:色谱纯。
三、实验方法
3.1 色谱参考条件
色谱柱:C18,4.6 mm(i.d)×250mm,5μm;
梯度程序:
流动相A: 乙腈 流动相B: 0.2%磷酸水溶液
功能 | T(min) | A(%) | B(%) |
0 | 18 | 88 | 12 |
1 | 2 | 100 | 0 |
0 | 10 | 100 | 0 |
1 | 0.1 | 88 | 12 |
0 | 9.9 | 88 | 12 |
流速:1 mL/min;
柱温:40℃;
波长:518 nm;
进样体积:20 μL。
3.2 样品制备
3.2.1 样品提取
准确称取咸鸭蛋黄1.0g于三角瓶中,加入10mL正己烷,涡旋1min后振荡5min,超声5min,4000r/min离心5min,收集上清液。下层残留物用10mL正己烷按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,用旋转蒸发仪浓缩至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待用。
3.2.2 SPE柱净化:
a. 活化:苏丹红检测柱使用前用10 mL正己烷活化;
b. 上样和洗脱:苏丹红检测柱上加入待净化液,弃去流出液;依次加入5 mL正己烷、5 mL 1%乙酸乙酯正己烷淋洗,弃去淋洗液;再加入10 mL 30%乙酸乙酯-正己烷溶液,收集洗脱液。(整个上样洗脱过程均保持流速1 mL/min);
c. 洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,加1mL 40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容,过0.45μm 滤膜后供HPLC分析。
四、实验结果
4.1 混合标准样品色谱图
浓度为2.5 μg/mL 的混合标准样品色谱图如图1所示:
图1 混合样品色谱图
4.2 标准工作曲线
苏丹红I号工作曲线如图2所示,苏丹红II号工作曲线如图3所示,苏丹红IV号工作曲线如图4所示:
图2 苏丹红I号工作曲线
图3 苏丹红II号工作曲线
图4 苏丹红IV号工作曲线
4.3 小结
实验中前处理步骤选用专用的苏丹红萃取小柱,去油效果佳,能有效去除油酯等干扰,有较高的回收率和稳定性;采用二元高压梯度,三种苏丹红组分有很好的分离效果和重复性。此方法也适用于其他食品基质中苏丹红的检测。
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