【仪电分析】废水中二氯乙烷、三氯甲烷残留分析-气相色谱法

【仪电分析】废水中二氯乙烷、三氯甲烷残留分析-气相色谱法

有机氯化物可通过皮肤接触、呼吸道等进入人体，在聚氯乙烯树脂合成工艺中，废水、雨水等均可能含有有机氯化物，污染水体。二氯乙烷和三氯甲烷均为生物难降解的挥发性有机氯化物，三氯甲烷能经呼吸道、消化道和皮肤侵入机体，可作用于中枢神经系统，严重中毒者可产生呼吸麻痹和心力衰竭。二氯乙烷是高毒性物质，空气中最高允许浓度是0.01%，由于三氯甲烷和二氯乙烯具有较高的化学稳定性，在水体中难以自然消解，因此对水体中残留氯化物的监测十分重要。

一、方法原理    

水样经顶空进样器注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。

二、主要仪器及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

b. 填充柱：3m*3mm；

c. 色谱工作站：SF3000色谱工作站；

d. 全自动顶空进样器；

e. 二氯乙烷：色谱纯；

f. 三氯甲烷：色谱纯。

三、实验方法

3.1 参考色谱条件

进样口温度：200℃ ；     

检测器温度：250℃；

柱箱温度：100℃恒温；

载气：氦气；

柱流量：20mL/min。

3.2 标准曲线的制备

在1L容量瓶中加入纯水至刻度，分别用微量注射器加入10μL二氯乙烷、10μL三氯甲烷，精确称取所加入的标准物质的量（精确到0.0002g），充分摇匀。此时各组分浓度分别为二氯乙烷12.35mg/L、三氯甲烷14.8mg/L。

移取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为二氯乙烷1.235mg/L、三氯甲烷1.48mg/L。

准确移取10mL上述标液于洁净、干燥的20mL顶空瓶中，立即用带聚四氟乙烯内衬垫片的瓶口盖迅速盖好。40±1℃恒温40min，气液平衡后可进样分析。

3.3 样品的采集和处理

用250mL洁净的取样瓶至现场采集满瓶水样（不应留有气泡），带回实验室。应在4h内分析完成。准确移取10mL上述水样于洁净、干燥的20ml顶空瓶中，立即用带聚四氟乙烯内衬垫片的瓶口盖迅速盖好。然后放入40±1℃的恒温烘箱内保持40min，气液平衡后可进样分析。

四、实验结果

4.1 标准溶液色谱图

二氯乙烷浓度为1.235mg/L，三氯甲烷浓度为1.48mg/L的混合标准溶液色谱图如图1所示：

 图1 标准色谱图（二氯乙烷1.235mg/L、三氯甲烷1.48mg/L）

4.2 标样重复性数据

准备7个混合标准溶液，其中二氯乙烷浓度为12.35mg/L，三氯甲烷浓度为14.8mg/L，于顶空中连续进样分析，计算峰面积重复性，测试结果三氯甲烷峰面积RSD为1.76%，二氯乙烷峰面积重复性为0.82%。如图2所示：

图2 重复性测试谱图

4.3 结果计算

样品中二氯乙烷、三氯甲烷及四氯化碳等含量按下式计算：

C=CS1·Ai/ASi

式中： C —样品中二氯乙烷（或三氯甲烷）含量，单位为μg/g；

CS —标准样品中二氯乙烷（或三氯甲烷）含量，单位为μg/g；

A —样品中二氯乙烷（或三氯甲烷）的峰面积；

AS —标准样品中二氯乙烷的（或三氯甲烷或四氯化碳）峰面积。