【仪电分析】化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定-气相色谱法

【仪电分析】化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定-气相色谱法

在化妆品生产过程中，会添加一些香精、香料，其作用可用来调制不同的花香型、还可用来掩盖产品中的不良气味、做调香剂和防霉集使用，迎合消费者的喜好。香精在化妆品中的用量很小，但却是化妆品引发过敏反应和其他刺激性反应最常见的因素。

本方案依据GB/T 24800.9-2009《化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法》，该方法适用于化妆品中檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定。

一、方法原理

用无水乙醇超声提取化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤液用气相色谱进行分析，外标法定量。

二、主要仪器和试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

b. 毛细管色谱柱：DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm；

c. 分析天平；

d. 超声波清洗仪；

e. 离心机；

f. 无水乙醇：色谱纯；

g. 柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准品：含量不小于99%；

h. 标准储备液：准确称取柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准品0.100g于100mL的容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg的标准储备液，于4℃避光保存，可使用三个月。

i. 无水硫酸钠：分析纯。

三、实验方法

3.1 实验条件

进样口温度：250℃；

柱箱升温程序：100℃保持 0min，以20℃/min的速率升温至130℃ ，保持0min，再以5℃/min的速率升温至170℃保持5min，再以10℃/min的速率升温至250℃保持5min；

检测器温度：260℃；

柱流量：1.2 mL/min；

进样方式：分流进样；

分流比：5：1。

3.2标准曲线的绘制

准备5只洁净的1ml容量瓶，分别量取不同体积的标准储备液，用无水乙醇稀释至刻度线，配制成含柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准储备液浓度分别为5、10、25、50、100μg/mL的标准系列，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次取1μL注入气相色谱中分析，以各个化合物的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

3.3 样品处理及实验

3.3.1 固体、膏状乳液类样品

称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL具塞比色管中，加10mL无水乙醇。超声提取20min，取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以不低于12000r/min离心15min。上清液加入3g无水硫酸钠脱水，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。

3.3.2 液体类样品

称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL具塞比色管中，加10mL无水乙醇，充分摇匀，加入3g无水硫酸钠脱水，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测试样液。

四、实验结果

4.1 标准色谱图

浓度为100 μg/mL的混合标准溶液的色谱图如图1所示：

图1 混合标准溶液色谱图

4.2 标准工作曲线

柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛的标准工作曲线如下表1所示：

表1 柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛的标准工作曲线

 4.3 样品测试

我们对市场上某个品牌化妆品（沫浴露）进行了测试，测试图谱如图2所示，经过计算测得柠檬醛质量百分数为0.12%

 图2 样品色谱图