【仪电分析】化妆品中防腐剂苯甲醇的测定-气相色谱法

【仪电分析】化妆品中防腐剂苯甲醇的测定-气相色谱法

在化妆品生产、使用和保存过程中，为了避免化妆品在保质期内被细菌和微生物污染，化妆品生产企业会添加一定量的防腐剂来预防，其目的是保护产品，延长产品的货架寿命和使用寿命。苯甲醇、苯甲酸及其盐是常用的防腐剂之一。国内外毒理学资料表明，苯甲醇有麻醉作用，对眼部、皮肤和呼吸系统有强烈的刺激，吞食、吸入或皮肤接触均对身体有害；在皮肤刺激及致敏方面也有一定的反应。为确保产品的安全性，国标中防腐剂苯甲醇的限量值是0.005%。

本方案采用气相色谱法对化妆品中苯甲醇的含量进行测定。

一、方法原理

试样经无水乙醇超声提取，离心沉淀分离后，以氮气为载气，采用毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

二、主要设备及试剂

a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

b. 毛细管色谱柱：DB-5，30m×0.53mm×1.0μm；

c. 分析天平：感量0.0001g；

d. 容量瓶：10mL、 100mL；

e. 具塞离心刻度试管：10mL；

f. 超声清洗机；

g. 离心机；

h. 无水乙醇：色谱纯；

i. 苯甲醇标准溶液：含量不小于99.5%；

j. 苯甲醇标准储备液：ρ=1000μg/mL，由2.9配制。

三、实验方法

3.1 气相色谱参考条件

柱温：100℃保持3min，以10℃/min的速率升温至240℃，再以40℃/min的速率升温至280℃保持3min；

进样口温度：230℃；

检测器温度：300℃；

柱流量：2.0 mL/min；

进样方式：分流进样；

分流比：5：1

3.2 标准曲线的绘制

取5只洁净的10mL容量瓶，分别吸取苯甲醇标准储备液1mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL于容量瓶中，用无水乙醇稀释定容至刻度线。配制成苯甲醇浓度分别为100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL的标准系列溶液。按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进入气相色谱仪进行分析。以苯甲醇的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

3.3 样品处理及实验

称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL容量瓶中，加5mL无水乙醇。超声振荡20min，用无水乙醇定容至刻度，充分混匀后，转移至10mL刻度离心管中，以3000r/min的速率离心10min。上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。按照参考色谱条件，取1μL待测样液进入气相色谱分析，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间定性，峰面积定量，从标准曲线上查得试样溶液中苯甲醇的含量。

3.4 空白实验

除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

四、实验结果

4.1 苯甲醇标准色谱图

浓度为400 μg/mL的苯甲醇标准色谱图如图1所示：

图1 苯甲醇标准色谱图

4.2 苯甲醇标准工作曲线

   苯甲醇标准工作曲线如图2所示：

图2 苯甲醇标准工作曲线

4.3 样品测试

对市场上某两个品牌化妆品进行测试，测试图谱如图3和图4所示： 测试结果苯甲醇均未检出。

图3 某品牌化妆水

图4 某品牌特护霜

4.4  定性、定量重复性

以某一浓度溶液连续进样7次，算出相对标准偏差。

保留时间重复性为0.54%，峰面积重复性为2.08%

五、结果计算

  苯甲醇含量按下式计算：

X=

式中：

X—试样中苯甲醇的质量百分比含量%

C—从标准曲线中得出的苯甲醇浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）

V—试样溶液的体积，单位为毫升（mL）

m—试样的质量，单位为克（g）

计算结果保留两位有效数字