【仪电分析】工作场所空气中乙酸的测定—气相色谱法

【仪电分析】工作场所空气中乙酸的测定—气相色谱法

乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH₃COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。主要用作于醋酸乙烯、醋酐、醋酸纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农药、医药和染料等工业的溶剂和原料。其水溶液呈弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。人体吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。皮肤接触，轻者出现红斑，重者会引起化学灼伤。

本方案采用溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中蒸汽态乙酸的浓度进行测定。

一、方法原理

空气中的蒸汽态乙酸用硅胶采集，丙酮解吸后进样，经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

二、主要设备及试剂

2.1 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；

2.2 色谱柱：CD-ACIDWAX，30m×0.32mm×0.25μm； 

2.3 溶剂解吸瓶：5mL；

2.4 微量进样器：10μL；

2.5 大气采样器：0-600mL/min；

2.6 硅胶管：溶剂解吸型，内装100/50mg硅胶；

2.7 丙酮：色谱纯；

2.8 乙酸标准溶液：ρ=1000 μg/mL，有证标准溶液。

三、实验方法

3.1 实验条件

进样口温度：200℃；

检测器温度：250℃；

柱箱温度：135℃恒温；

柱流量：1.0 mL/min；

进样方式：分流进样；

分流比：2:1

3.2标准曲线的绘制

准备5只洁净的容量瓶，分别量取不同体积的乙酸标准溶液，用丙酮稀释至刻度线，配制成乙酸标准储备液浓度分别为20、60、100、150、200μg/mL的系列标准溶液，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次取1μL注入气相色谱中分析，以乙酸的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

3.3 样品处理及实验

参考标准GBZ/T 300.112-2017《工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸》样品处理方法。

在办公室内用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加入0.5mL丙酮，封闭后，解吸30min，不时振摇，解吸的样品溶液供测定。

四、实验结果

4.1乙酸标准色谱图

   浓度为200 μg/mL的乙酸标准色谱图，如图1所示：

图1 乙酸标准色谱图

4.2标准曲线

   乙酸标准工作曲线如图2所示：

图2 乙酸标准工作曲线

4.3重复性

实验中分别对浓度为100μg/mL和200μg/mL的乙酸标准溶液进行6次平行测定，结果如表1所示：

表1 乙酸平行测定结果

图3 乙酸标准溶液（200ppm）进样谱图重叠

4.4样品计算

按下列公式计算空气中乙酸的浓度：

式中：

C —空气中乙酸的浓度，单位为毫克立方米（mg/m³）；

C₁、C₂——测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（µg/mL）；

V——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ ——标准采样体积，单位为升（L）；

D ——解吸效率，%。

4.6实际空气样品的测定

实际空气样品测定谱图如图4所示：测试结果乙酸未检出。

图4 实际空气样品色谱图