【仪电分析】生活饮用水中碘化物的检测—气相色谱法

【仪电分析】生活饮用水中碘化物的检测—气相色谱法

本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定，适宜测定范围为1~10μg/mL 和10 ~100 μg/mL。本方法水样中余氯、有机氯化合物不干扰测定。参考标准GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》。

1、方法原理

在酸性条件下，水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。

2、主要仪器设备

1）气相色谱仪GC126N，带毛细柱进样口，FID 检测器；

2）电子天平；

3）毛细管色谱柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

3、实验方法

3.1 碘化物标准溶液制备：

碘化物标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.1308 g 经硅胶干燥器干燥24 h 的碘化钾（KI），溶于纯水并定容至1000 mL。

碘化物标准使用溶液I（1.00 μg/mL）：临用时吸取碘化物标准储备溶液5.00mL于500mL 容量瓶中用纯水稀释至刻度。

碘化物标准使用溶液II（0.01μg/mL）：临用时吸取碘化物标准使用溶I 5.00 mL于500 mL 容量瓶中用纯水稀释至刻度。

3.2 标准曲线的绘制：

取6 个60 mL 分液漏斗，分别加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物标准使用溶液（水样中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L 时使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物标准使用溶液；水样中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L 时使用1.00 mL=0.10 μg 的碘化物标准使用溶液。补加纯水至10 mL，分别向各分液漏斗中加硫代硫酸钠溶液0.2mL，混匀，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混匀。再加入重铬酸钾溶液1 mL，振荡1 min，放置10 min，加入10.0 mL 环己烷，振荡萃取2 min，弃去水相，环己烷萃取液用纯水洗涤2 次，每次5 mL，弃去水相，环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10mL 具塞比色管中供色谱测定。

3.3 实际水样

取10.0 mL 水样于60 mL 分液漏斗中，加硫代硫酸钠溶液0.2 mL，混匀，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混匀。再加入重铬酸钾溶液1 mL，振荡1 min，放置10 min，加入10.0 mL 环己烷，振荡萃取2 min，弃去水相，环己烷萃取液用纯水洗涤2 次，每次5mL，弃去水相，环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10 mL 具塞比色管中供色谱测定。

4、实验谱图

4.1 气相色谱仪参考条件：

色谱柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

柱前压：0.1 Mpa；

进样器温度：230℃；

检测器温度：230℃；

程序升温：50℃（2min，5℃/min）100℃（2min）；

4.2 70 μg/L 碘化物标准工作液气相色谱图

4.3 自来水中碘化物色谱图：