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药典 夏天无——高效液相色谱法
2020/09/03 14:12
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方案摘要：
产品配置单：
上海仪电分析-LC220液相色谱仪（LC）
型号： LC220
产地： 上海
品牌： 仪电分析
¥5万 - 10万
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方案详情：
1、 方法原理
参照《中华人民共和国药典 2020版》中夏天无，原阿片碱和盐酸巴马汀为目标物，其中，原阿片碱的检测波长为289nm，盐酸巴马汀的检测波长为345nm。以原阿片碱和盐酸巴马汀标准溶液定性，处理后的样品经色谱柱分离，峰面积外标法定量。
2、 主要仪器和试剂
高效液相色谱仪：LC220，具变波长功能；
万分之一天平；
蒸发回流装置及实验室常用玻璃仪器；
原阿片碱和盐酸巴马汀标准品。
3、 实验方法
3. 1 色谱条件
流动相：乙腈:三乙胺醋酸溶液（4mL三乙胺+15mL醋酸→500mL）=25:75；
色谱柱：C18反相柱，250mm*4.6mm*5μm；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
波长：0~10min：289nm，10~15min：345nm，15~16min：289nm。
3.2 对照品溶液制备
准确称取原阿片碱对照品10mg于50mL容量瓶中，加1%盐酸溶液5mL溶解，再加甲醇至刻度，摇匀。另准确称取盐酸巴马汀对照品10mg于100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。准确量取上述两种溶液各5mL于同一25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得40ppm原阿片碱和20ppm盐酸巴马汀标准溶液。
3.3 供试品溶液制备
准确称取夏天无粉0.5g于具塞锥形瓶中，准确加入甲醇50mL，称定重量。加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4、 实验结果
4.1 仪器稳定性
图1 标样7针重复性测试
原阿片碱7针重复性：RSD=0.86%
盐酸巴马汀7针重复性：RSD=0.47%
4.2 标准溶液对照谱图
图2 混标谱图
4.3 样品谱图
图3 样品谱图
图4 双样双针
原阿片碱RD1%=0.11%，RD2%=0.05%
盐酸巴马汀RD1%=0.28%，RD2%=0.37%
4.4 标准曲线
图5 原阿片碱标准曲线
图6 盐酸巴马汀标准曲线
4.5 计算
a) 双样双针法（若与药典算法有出入请以药典为准）：
b) 标准曲线法
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