差示扫描量热仪DSC基本原理:
在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物 之间的热流差,以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
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应用:
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型 • 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
DSC的前身是差热分析DTA:
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热流型 DSC:
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• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
• 由于热阻的存在,参比与样品之间的温度差( △T )与热流 差成一定的比例关系。将△T 对时间积分,可得到热焓:
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别
DSC 传感器
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DTA/SDTA 传感器
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DSC vs DTA
• 工作原理差别:
DTA:
只能测试△T信号,无法建立△H与△T之间的联系
DSC:
测试△T信号,并建立△H与△T之间的联系
SDTA(C-DTA) :
计算得到△T信号
DSC 曲线示例:
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DSC204F1 结构:
气体: 两路吹扫气,一路保护气 可实现气体的自由切换
制冷方式: 空气制冷~室温
机械制冷~- 85℃
气氮制冷~-100 ℃
液氮制冷~-180 ℃
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DSC传感器类型:
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τ –– 传感器,响应速度最快,具有非常理想的峰分离能力 ;
μ –– 传感器,灵敏度为普通传感器的十几倍;
DSC 附件:
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为了适应千变万化的各种样品,避 免样品与坩埚材料之间的不相兼容 ,配备了多种不同材质不同特点的坩埚。 其中的几种坩埚图示如下:
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DSC 应用实例 – PET:
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DSC应用实例 – 环氧树脂的固化:
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DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为:
热流型(Heat Flux)
功率补偿型(Power Compensation)
调制热流型(Modulated Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。
热流型DSC
与DTA仪器十分相似,是一种定量的DTA仪器。
不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试验和参比物加热,使之受热均匀。
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特点:
基线稳定
高灵敏度
热流式 DSC - 工作原理
假设:
1, 传感器绝对对称,Tfs = Tfr, Rs = Rr = R;
2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps;
3, 样品和参比的加热速率永远相同;
4, 样品盘及参比盘的质量(热容)相等;
5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热阻相等 ;
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