1、仪器简介
差示扫描量热法(DSC)这项技术一直被广泛应用。差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试工具,也是一个研究工具。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。我公司的仪器为热流型差示扫描量热仪,具有重复性好、准确度高的特点,特别适合用于比热的精确测量。该设备易于校准,使用难度低,快速可靠,应用范围非常广,特别是在材料的研发、性能检测与质量控制上。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。我公司有多种类型差示扫描量热仪,客户根据实验参数以及实验需求选择不同的型号。
差示扫描量热仪应用范围有: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度等。不同型号的仪器,测试不同的指标。
将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中进行程序加热,改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加,试样产生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在DSC曲线中表现为峰,温差越大,峰也越大,温差变化次数越多,峰的数目也越多。峰顶向上的峰称为放热峰,峰顶向下的峰称为吸热峰。
下图为典型的DSC曲线,图中表现出四种类型的转变:
![image.png image.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/9f389dc9-259f-4a71-a854-ff5a274c45d1.jpg)
Ⅰ为二级转变,是水平基线的改变
Ⅱ为吸热峰,是由试样的熔融或熔化转变引起的
Ⅲ为吸热峰,是由试样的分解或裂解反应引起的
Ⅳ为放热峰,这是试样结晶相变的结果
2、仪器原理
物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差示扫描量热仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。
差示扫描量热法,是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。我公司仪器为热流型差示扫描量热仪,纵坐标是试样与参比物的热流差,单位为mw。横坐标是时间(t)或者温度(T),自左向右为增长(不符合此规定应注明)。
试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。
![image.png image.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/f01d6e5c-f74a-4e3e-a2ab-6d89c8a1cb9d.jpg)
图中T是由插在参比物上的热电偶所反映的温度曲线。AH线反应试样与参比物间的温差曲线。如果试样无热效应发生,那么试样与参比物间△T=0,则出现如曲线上AB、DE、GH那样平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如BCD顶峰向下的吸热峰。反之,则出现顶峰向上的EFG放热峰。
图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应的大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。
3、仪器特点
3.1 全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及基线稳定性;
3.2 仪器下位机数据实时传输,界面友好,操作简便。
DSC | DSC-214 | DSC-204 | DSC-404 | DSC-214H | DSC-404H |
DSC量程 | 0~±600mW |
温度范围 | RT~600℃ | -40℃~-600℃ | -150℃~-600℃ | RT~600℃(带降温扫描) | -150℃~600℃(带降温扫描) |
升温速率 | 0.1~100℃/min |
温度精度 | 0.001℃ |
温度波动 | ±0.01℃ |
温度重复性 | ±0.1℃ |
DSC精确度 | 0.001mW |
DSC解析度 | 0.01uW |
工作电源 | AC220V/50Hz或定制 |
控温方式 | 升温、恒温、降温(全程序自动控制) |
程序控制 | 可实现六段升温恒温控制,特殊参数可定制 |
曲线扫描 | 升温扫描、降温扫描 |
气氛控制 | 两路自动切换(仪器自动切换) |
气体流量 | 0-300mL/min(可定制其它量程) |
气体压力 | ≤0.55MPa |
显示方式 | 24bit色7寸LCD触摸屏显示 |
数据接口 | 标准USB接口 |
参数标准 | 配有标准物质(锡),用户可自行矫正温度和热焓 |
软 件 | 带有温度多点校正功能 |
备 注 | 所有技术指标可根据用户需求调整 |
4、仪器界面
4.1“初始状态”键,用来查看环境温度、样品温度等信息。
![image.png image.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/716fc720-755d-4728-bf84-3783d4db11e6.jpg)
4.2“参数设置”键,用来设置实验参数,一般在软件上设置。
![image.png image.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/83dfefe1-ae86-479e-ae89-0755d2a87c05.jpg)
4.3 “设备信息”键,显示设备信息。管理员通道内部人员校准温度用的。
![image.png image.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/5e23aab3-64cd-4d7f-a52a-423510ac7f3e.jpg)
4.4“开始运行”键,在电脑软件上操作开始后,显示当前数据信息。
![image.png image.png](https://img1.17img.cn/17img/images/202308/uepic/9adb0d1c-8622-41e7-934c-f8300e2cde1b.jpg)