CR-400系列毛细管流变仪
一、概述:
橡塑材料具有流变行为。流变,即流动和变形的总称。
变形行为的研究一般用旋转流变仪,它是在较小变形水平上的动态测试,以弹性模量、粘性模量和损耗因子等三个主要参数对材料进行表征。主要应用于理论研究。
流动行为的研究一般用毛细管流变仪,它是在剪切应力的作用下,使熔体产生流动。直接测量剪切应力和剪切应变速率两个参数,可计算出粘度随剪切速率的变化曲线,即粘度曲线。毛细管流变仪测量方法更贴近生产过程,对工业上的材料研发及生产具有直接的指导意义。
α=σ/ý式中:α-剪切粘度(Pas)σ-剪切应力(Pa)ý-剪切应变速率(1/s)
粘度是流动的阻力。粘度具有温度依赖性和应变速率依赖性。
粘度的应变速率依赖性可用一筒料,一次试验得到,8~10个不同速率的数据点。粘度的温度依赖性一般需要不同温度下的多次试验才能得到。
二、毛细管流变仪的主要技术指标和功能:
1、最大力值
剪切应力=应力因子×剪切力力值越大,剪切应力越大,可测的粘度越大;力值越大,活塞速度越高,剪切速率越大。
2、最大速度及动态速度比
剪切应变速率=应变因子×活塞速度速度越高,剪切速率越大,即可进行高速剪切。动态速度比=最低速度:最高速度动态速度比越大,剪切速率范围越大。
例如:CR-400C动态速度比为1:400,000剪切速率范围可跨越5个半数量级。
3、最大剪切速率
取决于①最大力值;②料筒直径;③口模的直径(直径越小,剪切速率越大)
4、最大口模长径比
长径比越大,入口压力效应越小。长径比≧40可不进行Bagley校正。但制造大长径比的口模工艺困难,所以,现在最大长径比为40
零口模只具有理论意义,实际上误差很大。
5、料筒直径及个数
料筒直径:直径越大,装料越多,数据点越多。
不同的测试功能需要不同的直径,MFR测试,标准规定为9.5mm;
热传导测试需要大直径的料筒;PVT测试对料筒直径也有要求。
料筒个数:单料筒;双料筒;三料筒;多料筒实验效率高,Bagley校正容易。
6、标准测试系统(压力传感器;力传感器)
粘度测试一般选用压力传感器;MFR测试采用力传感器;PVT测试两种都用。
7、温度精度
料筒长度很大,存在内部温度梯度,极高的温度精度技术难度很大,一般为0.1℃采用多加热元件/加热带一般为4加热带加热带越多,温度梯度越小。
8、扩展功能
8.1.口模涨大测试-粘度测试研究材料的粘性;口模涨大测试研究材料的弹性;
8.2.PVT测试-模拟注射成形工艺过程;
8.3.MFR测试-理论上可行,但更换麻烦,大材小用;
8.4.热传导测试;
8.5.熔体拉伸测试-剪切变形有局限性,许多塑料加工工艺过程与拉伸形变相关;
8.6.熔体温度测试;
9、软件功能
*控制功能--界面友好,自动化程度高,人为干预少,人为误差小;
*管理功能--数据、图表和曲线,输入、输出格式等;
*处理功能--数据校正,数据结果,数学模型等;
三、CR-400C毛细管流变仪的优越性:
1.力值大
CR-400C的力值(20kN)比绝大多数竞争产品都大。有些竞争产品只有花高费用才能购买具有同等力值的选购件。在双料筒系统中,必须大的活塞力才能进行高速的测量。
2.活塞速度范围宽1:400,000
×精确测定零切粘度系数要求具有极低的活塞速度。
×Sabia、Yasuda及Carreau模型的松弛时间需要很宽的剪切速率范围,尤其需要低的剪切速率。
×有些加工工艺如纺丝,剪切速率很高(达100,0001/s)。
所以,仪器所具有很宽的动态速度范围是非常优越的,也是很必要的。
3.流变仪可随意控制
×WinRheo软件使流变仪的控制很方便,特别是更注重用于pVT(压力-体积-温度)和热传导性的测量,可以进行各种温度和压力下的自动测量。
×为了分析材料的松弛和加速行为,可以设置开始和停止或减速、加速程序。松弛和加速行为与材料的弹性有关。
×热稳定性的测试可以在恒定速率或者任意周期性的压力下进行。
4.应力或速率控制下的试验
×通常,毛细管流变仪仅在恒定剪切速率下(即恒定活塞速度)使用。
×为了进行Mooney(壁滑移)校正,需要应力控制的试验(即恒定力)。
CR-400C毛细管流变仪可以在恒定速率、恒定压力或恒定力下运行。
6.力或压力的测量
×一些竞争产品,设计上仅有力或压力测量。
×毛细管流变仪的力的测量包括附加摩擦力,它会引起粘度测量的错误。
×压力测量仅可在熔点温度以上进行。为了得到完整的pVT和热传导性图,两种测量都需要。
CR-400C毛细管流变仪可同时提供上述两种测量。
7.用于科学计算的附加软件工具
×高级数据处理软件WinRheo2是用ExcelMacro编辑的,它使得在讲稿,展示说明中表达测试结果变得很容易。
×软件具有在线帮助,涵盖了所有已书面发表的公式。
8.模块化设计具有高度灵活性
×CR-400A毛细管流变仪的模块化设计使得通过选购件,可很容易地将毛细管流变仪变为用于各种材料加工行为的万能试验机。
×CR-400C毛细管流变仪器具有口模涨大、熔体拉伸,pVT(压力,体积,温度)和热传导性的测量功能。
9.口模涨大试验
×仅有极少数的竞争产品具有口模涨大单元。口模涨大与挤出速度、口模和料筒的几何尺寸、时间和到口模出口的距离有关。
×CR-400A流变仪,口模涨大单元可调到至口模出口的的各种不同的距离处。
10.熔体拉伸
×竞争对手的仪器仅有拉-开(断)式仪器(即Hauoff),拉伸测试结果误差很大。
11.熔体温度测量
×熔体温度(MeltTemp.)与料筒温度(SteelTemp)不同,特别是高速挤出时。
×竞争产品采用红外测温,因必须知道材料的发射系数,实际使用很困难。
×CR-400A提供在毛细管入口和出口区域用热电偶测量,既可精确测量温度,又不会扰动熔体的流动。
12.PVT(压力-体积-温度)测量
PVT(压力-体积-温度)图必须模拟注射成型过程。这个选项仅有几个竞争者可提供。
CR-400A能够在比竞争性仪器更低的速度下运行,因而具有更高的活塞位移分辨率。
13.热传导测量
×塑胶材料的热传导性具有压力和温度依赖性,该数据对于工艺过程的模拟是必须的。热交换对于任何塑胶的工艺来说都具有非常重要的意义。
四、毛细管流变仪的用途
如果说熔融指数仪主要是用于质量检测,那么毛细管流变仪主要是用于研究和开发。
1.为制定生产工艺提供科学数据:
塑料原料的加工生产工艺,主要是控制两个参数:一是温度;另一个是速度(剪切速率)。
①提供温度数据
在固定剪切速率下,测量不同温度时的流动曲线,即可得到材料的粘度随温度变化的曲线。可以知道材料对温度的敏感程度,流动曲线随温度变化的曲线斜率很大,陡峭,说明对温度很敏感。反之,如果粘度随温度变化的曲线很平缓,说明对温度不敏感。当然,从曲线上可以很容易找到,在什么温度下,熔体的流动性能好,适合于加工生产,这就是制定生产工艺的科学依据。
流动曲线对温度非常敏感的材料,如尼龙,控制一个合适的温度对控制产品质量非常重要。而对温度不敏感的材料,只改变温度对产品的质量作用不大。
②提供剪切速率数据
在固定温度下,测量不同的剪切速率时的流动曲线,即可得到材料的粘度随剪切速率变化的曲线。基本不随剪切速率变化的是牛顿流体;粘度随剪切速率增加而下降(剪切变稀)是假塑性流体,聚合物熔体多数是剪切变稀的。还有一类是剪切变稠的。从图上可以找出流动性能好,适合于生产加工的剪切速率。生产中一般是改变马达转数来改变剪切速率。
还有一点特别重要:剪切速率与生产方法关系很大。
生产方法:纺丝注射挤出压延;
剪切速率:104~105103~104101~102100(1/s)。
因此,要特别关心与生产方法对应的剪切速率范围内的流动特性。
2.为研制新材料提供科学依据
①为了研制新材料,或者改进材料的性能,一般是采用新的配方、配比,或者在材料里加入某种填充剂,添加剂等。材料由哪几种成分(配方),每种成分的比例(配比)是多少,都要通过毛细管流变仪测定其流动曲线,来评判其性能的好坏,是否满足要求。如果性能不满足要求,可试图在材料里加入添加剂。每种添加剂对材料的流动特性有何影响,都可以通过毛细管流变仪测其流动曲线,对比添加前、后流动曲线的变化,即可知道添加剂对材料流动性能的影响。
②同种材料,其流动曲线(粘度~剪切速率)可能不一样,有的随剪切速率变化很快,有的比较平缓。为什么?
其中一个重要原因可能是材料的分子量分布差异比较大。定量测定分子量分布要用凝胶色谱仪或旋转流变仪。在没有上述仪器的条件下,也可通过毛细管流变仪给出大体的推断。一般说来,粘度随剪切速率变化陡峭的,分子量分布范围比较宽,而变化平缓的,分子量分布范围比较窄。
3.指导解决产品质量纠纷:
提供塑料原料(颗粒,粉末)的厂家,其产品出厂时往往只附有熔融指数的指标。用户使用具有相同熔融指数的不同批次的原料,在相同的生产条件下,其成品,有的批次合格,有的批次不和格。用户就会投诉原料供应厂商。厂商可利用毛细管提供的流变数据指导解决用户投诉问题。
①用户的加工条件不当:
用户只根据熔融指数制定加工条件是不充分的。只有流变数据(粘度~温度;
粘度~剪切速率)才是制定工艺的科学依据。只要建议用户对加工温度或转速稍作调整,产品质量问题可能会迎刃而解。
②原料确实有问题:
毛细管流变仪提供的流变数据确实异常(与合格原料相比)。证明该批产品确有质量问题。如果是粘度值异常,有可能是填充剂的成分和数量造成的;如果是粘度随剪切速率的变化异常(与合格产品比,过于陡峭,或过于平缓)有可能是原料的平均分子量和分子量分布的问题。再结合其它分析手段,可找出质量问题的症结所在。
![毛细管 (2)_副本.jpg 毛细管 (2)_副本.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202311/uepic/8f0dc03d-3705-4eb4-a464-c6889269a2be.jpg)