液氧中油含量的测定

液氧中油含量的测定

原理

液氧中的油主要来自压缩机，压缩机油中含有在紫外区有特征吸收峰的芳烃类物质，采用紫外分光光度法测定液氧中的油含量。

仪器与设备

UV-1700PC双光束紫外可见分光光度计（上海美析仪器有限公司

圆底烧瓶

移液管

容量瓶

试剂与材料

石油醚：60~90℃

压缩机油：液氧生产厂用压缩机油

粗孔微球硅胶

活性氧化铝

测试前的准备

1 石油醚透光率的测定

将石油醚放在 1cm石英吸收池中，用二次蒸水作空白，在波长226.2nm处测其光率应不小于70%，否则按②进行脱芳烃处理。

2 石油醚的脱芳烃处理

将粗孔微球硅胶和活性氧化铝分别在150℃~160℃下活化4h。未完全冷却前装入内径25mm、高750mm的玻璃管中，下层为600mm高的硅胶层，上层50mm高的活性氧化铝，将石油醚从上而下通过此柱进行脱芳烃处理。处理后的石油醚，按①测定其透光率应不小于70%。

3 标准曲线的制作

a） 称取0.1000g的压缩机油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为2.0mg/mL。

b） 用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度为0.1mg/mL。此溶液称为标准工作液。

c） 用移液管分别移取标准工作液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL 容量瓶中，以石油醚稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0020mg/mL，在波长226.2nm处用1cm石英吸收池，以石油醚空白，分别测其吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线，曲线相关系数在0.995 以上。

测定步骤

用洗净脱脂的圆底烧瓶取液氧试样 1L，在室温下自然蒸发，待蒸发完毕，外壁霜解冻后，用移液管加入10mL石油醚，迅速充分冲洗烧瓶内壁，使油全部溶解。用移液管取上述溶液于1cm石英吸池中，在波长226.2nm处，以石油醚为空白，测其吸光度。

测定结果的表述

液氧中油含量按公式计算

式中：

C0 ——液氧中油含量，mg/L

C2 ——从标准曲线上查得的油浓度，mg/mL

V4 ——冲洗圆底烧瓶用石油醚体积，mL

两次平行测定值之差不大于 0.05mg/L。取两次平行测定值的算术平均值为测定结果，精确至两位小数。