2024/06/18 13:39
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方案摘要:
产品配置单:
美析AA-1800D八灯座单火焰原子吸收光谱仪
型号: AA-1800D
产地: 北京
品牌: 美析仪器
¥10万 - 20万
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方案详情:
1 范围
GB/T 23274 的本部分规定了二氧化锡中铅、铜含量的测定方法。
本部分适用于二氧化锡中铅、铜含量的测定,测定范围为铅0.005%~0.060%,铜0.0005%~0.02%。
2 方法提要
试料以王水分解,在10%的王水介质中,于火焰原子吸收光谱仪,用空气-乙快火焰测定。
3 试剂
试验用水为三级蒸馏水。
3.1硝酸
3.2盐酸
3.3王水
3.4铅标准溶液:称取0.5g金属铅置于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+2),微热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含500 µg铅。
3.5铅标准溶液:移取20mL标准贮存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50 µg 铅。
3.6铜标准贮存溶液:称取0.5g 金属(铜的质量分数>99.999%),置于200mL烧杯中,加人20 mL硝酸(1+1),微热溶解,取下冷却,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含500µg铜。
3.7铜标准溶液:移取20mL 铜标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中,加人5 mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10µg铜。
4 仪器
火焰原子吸收光谱仪(上海美析仪器有限公司)
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
特征浓度:在与测量溶液的基体一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.12µg/mL,铜的特征浓度应不大于0.03µg/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。
5 试样
试样需密封包装。
6 分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(m),精确至0.0001g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空白实验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于100 mL 烧杯中,加人 15 mL 水(3.3),盖上表皿,低温加热分解,保持低温微沸至溶液体积约为 5 ml。取下稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,移去表皿·,冷至室温。用水按表1移人容量瓶中,稀释至刻度(V),混匀,用慢速滤纸干过滤。
6.4.2使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长铅 283.3 nm,铜 324.7 nm 处,与系列标准溶液同时,以水调零,测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试液的吸光度,从标准工作曲线查出铅、铜的浓度。
6.5标准曲线的绘制
6.5.1分别移取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL、12.00 mL 铅标准溶液(3.5),铜标准溶液(3.7),置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3),用水稀释至刻度,混匀。
6.5.2使用空气-乙快火焰,在与试料溶液测定相同的条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去“零”标准溶液的吸光度,以铅、铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
方法来源:GB/T 23274.4-2009二氧化锡化学分析方法 第4部分:铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
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