分光光度法测定皮革中甲醛含量

引言

在皮革及其制品的加工和制造过程中，经常需要使用甲醛或以甲醛为前驱物的化学品进行鞣制、复鞣、固定、涂饰和杀菌等，从而把甲醛带入到皮革及其制品中，这些甲醛将在长期使用过程中缓慢地释放出来。甲醛作为一种致癌物质，对人体健康有很大的危害，因为皮革及制品中对甲醛含量做了严格的规定。测量不确定度是中国合格评定国家认可委员会认可准则要求的，用于表征实验室检测结果准确性和可靠性的一种有效方式。通过建立数学模型，分析影响测量结果的各不确定度分量来源，对控制整个测量过程及提高检测结果的质量具有重要意义。

试验方法

本文采用《皮革和毛皮甲醛含量的测定-第2部分：分光光度法》（GB/T19941.2-2019）方法，定量分析皮革中甲醛的含量。

试验过程

1 萃取

精确称取试样2.0g，精确至0.01g，放入100mL的锥形瓶中，加入50mL已预热到40℃的萃取溶液,盖紧塞子，在40℃的恒温水浴振荡器中振荡60min。温热的萃取液立即通过玻璃纤维过滤器真空过滤至另一锥形瓶中，密闭后将锥形瓶中的滤液冷却至室温。

2 与乙酰丙酮反应显色

移取5mL滤液于25mL锥形瓶中，加入5mL乙酰丙酮溶液，盖上塞子。在40℃的恒温水浴振荡器中振荡30min，在避光条件下冷却30min至室温，以5mL萃取溶液和5mL乙酰丙酮溶液的混合液作为空白，在412nm处测定吸光度值，记作E p 。应在显色反应结束1h内测定吸光度值。

为了测定滤液自身的吸光度，将5mL滤液移入25mL锥形瓶中，加入5mL乙酸铵溶液，然后按测定试样的方法进行测定其吸光度值，记作Ee 。

3 标准溶液的配置

从甲醛溶液标准物质中分别吸取1、2、4、8、10mL的标准溶液到25mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

4 甲醛含量计算数学模型

建立甲醛含量计算数学模型如式：

式（1）中：X p 为样品中的甲醛含量（mg/kg）；

E p 为滤液与乙酰丙酮反应后的吸光度；

E e 为滤液自身的吸光度；V 0 为萃取液的体积；

F为校准曲线斜率；

m为试样的质量（g）。

仪器参数

V-1500PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg