原子吸收光谱法测定润滑油中重金属含量

对ＧＢ／Ｔ7484－1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》和低含量氟的测定方法HＪ488－2009《水质氟化物氟试剂分光光度法》进行了方法验证，从样品保存、标准曲线线性、检出限、加标回收率、精密度、准确度、样品测定、方法对比等方面进行了条件试验研究。试验表明：氟试剂分光光度法适合水样洁净，无干扰项样品的测定，且操作繁琐、耗时较长；离子选择电极法测定范围较广，结果准确，能够快速指导生产，是一种既经济又准确的氟化物检测方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种灵敏度高、精密度好、线性范围宽，且可进行多元素、多谱线同时测定的分析方法，使用领域越来越广，在水质分析、金属合金分析、药物分析、食品分析、地质矿山等各个行业发挥越来越重要的作用。

中国是稀土大国，资源丰富，稀土矿物埋藏量居世界首位，而铌钽矿物埋藏量也居世界前列[1，2] 。铌和钽在地壳中则较比稀少，铌的地壳克拉克值为 0.002 %，钽为铌的1/10，即0.000 2 %，系稀有金属。钽铌原矿中钽、铌含量传统的分析方法是采用化学色层光度法进行测定。由于钽、铌化学性质相似，因 此该方法在测定过程中两元素间相互干扰，需要进 行分离后测定，传统方法分析流程长，且容易沾污,存 在很大的问题。近年来电感耦合等离子质谱法得到 广泛应用，该方法快速、稳定，适合批量样品及多元 素同时检测的优势愈加突出。

原子吸收光谱仪仅提供了微量金属元素分析的平台，仪器生产厂家没有提供具体的分析方法。我公司的原子吸收光谱仪自2000年8月安装后，我们对元素标液的配制、铁矿石分析的前期化学处理，干扰元素的消除以及原子吸收条件如灯 电流、燃烧头高、入射狭缝、助（燃）气压力等等，做了大量的试验工作，确定了最佳的分析条件，制定了内控标准《火焰原子吸收光谱分析法测定铁矿石中的钾、钠、铅、锌》。