靛蓝分光光度法测水中臭氧浓度

样品

样品的稳定性：臭氧在水中定性很差(10 min~15 min 即可衰减一半;40 min 后浓度几乎衰减为零),故最好现场取样立即测定。而且对于臭氧质量浓度≥0.60 mg/L 的水样,水样稀释后会造成水中臭氧损失。

样品的采集:样品与靛蓝反应越快越好,因为残留物会很快分解掉。在收集样品过程中,要避免因气体处理而损失。不要将样品放置烧瓶的底部。加入样品后,持续摇晃,使得溶液完全反应。

试验步骤

1 臭氧质量浓度为 0.01 mg/L~0.1 mg/L 范围的测定:于 2个 100 mL 的容量瓶中分别加人靛蓝溶液Ⅰ10 mL,其中一个加入样品90 mL,而另一个加入蒸留水90 mL作为空白对照于600 nm波长下,5 cm 比色杯,测定两个溶液的吸光度,比色测定应在 4 h 内完成。

2 臭氧质量浓度为 0.05 mg/L~0.5 mg/L 范围的测定:将 ①过程中的 10 L 蓝溶液Ⅰ换成10 mL靛蓝溶液Ⅱ，其他步骤相同。

3 存在干扰时,采用以下方式进行去除

若存在低浓度的氯(<0.1 mg/L),可分别在两个容量瓶中加 1 mL 的丙二酸溶液(50 g/L),去除氯的干扰,然后再加入样品并定容。尽快测量吸光度,最好在 60 min 内(Br- 、Br2、HBrO 仅能被丙二酸部分去除)。

若存在锰,则预先将样品经过氨基乙酸处理，破坏掉臭氧。将 0.1 ml 的氨基乙酸溶液加入100 mL的容量瓶(作为空白),另取一个加入 10 mL 的靛蓝溶液Ⅱ(作为样品)。用吸管吸取相同体积的样品加人上述容量瓶中。调整剂量，以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察又不完全漂白(最大体积 80 mL)。在加入靛蓝前，确定空白瓶中的氨基乙酸和样品混合液的 pH不低于 6,因为臭氧和氨基乙酸溶液(70 g/L)在低 pH 值下反应非常缓慢。盖好塞子,仔细混匀。加入样品 30 s~60 s后,加入 10 L的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中。向两个瓶中加人不含臭氧的水定容至刻度,充分混匀。然后在大致相同的时间里 30 min~60 min 内测定吸光度(若超过这个时间，则残留的氧化态锰会缓慢氧化靛蓝使之褪色,空白和样品的吸光度的漂移产牛变化)。空白瓶中的吸光度的减少由氧化态锰引起，而样品中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物共同作用引起。

试验数据处理

水样中残留臭氧的质量浓度按式(10)计算